Qattiq moddalarni ajratib olish va tozalash usullari. Dars materiallari "Kimyoviy reagentlar va ularni tozalash usullari" Sublimatsiya orqali qanday moddalarni tozalash mumkin
Darsning maqsadi: Moddalarni tozalashning asosiy usullari, xususan, normal bosim ostida (oddiy va buklangan filtr), issiq, vakuum ostida filtrlash bilan tanishish.
Dars rejasi:
1. Moddalarni tozalashning asosiy usullari bo'yicha bilim va ko'nikmalarni mustahkamlash.
2. O'qituvchining ko'rsatmasi bo'yicha, ifloslangan tuzni filtrlash usuli yordamida tozalang.
Materiallar va jihozlar: stakanlar, shisha tayoqchalar, tubi tekis va konussimon kolbalar, voronkalar, shtat, filtr qog'ozi, natriy xlorid eritmasi, qum.
Laboratoriya ustaxonasi
Moddalarni agregatsiya holatiga qarab tozalash uchun turli usullar qo'llaniladi. Qattiq moddalarni tozalash odatda ikkita usul bilan amalga oshiriladi: qayta kristallanish va sublimatsiya, suyuqliklar - filtrlash va distillash, gazlar - turli xil kimyoviy reagentlar bilan aralashmalarni singdirish.
Filtrlash suyuqliklarni erimaydigan qattiq moddalardan ajratish (tozalash) uchun ishlatiladi. Filtrlash suyuqlikni gözenekli materiallardan - filtrlardan o'tkazish orqali amalga oshiriladi.
Filtrlovchi materiallar sifatida kvars qumi, asbest, shisha jun, chinni plastinkalar (Gooch tigellari), presslangan shisha (Schott tigellari), toʻqimachilik matolari, paxta momigʻi, qogʻoz filtrlari (turli oʻlchamdagi filtr qogʻozi) ishlatilishi mumkin.
Filtr materialini tanlash filtrlangan suyuqlikning xususiyatlariga va qattiq zarrachalar hajmiga bog'liq. Laboratoriyada ko'pincha qog'oz ishlatiladi.
filtrlar - oddiy yoki katlama. Keyingi ish uchun cho'kma kerak bo'lganda oddiy filtr ishlatiladi. Qarg'aning o'lchamiga mos keladigan kvadrat qog'oz varag'idan oddiy filtr tayyorlanadi, uni nuqta chiziq bilan ko'rsatilgandek yarmiga (33-rasm) va yana yarmiga katlayın.
Tashqi burchaklar yoy shaklida kesiladi, shunda filtrning cheti voronka chetidan 0,5-1 sm pastda bo'ladi.Buklangan filtrning to'rtdan bir qismini burab, uni ichiga soling.
huni, uni barmoqlaringiz bilan huni devorlariga bosing, uni distillangan suv bilan namlang. Filtr huni ramkalariga mahkam o'rnatilishi kerak.
Plitali filtr. Qatlamli filtrni qanday qilish kerakligini diqqat bilan o'qing. O'qituvchingiz bilan qatlamli filtr yasashda o'z mahoratingizni sinab ko'ring.
Oson filtrlanadigan suyuqliklar uchun normal bosim ostida filtrlash, filtrlash qiyin bo'lgan suyuqliklar uchun vakuumli filtrlash qo'llaniladi. Yopishqoq suyuqliklar va to'yingan eritmalar uchun issiq filtrlash.
Oddiy bosim ostida filtrlash uchun qurilmani yig'ing. Bir oz suyuqlik qolganda, cho'kma chayqatiladi va filtrga o'tkaziladi. Filtrdan o'tadigan suyuqlik filtrat yoki ona suyuqlik deb ataladi. Qolgan cho'kma yuvish vositasidan distillangan suv bilan filtrga yuviladi.
Cho'kmalarni yuvish suv yoki maxsus hal qiluvchi bilan amalga oshiriladi, uni kichik qismlarga quyib, eritmaning to'liq oqishiga imkon beradi va faqat keyingi qismini to'kib tashlang. 4-5 marta yuvishdan keyin ma'lum aralashmalardan yuvishning to'liqligi tekshiriladi. Buning uchun oqayotgan suyuqlikdan bir necha tomchi toza probirkaga solinadi va yuvilayotgan ionga reaksiya olib boriladi (masalan, Cl ioni - AgNO 3; SO 4 ioni - BaCl 2). Loyqalikning ko'rinishi cho'kindini keyingi yuvishni talab qiladi. Yuvish suyuqligi asosiy filtratdan alohida yig'iladi.
Dekanatsiya usuli yomon eriydigan va sekin filtrlanadigan cho'kindilarni ajratish va yuvish uchun ishlatiladi. Filtrlash boshlanishidan oldin hosil bo'lgan cho'kma idishning tubiga tushishiga ruxsat beriladi. Aniqlangan eritma cho'kindidan filtrga ehtiyotkorlik bilan quyiladi. Cho‘kmaga erituvchi yana qo‘shiladi, aralashtiriladi va eritma cho‘kishiga ruxsat beriladi. Suyuqlik yana drenajlanadi va cho'kmaga erituvchi qo'shiladi va bu bir necha marta takrorlanadi. Keyin cho'kma keyingi yuvish uchun filtrga o'tkaziladi.
Mashq qilish. Oddiy bosim ostida filtrlash uchun qurilmani yig'ing. Shtat va uning yig'ilishi bilan tanishing. O'qituvchining ko'rsatmalariga muvofiq filtrlang 50 ml
to'xtatilgan modda - qum - suv, gil - suv. Cho'kindilarni tayoq va yuvish yordamida miqdoriy o'tkazish usullarini o'zlashtiring.
Qattiq moddalarni suyuqliklardan tezroq ajratish uchun vakuumli filtrlash qo'llaniladi. Past bosim ostida filtrlash qalin devorli Bunsen kolbasi (1) yon kengaytmali va chinni Buchner voronkasidan (2) iborat bo'lgan qurilmada rezina tiqin yordamida ichiga to'r tubi o'rnatilgan. Ikkita filtrni voronkaning pastki qismiga qo'ying, ulardan biri huni tubining diametri bo'ylab, ikkinchisi esa 0,5 sm. birinchisidan ko'proq. Hunining konturi bo'ylab kesilgandan so'ng, filtr nihoyat huniga o'rnatiladi. Kichikroq filtr voronkaning pastki qismiga joylashtiriladi, suv bilan namlanadi va voronkaning pastki qismiga bosiladi va ustiga ikkinchi filtr qo'yiladi, uning chetlari voronka devorlari bo'ylab to'g'rilanadi. Vakuum nasos yordamida yaratiladi. Buning uchun qurilma nasosga ulangan
filtrlar hunining pastki va devorlariga mahkam o'rnatiladi, keyin qurilma o'chiriladi. Shisha novda yordamida eritmani cho'kindi bilan Buchner hunisiga quying, shundan so'ng qurilma nasosga xavfsizlik shishasi orqali ulanadi. Kolbadagi vakuum cho'kindi to'planishi bilan asta-sekin yaratilishi kerak. Filtrdagi cho'kma siqib chiqarilishi kerak.
Filtrni tugatgandan so'ng, kolbani xavfsizlik kolbasidan ajratish kerak va shundan keyingina suv jo'mragini yoping.
Cho‘kmani voronkadan olib tashlash uchun uni kolbadan olib tashlang, filtr qog‘oz varag‘iga aylantiring va voronkaga qo‘lingiz bilan urib, cho‘kmani olib tashlang. Buchner huni o'rniga, xuddi shu maqsadlar uchun siz Gooch tigellari yoki shisha Schott voronkalaridan foydalanishingiz mumkin. turli diametrlar por.
Pawing O'qituvchining ko'rsatmasi bo'yicha, qurilmani Buchner voronkasi va shisha Schott voronkasi bilan yig'ing. Suv oqimi yoki boshqa nasosning ishlashi bilan tanishing.
Savol va topshiriqlar
1. Filtrlash nima uchun ishlatiladi?
2. Nima uchun oddiy va burmali filtrlardan foydalaniladi?
3. Filtrlar tayyorlanadigan materiallarni ayting?
4. Oddiy bosimda filtrlash texnikasi.
5. Vakuumli filtrlash texnikasi.
6. Abstrakt mavzular
7. Atom tuzilishining murakkabligini isbotlovchi tajribalar.
8. Elementlarni tizimlashtirishga urinishlar. Davriy qonunning ochilishi.
SRS uchun vazifalar va mashqlar
N.L.Glinka Muammolar va mashqlar umumiy kimyo. 140-164 ta topshiriq va savollar. 37-39-betlar.
Laboratoriya ishi No3
Mavzu: Ishlashning asosiy texnikasi kimyoviy laboratoriya. Tarozilar. Tarozida tortish
Dars maqsadi: Kimyoviy laboratoriyada ishlashning asosiy usullarini o`zlashtirish va tortish texnikasini o`zlashtirish.Har xil turdagi tarozilar bilan tanishish.
Dars rejasi:
1. Texnik, texnokimyoviy, analitik va elektron tarozilarning ishi bilan tanishing.
2. O'qituvchining ko'rsatmasi bo'yicha, moddaning kerakli miqdorini torting.
Materiallar va jihozlar: texnik tarozilar, texnokimyoviy tarozilar, analitik tarozilar, elektron tarozilar, tarozilar.
Laboratoriya ustaxonasi
Tutqichli tarozida tortish - ma'lum bir jismning massasini massasi ma'lum bo'lgan va ma'lum birliklarda (mg, g, kg va boshqalar) ifodalangan og'irliklar massasi bilan solishtirish. Tarozilar kimyoviy laboratoriyadagi eng muhim asbobdir, chunki undagi biron bir ish muayyan moddaning yoki tortilayotgan modda joylashtiriladigan idishning massasini aniqlamasdan turib bajarilmaydi.
Texnokimyoviy tarozilar 0,01 g aniqlikdagi moddalarni tortish uchun ishlatiladi (1-rasm).
Guruch. 1. Texnokimyoviy tarozi va tarozilar (1 - ustunli, 2-tarozili, 3 - tarozi kostryulkalari, 4 - strelkalar, 5 tarozi, 6 ta plumb chizig'i, 7 - tarozilarni gorizontal holatda o'rnatish uchun vintlardek, 8 - rulman qo'li, 9 - bo'sh tarozilarni muvozanatlash uchun vintlardek)
Texno-kimyoviy va analitik tarozilarni loyihalash printsipi bir xil. Metall rokerda uchta prizma mavjud (teng qo'lli tutqich): ikkitasi uchida va bittasi o'rtada (2-rasm).O'rta prizma tarozi markaziy ustunida joylashgan va tayanch nuqtasi bo'lgan plastinkaga tayanadi. . Analitik tarozilarda plastinka agatdan tayyorlanadi. Yon prizmalarda tarozilar osilgan plitalar mavjud. Roker qo'li uzun o'q bilan jihozlangan bo'lib, u shkalada qo'lning gorizontal holatdan og'ish miqdorini ko'rsatadi. Roker gorizontal holatda bo'lganda, igna nol shkala belgisida bo'ladi.
Tarozi tortishdan oldin tarozi plumb bo'lishi kerak. O'rnatishdan keyin o'lchovni ko'chirish yoki ko'chirishga ruxsat berilmaydi. Og'irlikni boshlashdan oldin siz o'lchovni tekshirishingiz kerak. Buning uchun roker qo'lini (qulf) ko'taruvchi va tushiruvchi vintni silliq burab, tarozilar ish holatiga keltiriladi va strelka shkalaning pastki qismida joylashgan o'rta bo'linmasidan har ikki tomonga burilishi kuzatiladi. tarozilar. Agar bu holda strelka tarozi o'rta chizig'idan har ikki yo'nalishda teng bo'linishlar soniga yoki bir yo'nalishda ikkinchisiga qaraganda 1-2 bo'linmaga ko'proq chetga chiqsa, u holda tarozi ishlash uchun mos deb hisoblanishi mumkin. Sinov oxirida tarozilar qulflangan bo'lishi kerak, ya'ni qulfni orqaga burish orqali ishlamaydigan holatga o'tkazilishi kerak.
O'lchashda quyidagi qoidalarga rioya qilish kerak:
Tarozi to'liq qulflangandan keyingina siz buyum va og'irliklarni taroziga qo'yishingiz, ularni u erdan olib tashlashingiz yoki tarozilarning ishchi qismiga har qanday narsa bilan tegishingiz mumkin.
Tarozi idishiga issiq, ho'l yoki iflos narsalarni qo'ymang. Suyuqlik bilan ishlaganda hech qachon suyuqlikning tarozi yoki tarozi bilan aloqa qilishiga yo'l qo'ymang.
O'lchanadigan buyumni tarozining chap panasiga, og'irliklarni esa o'ngga qo'ying.
O'lchanadigan moddani to'g'ridan-to'g'ri tarozi idishiga qo'ymang. Qattiq moddalarni soat oynalarida (botiq ko'zoynaklar), shishalarda, tigellarda yoki yaltiroq qog'oz bo'laklarida torting.
Og'irliklarni faqat cımbızla oling va ularni tarozidan olib tashlashda ularni olingan teshiklarga joylashtiring. Hech qanday holatda stolga og'irlik qo'yilmasligi kerak.
Birinchidan, siz ob'ektning og'irligiga taxminan mos keladigan og'irlikni olishingiz kerak.Agar og'irlik zarur bo'lganidan kattaroq bo'lib chiqsa, unda muvozanatga erishilgunga qadar keyingisini va hokazolarni olishingiz kerak, ya'ni. tortishdan oldin bo'lgani kabi, tarozi o'rtasidan har ikki yo'nalishda ignaning taxminan bir xil og'ishi.
Hisoblab chiqib umumiy og'irlik og'irliklar, uni ish daftaringizga yozing. O'lchangan miqdorni alohida varaqlarga yoki qog'oz parchalariga yozmang.
Boshqa og'irliklar to'plamidan og'irliklarni olmang.
Bitta ish bilan bog'liq holda bajariladigan bir yoki turli xil narsalarni ketma-ket tortishda siz bir xil tarozi va tarozilardan foydalanishingiz kerak.
Tarozidan so'ng, tarozilarni qulflashni unutmang. Ayvonlarda hech narsa qoldirmang.
Har bir tortish muqarrar ravishda xato bilan birga keladi. Shuning uchun, haqiqiy vaznga imkon qadar yaqinroq bo'lgan vaznni topish uchun 4-5 ta tortishni o'tkazish kerak. Ketma-ket tortish paytida, har safar buyumni tarozidan olib tashlamang. Bir tortish ikkinchisidan faqat tarozilarni sozlash orqali ajratiladi.
Tarozida ruxsat etilgan xato o'rtacha kvadrat xato sifatida ifodalanishi mumkin. O'rtacha kvadrat xatosini hisoblash quyidagicha amalga oshiriladi. Faraz qilaylik, 1,2,3... tarozilar o‘tkazilib, quyidagi natijalar olinadi:
a 1, a 2,.. a p
bu qiymatlarning o'rtacha arifmetik qiymatini toping
Ildiz o'rtacha kvadrat xatosi 6 quyidagi ifoda bilan berilgan
Shunday qilib, ob'ektning og'irligi: A = a ± 6
Topshiriq: Laborantdan olingan (vaznlari 1 dan 100 g gacha) ikkita kichik buyumni texnik-kimyoviy tarozida 0,01 g aniqlikda torting.Tarozilarning o`rtacha kvadrat xatosini aniqlang.
Savol va topshiriqlar
1. Kimyoviy laboratoriyada ishlashning umumiy qoidalari.
2. Tarozi qurilmasi. Masshtabning aniqligi. Taroziga solish texnikasi.
3. Taroziga solishdagi xatolar. Ildiz o'rtacha kvadrat tortish xatosi.
SRS uchun vazifalar va mashqlar
N.L.Glinka Umumiy kimyodan muammolar va mashqlar. L” 99-114 topshiriq va savollar. 26-27-betlar.
Laboratoriya ishi No 4
Mavzu: Sublimatsiya.
Darsning maqsadi: Moddalarni tozalash usullari: sublimatsiya, distillash, qayta kristallanish bilan tanishish.
Materiallar va jihozlar: dumaloq tubli kolbalar, stakanlar, voronkalar, shtat, gorelka, ohak, chinni kosa, yod.
Laboratoriya ustaxonasi
Oddiy sharoitlarda yod molekulyar kristall panjarali qattiq moddadir. Qattiq jism yuzasidan molekulalar bug'langanda, bu sublimatsiya deb ataladi. Bug'lanish ham, sublimatsiya ham bug'larni hosil qiladi. Binafsha tutun - bu yod bug'idir; bizning ko'z o'ngimizda, bir oz qizdirilganda, yod ko'tariladi: suyuq holatni chetlab o'tib, qattiq holatdan gazsimon holatga o'tish. Yod bug'i ko'tarilib, probirkaning yuqori qismidagi sovuqroq devorlariga joylashadi. Bu erda yana qattiq yod hosil bo'ladi. Qattiq yod 113°S da suyuq holga keladi, suyuq yod 184°S da qaynaydi.
Topshiriq: O’qituvchi ko’rsatmasi bo’yicha texnik I 2 ning 6 qismiga 2 soat CaO va 1 soat KI qo’shing, aralashmani ohakda maydalang. Texnik yod tozalanadigan stakanning pastki qismiga qo'yiladi. Shisha sovuq suv bilan to'ldirilgan dumaloq tubli kolba bilan qoplanadi, qum hammomiga solinadi va isitish yoqiladi.
Laboratoriya ishi No5
Qattiq moddalarni tozalashning asosiy usullari organik sintez laboratoriyasida qayta kristallanish va sublimatsiya mavjud. TO izolyatsiyalash usullari organik moddalar reaktsiya massasidan kristallanish, bug'lanish, filtrlash, ekstraktsiya (ekstraktsiya) kiradi.
KRISTALLANISH
KRISTALLANISh - izolyatsiyalash jarayoni qattiq faza eritmalar, eritmalar va bug'lardan kristallar shaklida.
Kristallanish ma'lum bir cheklov holatiga erishilganda boshlanadi, masalan, suyuqlikning haddan tashqari sovishi yoki bug'ning o'ta to'yinganligi, ko'plab mayda kristallar deyarli bir zumda paydo bo'lganda - kristallanish markazlari. Kristallar suyuqlik yoki bug'dan atomlar yoki molekulalarni biriktirish orqali o'sadi. Kristal yuzlarning o'sishi qatlam bo'ylab sodir bo'ladi; to'liq bo'lmagan atom qatlamlarining qirralari (qadamlar) o'sish jarayonida yuz bo'ylab harakatlanadi. O'sish tezligining kristallanish sharoitlariga bog'liqligi turli xil o'sish shakllari va kristalli tuzilmalarga (ko'p yuzli, qatlamli, ignasimon, skelet, dendritik va boshqa shakllar, qalam tuzilmalari va boshqalar) olib keladi. Eritmalarni kristalizatorlarda kristallash, ulardagi kerakli haroratni saqlash qulay (69-rasm).
69-rasm. – Kristalizatorlar.
Qattiq ifloslangan moddalar odatda yaxshi kristallanmaydi. Nopokliklar, qoida tariqasida, kristallanish markazlari yuzasida adsorbsiyasi tufayli kristallanish jarayonini sekinlashtiradi va nopok va yomon shakllangan kristallarning shakllanishiga yordam beradi, chunki ular molekulalarning tez va to'g'ri yo'nalishiga xalaqit beradi. kristall yuzasida joylashgan modda. Shunday qilib, tarkibida 30% aralashmalar bo'lgan saxaroza 28% aralashmalari bo'lgan saxarozadan 2 marta va sof saxarozadan 30 marta sekinroq kristallanadi.
Ba'zi hollarda kristallanish jarayoni juda sekin kechadi. Agar sovigandan so'ng darhol kristallanish sodir bo'lmasa, eritmani kamida bir kun, ba'zan esa ancha uzoqroq turish uchun qoldirish kerak.
Shuni ham yodda tutish kerakki, eritma asta-sekin sovutilganda kuzatiladigan katta, yaxshi shakllangan kristallarning shakllanishi ko'pincha kamroq toza mahsulotga olib kelishi mumkin, chunki katta kristallar odatda ona suyuqlik qo'shimchalarini o'z ichiga oladi. Eritmani tez sovutish va aralashtirish natijasida olingan nisbatan kichik kristallar ancha toza va bir xil shaklga ega. Ammo, agar kristallar juda kichik bo'lsa, ularning yuzasida eritmadan aralashmalarning adsorbsiyasi mumkin, bu ham istalmagan.
To'yingan eritma- berilgan sharoitda erigan moddaning maksimal konsentratsiyasiga erishgan va endi erimaydigan eritma. Ushbu moddaning cho'kmasi eritmadagi modda bilan muvozanatda bo'ladi.
O'ta to'yingan eritma- berilgan sharoitda to'yingan eritmaga qaraganda ko'proq erigan moddani o'z ichiga olgan eritma; ortiqcha modda osongina cho'kadi. Odatda, yuqori haroratda to'yingan eritmani sovutish orqali o'ta to'yingan eritma olinadi (o'ta to'yingan).
Kristallanish tezligi
Kristallanish tezligi asosan uchta omil bilan belgilanadi:
1. moddaning eruvchanligining, ya'ni eritmaning to'yinganlik darajasining harorat o'zgarishi tufayli o'zgarishi;
2. kristallanish markazlarining paydo bo'lish tezligi;
3. kristall o'sish tezligi.
Kristallanish eng tez erish nuqtasidan 20-50 o S past haroratda sodir bo'ladi. Moddaning erish nuqtasiga yaqin joyda kristallanish tezligining keskin pasayishi sodir bo'ladi, bu kristallanishning ajralib chiqadigan issiqligi ta'sirining kuchayishi bilan izohlanadi.
Juda ko'p sovutish ko'pincha kristallanishni oldini oladi. Bu asosan yopishqoqlikning oshishi bilan izohlanadi, bu moddaning molekulalarining bir-biriga va kristalning mavjud yuzasiga nisbatan to'g'ri yo'nalishini inhibe qiladi.
Kristallanishni rag'batlantirish
Ko'pincha kristall modda o'ta to'yingan eritmadan ajralmaydi yoki erigan modda sovutilganda ham kristallanmaydi. Bunday holda, odatda kristallanishni rag'batlantirish uchun bir nechta usullar qo'llaniladi.
Urug'ni kiritish ("infektsiya")
Kristallanish markazi bir xil moddaning kristallari bo'lishi mumkin, ular tashqaridan urug' sifatida qo'shiladi. Shunday qilib, kerakli kristalli shaklga ega bo'lgan kristallanish markazlari eritma yoki eritmada sun'iy ravishda yaratiladi.
Haroratni rag'batlantirish
Ko'pincha, sovutish paytida tez kristallanish sodir bo'lmasa, siz eritmani sinov moddasi bilan bir kun yoki undan ko'proq vaqt davomida kutilgan erish nuqtasidan taxminan 100 ° C past haroratda qoldirishingiz mumkin, so'ngra uni 50 va keyin 30 ° haroratda ushlab turishingiz mumkin. C erish nuqtasi ostida, shuning uchun hosil faol markazlari kerakli kristal o'sishini beradi.
Shisha tayoq bilan ishqalanish
Kristallanishni rag'batlantirishning keng tarqalgan va juda samarali usuli bu shisha tayoqni idishning ichki devorlariga surtishdir. Bunday holda, nozik shisha chang hosil bo'ladi, ularning alohida zarralari tasodifan mos kristallanish markazlari bo'lib chiqishi mumkin. Xuddi shu rolni ishqalanish natijasida hosil bo'lgan qo'pol shisha yuzasida alohida nuqtalar o'ynashi mumkin.
Laboratoriya havosida doimo mavjud bo'lgan chang zarralarining ahamiyati kristallanish jarayoni uchun juda muhimdir. Ko'pincha, agar kristallanish stimulyatsiya qilinganda ham sodir bo'lmasa, sinov moddaning eritmasi, erishi yoki u chiqarilgan ko'rinishdagi moy uzoq vaqt davomida ochiq idishda (kolba, stakan, Petri idishida) qoldiriladi. kristallanishni keltirib chiqaradigan suyuqlik yuzasida bunday chang zarralarining mumkin bo'lgan aloqasi haqida.
Kristallanish har doim idish devorlaridan va suyuqlik yuzasidan markazgacha boshlanadi, aksincha emas. Ushbu hodisaning sababini suyuqlikning tashqi qatlamlarining sovishi deb hisoblash noto'g'ri, chunki sovutishga duchor bo'lmagan o'ta to'yingan eritmalardan moddaning kristallanishi xuddi shunday tarzda sodir bo'ladi.
Kristallanish har doim qattiq sirtlarda yoki fazalar chegaralarida boshlanadi. Ehtimol, bu holatlarda ham devorlarga mahkam yopishgan yoki odatda suyuqlik yuzasida to'plangan ma'lum qattiq zarralar hal qiluvchi ahamiyatga ega.
Ko'pincha bir idishda takroriy kristallanish birinchi marta xuddi shu nuqtada boshlanishini kuzatish mumkin. Bu kristallanish markazlarining mavjudligini ko'rsatadi, ular moddani to'liq eritganda yoki eritganda o'zgarmaydi.
Va shunga qaramay, ko'pincha kristallanishning mumkin emasligining sababi eritmadagi moddaning past konsentratsiyasi (to'yinmagan eritma). Bunday holda, erituvchining bir qismini, masalan, bug'lanish orqali olib tashlash kerak.
Bug'lanish
Bug'lanish - bu erituvchining qisman bug'lanishi orqali eritmalarni konsentratsiyalash jarayoni
qaynash
Bug'lanish ko'pincha yuqori haroratda, ba'zan qaynayotganda va / yoki vakuum ostida amalga oshiriladi. Erituvchining bug'lanishi issiqlik energiyasini iste'mol qiladi, bu esa tashqaridan ta'minlanishi kerak. Bug'lanish eritmaning konsentratsiyasini, zichligini va yopishqoqligini, shuningdek, qaynash nuqtasini oshiradi. Eritma o'ta to'yingan bo'lsa, erigan modda cho'kadi.
Ko'pincha organik sintezda bug'lanish uchun aylanadigan evaporatator ishlatiladi (70-rasm).
Aylanadigan vakuumli evaporatator- pasaytirilgan bosimda suyuqliklarni distillashni avtomatlashtirish uchun mo'ljallangan qurilma.
Ishlash printsipi
Yupqa qismdagi distillash kolbasi (A) elektr dvigateli (C) tomonidan aylantiriladi, bu suyuqlikning sirtini oshirishga imkon beradi, bu yupqa plyonka shaklida kolba devorlarini namlaydi va shu bilan distillashni kamaytiradi. vaqt va isitish quvvati. Hammom issiqlikni suvga (suv hammomi) yoki yuqori qaynaydigan yog'ga (yog'li hammom) o'tkazadigan termal isitish elementlari bilan isitiladi, agar 100 0 C (B) dan yuqori isitish kerak bo'lsa. Qurilma quvur (H) orqali suv oqimi yoki moy nasosiga ulangan. Erituvchi bug'i muzlatgichda (F) kondensatsiyalanadi va qabul qiluvchi kolbaga (G) quyiladi.
Asosan, mos keladigan silliqlash diametriga ega har qanday muzlatgichdan foydalanish mumkin, ammo uchuvchi erituvchilar distillanganda, bug'ning bir qismi muzlatgichni "o'tkazib yuboradi" va atmosferaga chiqadi, erituvchining faqat yarmi yoki undan kamrog'i bo'lishi mumkin. qayta tiklansin. Shu munosabat bilan, iloji bo'lsa, ikkita ko'ylagi va spiralli eng samarali muzlatgichlardan foydalanish eng oqilona hisoblanadi.
Ba'zan, yo'qotmaslik uchun katta miqdorda juda uchuvchan erituvchi yoki eritmaning kuchli qaynashi va muzlatgichga chiqishini oldini olish uchun (bundan keyin rotorni ichkaridan tozalash kerak bo'ladi), qisman vakuum ostida distillash mantiqiy bo'ladi, valfni biroz ochib (H), yoki vakuumni umuman ishlatmang.
Shakl 70. Aylanadigan bug'lantiruvchi
Zamonaviy aylanadigan evaporatatorlar harorat va aylanish tezligini mikroprotsessor bilan boshqaradi, ba'zilari suv hammomini ko'tarish va tushirish uchun elektr haydovchi bilan jihozlangan.
Aylanadigan bug'lashtirgichlar normal bosimda va vakuumda doimiy va partiyali distillash uchun javob beradi. Aylanadigan evaporatatorlarning asosiy afzalligi haroratga sezgir bo'lgan muhitni xavfsiz issiqlik bilan ishlov berishdir. Aylanadigan bug'lashtirgichlardan foydalanishdagi cheklovlar nisbatan uzoq vaqt ushlab turish va yopishqoq yakuniy mahsulot hosil bo'lganda paydo bo'ladi. Aylanadigan evaporatator 5000 cP (mPa) gacha bo'lgan yopishqoqlikdagi moddalarni qayta ishlashga imkon beradi. Aylanadigan bug'latgichlar suspenziyalarni bug'lantirish, kristallanish va kukun va granulalarni quritish uchun ishlatilishi mumkin. Bundan tashqari, ba'zi kimyoviy reaktsiyalarni amalga oshirish mumkin.
Suvli eritmalarni dumaloq tubli kolbada, tekis tubli kolbada yoki pechka ustidagi chinni idishda qizdirish orqali bug‘lanishi mumkin. Elektr pechkalarida (ochiq spiralli pechlardan tashqari) oz miqdorda organik erituvchilar (yonuvchi suyuqliklardan tashqari) distillash mumkin (71-rasm).
Shakl 71. - Suvli eritmalarni bug'lash va organik erituvchilarni distillash uchun o'rnatish variantlari
Ko'pincha, oz miqdordagi organik erituvchilar past bosim ostida distillanadi. Biroq, bu holda, bug'langan erituvchi bug'lari suv oqimi nasosining suvidan oqib chiqadi (rasm).
Ko'pincha, oz miqdordagi moddalar bilan ishlaganda, oz miqdordagi erituvchini bug'lantirish uchun Petri idishlari ishlatiladi.
Petri idishi (Ingliz Petri idishi, nemis Petrischale) - laboratoriya shishasi, xuddi shunday shakldagi qopqoq bilan yopilgan, lekin biroz kattaroq diametrli past tekis silindr shakliga ega. Biologiya va kimyoda qo'llaniladi.
1877 yilda ixtiro qilingan kostryulkalar ixtirochi, nemis bakteriologi, Robert Koxning yordamchisi Yuliy Richard Petri sharafiga nomlangan.
Petri idishi odatda shaffof shisha yoki plastmassadan (shaffof polistirol) tayyorlanadi va turli o'lchamlarda bo'lishi mumkin. Eng ko'p ishlatiladigan variantlar diametri taxminan 50 - 100 mm va balandligi taxminan 15 mm.
Bundan tashqari, Petri idishi ko'pincha oz miqdordagi moddalarni saqlash uchun ishlatiladi
Filtrlash
Filtrlash - bu cho'kindida joylashgan aralashmaning qattiq fazasini suyuq fazadan (ona suyuqlik) g'ovakli bo'lak - filtr orqali ajratish jarayoni.
Filtr qog'ozi odatda filtr sifatida ishlatiladi, u har xil g'ovaklikka ega bo'lishi mumkin. Filtrlar, shuningdek, turli matolar, g'ovakli shisha, asbest, oddiy va shisha jun va boshqalar bo'lishi mumkin. Shuni esda tutish kerakki, filtr materiallari erituvchi yoki ajratilgan cho'kindi bilan o'zaro ta'sir qilmasligi kerak.
Filtrlash amalga oshirilishi mumkin turli yo'llar bilan. Bu filtrlash jarayonida erituvchining tabiati va ajratilgan moddaning xususiyatlari bilan aniqlanadi. Odatda ikkita filtrlash usuli qo'llaniladi: atmosfera va pasaytirilgan bosim.
Sanoat tomonidan ishlab chiqarilgan yoki laboratoriyada olingan reagentlar erimaydigan va eriydigan aralashmalarni o'z ichiga olishi mumkin.
Tozalik darajasiga ko'ra, ya'ni. Asosiy moddaning tarkibiga va ruxsat etilgan aralashmalarga ko'ra, reagentlar tegishli tasnifga ega (14-jadval). U tijorat reagentlarining yorliqlarida ko'rsatilgan.
14-jadval. Reaktivlarning tozalik darajasi bo'yicha tasnifi
Birinchi uchta brend barcha umumiy maqsadli reagentlarni qamrab oladi. Yuqori tozalikdagi preparatlar faqat maxsus ish uchun qo'llaniladi, bunda ba'zida hatto foizning milliondan bir qismi ham qabul qilinishi mumkin emas. Ular yarimo'tkazgich materiallari sanoatida, radioelektronikada va kvant elektronida qo'llaniladi.
Reagentlar bilan ishlaganda, har doim esda tutish kerakki, aralashmalarning hatto bir darajaga kamayishi, ayniqsa 10-3% dan boshlab, moddaning narxining keskin oshishiga olib keladi. Shuning uchun past mas'uliyatli ishlar uchun yuqori tozalikdagi preparatlardan foydalanish mumkin emas. Boshqa tomondan, agar kerak bo'lsa, reaktivning tozaligi oshiriladi maxsus usullar tozalash, va sifat va miqdoriy tahlil qilish yoki uning fizik xususiyatlarini aniqlash orqali birikmaning tozaligini nazorat qilish: erish nuqtasi, qaynash nuqtasi, nisbiy zichlik, sinishi indeksi.
Laboratoriya amaliyotida reagentlarni tozalashning quyidagi usullari ko'pincha qo'llaniladi: eritmadan qayta kristallanish va qattiq moddalar uchun sublimatsiya, suyuqliklar uchun distillash yoki rektifikatsiya, gazlar holatida aralashmalarni sorbsiyalash.
Bundan tashqari, suyuqliklar va eritmalarni tozalash uchun aralashmalarni cho'ktirish yoki cho'ktirish (kimyoviy reagentlar yoki elektroliz yordamida), shuningdek ekstraktsiya va sorbsiya qo'llaniladi. Metallar eritmadan qayta kristallanish, xususan, zonali eritish yo'li bilan tozalanadi. Keling, sanab o'tilgan usullardan ba'zilarini ko'rib chiqaylik.
Zonaning erishi. Metallni zonali eritish yo‘li bilan tozalash usuli, xuddi eritmadan kristallanish yo‘li bilan tozalash kabi, M ning qattiq fazasiga qaraganda eritmadagi aralashmalarning ko‘proq eruvchanligiga asoslanadi. Zonali eritish bilan tozalanayotgan materialning tayog‘i asta-sekin o‘tadi. tor isitish zonasi, faqat unda erish. Bunday holda, eritmada to'plangan aralashmalar novda oxiriga o'tadi. Eritma bir necha marta takrorlanadi va keyin nopokliklar to'plangan novda uchi kesiladi.
Ekstraksiya— ekstraksiya qilingan (ajraladigan) moddaning ikkinchi suyuqlikda koʻproq eruvchanligi tufayli ushbu fazalar orasidagi chegara orqali moddani bir suyuq fazadan ikkinchisiga ajratib olish usuli. Masalan, suvni yoddan benzol bilan ajratib tozalashingiz mumkin. Yaratmoq katta maydon ekstraksiya yuzasi va shu tariqa jarayon tezligini oshiradi, suyuqlik emulsiya hosil bo'lguncha intensiv aralashtiriladi. Keyin, fazalar deyarli to'liq ajratilgunga qadar cho'ktirilgandan so'ng, ular ajratiladi (ajratuvchi hunida).
Sorbsiya(lotincha “sorbeo” soʻzidan olingan boʻlib, “soʻrib olaman” degan maʼnoni bildiradi) — masalan, gaz aralashmasidan (yoki suyuq fazadagi erigan komponentdan) gazni bir modda tomonidan ajratib olish hodisasi. qattiq holat. Ushbu modda deyiladi sorbent. Sorbtsiya so'rilgan birikma atomlari va sorbentning sirt atomlari o'rtasida bog'lanish hosil bo'lishi tufayli sodir bo'ladi. Ushbu bog'larning turi, kuchi va soniga qarab, zarralar (molekulalar, atomlar yoki ionlar) boshqacha bilan sorbent yuzasida moddalar saqlanib qoladi boshqacha kuch. Shuning uchun ular u tomonidan teng bo'lmagan darajada so'riladi, bu ularning aralashmalarini ajratish imkonini beradi.
Masalan, siz azot va kislorodni deyarli o'zlashtirmaydigan, ammo suv va karbonat angidrid molekulalarini katta miqdorda o'zlashtiradigan kaltsiy xlorid yordamida namlik va karbonat angidriddan havoni tozalashingiz mumkin.
Turli xil singdirish turlari orasida alohida e'tibor beriladi ion almashinuvi sorbsiyasi, eritma ionlarining sorbent ionlari uchun qaytariladigan stoxiometrik almashinuviga asoslanadi, bu holda bu deyiladi. ionit.
Agar kationlar almashinuvi sodir bo'lsa, u holda ion almashinuvchi deyiladi kation almashtirgich, agar anionlar bo'lsa - keyin anion almashtirgich. Agar ion almashinuvchining kationlari vodorod ionlari bo'lsa, u holda kation almashinuvchi H-shaklda deyiladi va mohiyatan yomon eriydigan polimerik ko'p asosli kislotadir. Xuddi shunday, OH shaklidagi anion almashinuvchini polimerik poli kislotali asos deb hisoblash mumkin.
Agar natriy xlorid eritmasi H-shaklidagi kation almashinuvchi granulalari bo'lgan ustundan o'tkazilsa, u holda kolonkadan tegishli konsentratsiyali xlorid kislotasi chiqadi. Va hosil bo'lgan kislota OH shaklida anion almashtirgichli ustundan o'tgandan so'ng, toza suv olinadi. Usul shunga asoslanadi nozik suvni tozalash suvda eriydigan elektrolitlardan ion almashtirgichlardan foydalanish.
Qayta kristallanishni tozalash usuli ma'lum bir moddaning to'yingan eritmasini bir haroratda tayyorlashdan va uning kristallarini boshqa haroratda ajratishdan iborat, ya'ni. s ning haroratga bog'liqligiga asoslanadi. Bu bog'liqlik 7-rasmda grafik ko'rsatilgan.
Masalan, kaliy nitratning eruvchanligi egri chizig'iga ko'ra, uning 45 0 S da to'yingan eritmasidan 0 0 C gacha sovutilgandan so'ng, taxminan 60 g kaliy nitrat cho'kishi (100 g suv uchun). Bundan tashqari, agar asl tuz tarkibida suvda eriydigan aralashmalar bo'lsa, haroratning ko'rsatilgan pasayishi bilan ularga nisbatan to'yinganlik sodir bo'lmaydi, shuning uchun ular oz miqdorda aralashmalar bo'lsa ham, tozalanayotgan tuzning kristallari bilan birga tushmaydi. ular tomonidan "qo'lga olinadi".
Biroq, takroriy qayta kristallanish deyarli toza moddani olishi mumkin. Kristallar yuzasida so'rilgan aralashmalar miqdorini kamaytirish uchun ular ona suyuqlikdan ajratilgandan keyin yuviladi. (Ona suyuqlik - bu cho'kma hosil bo'lgan eritma.)
Sublimatsiyani tozalash usuli(sublimatsiya) birikmani qattiq holatdan gazsimon holatga (erish bosqichisiz) o'tkazish va natijada hosil bo'lgan bug'larni sovutilgan sirtda keyinchalik kristallashdan iborat. Ushbu usul tozalash uchun ishlatilishi mumkin juda o'zgaruvchan moddalar (yod, benzoik kislota va boshqalar) dan uchuvchan bo'lmagan aralashmalar. Sublimatsiyaning fizik-kimyoviy mohiyatini tushunish uchun ko'rib chiqing faza diagrammasi holatlar, masalan, (13-rasm).
Diagrammaning har bir nuqtasi berilgan p va T uchun tizimning ma'lum bir holatiga mos keladi va I - moddaning qattiq holatining mintaqasi, II - suyuq holat, III - gaz holati. Fazalarni ajratib turuvchi chiziqlar yaqinlashuvchi A nuqta deyiladi uchlik, chunki unda barcha 3 faza muvozanatda. Bu nuqta uchun 90 mm Hg to'yingan bug 'bosimi mos keladi. va harorat 116 0 S.
Agar siz 1-4 to'g'ri chiziqlar bo'ylab harakat qilsangiz, ya'ni. A nuqtadan yuqorida, keyin 2 nuqtada yod eriydi va 3 nuqtada qaynaydi.
Agar 5-bandga mos keladigan tizim holatini (ya'ni A nuqtadan pastda) oladigan bo'lsak, unda qattiq faza T' haroratga ega va uning ustidagi to'yingan bug 'bosimi p' ga teng bo'ladi va qattiq yodni doimiy pda qizdiradi. , keyin tizim holatining o'zgarishi 5-7 to'g'ri chiziq aks etadi. Bundan tashqari, 6-bandda, to'yingan bug 'bosimi tashqi p ga teng bo'lganda, jarayon boshlanadi kuchli sublimatsiya. (6-7-segment, 3-4 kabi, isitishga mos keladi bug'lar uning boshqa bosqichlari bo'lmaganda.)
Biroq, bularning barchasi muvozanat holatlariga tegishli. Va muvozanat bo'lmagan sharoitda, agar uning to'yingan bug'ining bosimi kamida bo'lsa, yodning sublimatsiyasi mumkin. Ozroq tashqi bosim, lekin juda yuqori. Shu bilan birga, yoqilgan dastlabki bosqich qattiq yodni isitish quyida, A nuqtasiga qaraganda, va agar jarayon bajarilsa, shunday bo'lib qoladi ochiq kema, chunki bug'lar tizimdan erkin qochish bilan ta'minlanadi, bu aslida muvozanat bo'lmagan sharoitlarda sublimatsiyadir.
Agar siz yodni, masalan, paxta momig'i bilan qoplangan probirkada qizdirsangiz, uning bug'lari og'irroq bo'lib, havoni idishdan (paxta momig'i orqali) siqib chiqaradi. Shuning uchun u ko'payadi va 90 mm Hg dan yuqori bo'lganda. (T da, suyuq holatni ta'minlaydi), u eriydi. Ular buni shunday olishadi suyuq yod.
Distillash yoki distillash orqali moddani tozalash suyuqlikning bug'ga aylanishi va undan keyin uning kondensatsiyasiga asoslangan. Bu usul suyuqlikni unda erigan uchuvchan bo'lmagan qattiq aralashmalardan ajratib turadi. Masalan, distillash yordamida tabiiy suv tarkibidagi tuzlardan tozalanadi. Natijada shunday deyiladi distillangan suv.
Gazni tozalash. Reaktsiyalarda olingan gazlar odatda suv bug'lari va boshqa uchuvchi moddalarning aralashmalari bilan ifloslangan. Gazni bu aralashmalarni o'zlashtiradigan birikmalar orqali o'tkazish orqali tozalanadi. Yutish vositasi sifatida suyuq yoki qattiq moddalar ishlatiladi, suyuqliklar Drexel kolbasiga, qattiq moddalar (granulalar shaklida) kaltsiy xlorid naychasiga yoki Tishchenko kolbasiga joylashtiriladi (14-rasm).
Gazni tozalash usulini tanlash nafaqat gazning o'zi, balki aralashmalarning fizik va kimyoviy xususiyatlariga bog'liq. Misol uchun, Kip apparatida olingan karbonat angidrid oz miqdorda xlorid kislota va HCl eritmasidan ajralib chiqadigan suv bug'ini o'z ichiga oladi. Bu gaz avval suv bilan yuviladi (HCl ni singdirish uchun), so'ngra kaltsiy xlorid naychasidan (suv bug'i so'riladi). Va boshqalar. Karbonat angidrid deyarli toza.
Vurts kolbasining teshigini termometr (2) bilan tiqin bilan yoping, muzlatgichni (3), allonjni (4) ulang, ikkinchisini qabul qilgichga (5) tushiring. Pechkada (6) asbest to'r orqali kolbadagi eritmani qaynaguncha qizdiring. Qaysi T da qaynatiladi? Suyuqlik bug'langanda qaynash nuqtasi o'zgaradimi?Qabul qilgichda 100-120 ml suyuqlik to'planganda isitishni tugating. Uning zichligini o'lchang. Uning tarkibida mis sulfat bormi? Uni qanday o'rnatish kerak?
2. Yodni sublimatsiya yo'li bilan tozalash. 0,3 g kristall yod va 0,1 g kaliy yodidni sublimatsiya oynasiga soling (yod tarkibidagi Cl 2 va Br 2 aralashmalarini olib tashlash uchun) va shisha tayoq bilan aralashtiriladi. Stakanni dumaloq tubli sovuq suvli kolba bilan yoping va uni asbest to'r orqali ehtiyotkorlik bilan qizdiring (6-jadval). Bug 'chiqishi (qanday rang?) to'xtagandan so'ng, kristalllarni kolbadan ajratib oling, ularni torting va yod unumining foizini aniqlang.
3. Mis sulfat pentahidratni qayta kristallanish orqali tozalash. 60 0 C da to'yingan eritma tayyorlash uchun zarur bo'lgan suv miqdorini hisoblang, shunda u 0 0 C gacha sovutilganda, quyidagi ma'lumotlardan foydalanib, 7 g kristall gidrat ajralib chiqadi:
| T 0 C | |||||||||
| S, g/100 g H 2 O | 12.9 | 14.8 | 17.2 | 20.0 | 22.8 | 25.1 | 28.1 | 34.9 | 42.4 |
Odatda pentahidrat tarkibida kaliy xloridning aralashmalari, shuningdek, qum va ko'mir bo'laklari mavjud. Shuning uchun, tozalash uchun dastlabki tuzni hisoblangan massadan 10% ko'proq torting. Tsilindr bilan kerakli hajmdagi suvni o'lchab, 50 ml stakanga quying, suvni qaynatib oling va aralashtirib, unda tozalanadigan tuzning bir qismini eritib oling.
Tayyorlangan eritmada xlorid ionlari borligiga ishonch hosil qiling. Buning uchun uning 3 tomchisiga bir tomchi AgNO 3 eritmasidan va ikki tomchi nitrat kislota qo'shing. Nima kuzatilmoqda? Nega? Keyin qaynaguncha qizdirilgan mis sulfat eritmasini oldindan tayyorlangan plitkali filtr orqali filtrlang.
Filtrni shisha tayoqcha bilan aralashtirganda uni xona haroratiga, so'ngra suv va muz bilan kristalizatorda 0 0 S ga sovutiladi. Cho‘kma hosil bo‘lgan kristallarni ona eritmasidan filtrlash yo‘li bilan ajratib oling va ularni (nima uchun?) 5-10 ml sovuq distillangan suv bilan yuving. Tozalangan tuz eritmasi, ona suyuqlik va xlorid ionlari uchun suvni yuving va xulosa chiqaring.
Keyin tuz kristallarini voronkadan olib tashlang va ularni quruq shisha tayoqqa yopishib qolmaguncha filtr qog'oz varaqlari orasiga siqib qo'ying. Olingan tuzni texnik kimyoviy tarozida torting. Tuzning massasini dastlabki namunaga nisbatan foiz sifatida baholang. Qayta kristallanish orqali tozalangan mahsulotning nisbatan past rentabelligi nima bilan izohlanadi?
4. Karbonat angidridni tozalash. Vurts kolbasini uning hajmining 1/5 qismini marmar bo‘laklari bilan to‘ldiring, unga gaz chiqadigan trubkani ulang, 30 ml 20% li HCl eritmasidan soling va darhol kolbani tiqin bilan yoping. Nima kuzatilmoqda? Olingan karbonat angidrid qanday ifloslanishi mumkin?
Olingan gazni distillangan suv bilan Drexel kolbasi va unga ketma-ket ulangan suvsiz mis sulfat bilan to'ldirilgan kaltsiy xlorid trubkasi orqali 10-15 daqiqa davomida o'tkazing. (Uning rangi qanday o'zgaradi? Nima uchun?). Yuvish shishasining tarkibini mos ravishda AgNO 3 eritmasi va indikator qog'ozidan foydalanib, Cl - va H + ionlari mavjudligini tekshiring. Xulosa chiqaring.
Moddalarni tozalash usullari turlicha bo'lib, moddalarning xususiyatlariga va ularni qo'llashga bog'liq. Kimyoviy amaliyotda eng keng tarqalgan usullar: filtrlash, qayta kristallanish, distillash, sublimatsiya, tuzlash. Gazni tozalash odatda gazsimon aralashmalarni ushbu aralashmalar bilan reaksiyaga kirishadigan moddalar bilan singdirish orqali amalga oshiriladi. Sof moddalar o'ziga xos xususiyatga ega jismoniy va kimyoviy xossalari. Shuning uchun moddaning tozaligini ham fizik, ham kimyoviy usullar bilan tekshirish mumkin. Birinchi holda zichlik, erish, qaynash, muzlash temperaturalari va boshqalar aniqlanadi.Kimyoviy tekshirish usullari kimyoviy reaksiyalarga asoslanadi va sifat tahlil usullari hisoblanadi.
Standartga (GOST) muvofiq, tozalik darajasiga ko'ra, reagentlar quyidagilarga bo'linadi:
a) kimyoviy jihatdan toza (reaktiv darajasi),
b) tahlil uchun toza (analitik daraja),
v) toza (h.) va boshqalar.
Kimyoviy sinf bilan belgilangan moddalar noorganik kimyo bo'yicha laboratoriya ishlari uchun javob beradi. va ch.d.a.
- Qayta kristallanish
Moddani qayta kristallash uchun uni distillangan suvda yoki tegishli organik erituvchida ma'lum bir haroratda eritiladi. Kristalli modda issiq erituvchiga kichik qismlarda erishi to'xtaguncha kiritiladi, ya'ni. berilgan haroratda to'yingan eritma hosil bo'ladi. Issiq eritma issiq filtrlash voronkasi yordamida filtrlanadi. Filtrat muzli sovuq suv yoki sovutish aralashmasi bilan kristalizatorga solingan stakanga yig'iladi. Sovutganda, filtrlangan to'yingan eritmadan kichik kristallar tushadi, chunki eritma pastroq haroratda o'ta to'yingan bo'ladi. Cho‘kmaga tushgan kristallar Buxner voronkasida filtrlanadi, so‘ngra yarmiga buklangan filtr qog‘oziga o‘tkaziladi. Shisha tayoq yoki spatuladan foydalanib, kristallarni tekis qatlamga taqsimlang, boshqa filtr qog'ozi bilan yoping va filtr qog'oz varaqlari orasiga kristallarni siqib qo'ying. Operatsiya bir necha marta takrorlanadi. Keyin kristallar shishaga o'tkaziladi. Modda 100-105 haroratda elektr quritish shkafida doimiy massaga keltiriladi. . Kabinetdagi haroratni asta-sekin bu chegaraga oshirish kerak. Juda toza moddani olish uchun qayta kristallanish bir necha marta takrorlanadi.
- Sublimatsiya (sublimatsiya)
- Distillash (distillash)
- a) atmosfera bosimida (oddiy distillash),
- b) pasaytirilgan bosimda (vakuumli distillash),
- c) bug 'distillashi.
- Tuzlash
Tuzlanish - kuchli elektrolitning katta miqdordagi to'yingan eritmasi ta'sirida ekstraktlardan yuqori molekulyar tabiiy birikmalar (oqsillar, milklar, shilliq, pektinlar) cho'kadi. Buning sababi, ekstraktga elektrolit eritmasi qo'shilganda, hosil bo'lgan elektrolitlar ionlari gidratlanadi va biopolimer molekulalaridan suvni olib tashlaydi. Biopolimer molekulalarining himoya hidratsiya qatlami yo'qoladi. Zarrachalar agregatsiyasi va biopolimerning cho'kishi kuzatiladi. Tuzlash pepsin kabi proteinli preparatlarni tozalash uchun juda keng qo'llaniladi. "Tuzlash" atamasi oqsillarni eritmalariga natriy xlorid qo'shganda cho'ktirish jarayonidan o'z nomini oldi.
Shuni yodda tutish kerakki, har xil tuzlar turli xil tuzlanish xususiyatlariga ega, bu anionlar va kationlarning gidratlanish qobiliyati bilan izohlanadi. Elektrolitlarning tuzlanish qobiliyati asosan anionlarga bog'liq. Anionlar tuzlanish kuchiga ko'ra quyidagi liotropik qatorlarda joylashgan >>>>>.
Kationlar uchun bir xil liotropik qator mavjud: > > > >.
Biroq, bu maqsadda odatda natriy xlorid ishlatiladi, bu arzonroq.
- Natriy xlorid
Natriy xlorid - kimyoviy birikma NaCl, xlorid kislotaning natriy tuzi, natriy xlorid.
Natriy xlorid kundalik hayotda stol tuzi sifatida tanilgan, uning asosiy tarkibiy qismi hisoblanadi. Natriy xlorid dengiz suvida juda ko'p miqdorda bo'lib, uning sho'r ta'mini yaratadi. U tabiatda galit minerali (tosh tuzi) shaklida uchraydi.
Sof natriy xlorid rangsiz kristallar shaklida ko'rinadi. Ammo turli xil aralashmalar bilan uning rangi ko'k, binafsha, pushti, sariq yoki kulrang rangga ega bo'lishi mumkin.
Suvda o'rtacha eriydi, eruvchanligi haroratga juda kam bog'liq: NaCl ning eruvchanlik koeffitsienti (100 g suv uchun g) 21 ° C da 35,9 va 80 ° C da 38,1 ga teng. Natriy xloridning eruvchanligi vodorod xlorid, natriy gidroksid va tuzlar - metall xloridlar mavjudligida sezilarli darajada kamayadi. Suyuq ammiakda eriydi va almashinish reaksiyalariga kiradi.
- Natriy xlorid "stol tuzi" deb ataladi
Ovqat tuzi (natriy xlorid, NaCl; "natriy xlorid", "osh tuzi", "tosh tuzi", "oziq-ovqat tuzi" yoki oddiygina "tuz" nomlari ham ishlatiladi) oziq-ovqat mahsulotidir. Maydalanganda u mayda kristallar ko'rinishida ko'rinadi oq. Tabiiy kelib chiqadigan stol tuzi deyarli har doim boshqa mineral tuzlarning aralashmalarini o'z ichiga oladi, bu unga turli rangdagi (odatda kulrang) soyalarni berishi mumkin. Ishlab chiqarilgan turli xil turlari: tozalangan va tozalanmagan (tosh tuzi), qo'pol va mayda maydalangan, sof va yodlangan, dengiz tuzi va boshqalar. Tuz qurigan dengizlar o'rnida joylashgan galit (tosh tuzi) konlarini sanoat tozalash yo'li bilan olinadi.
- Natriy xlorid tabiiy ravishda mineral galit shaklida uchraydi.
Galit (yunoncha ??? - tuz) - tosh tuzi, xloridlar kichik sinfining minerali, natriy xloridning (NaCl) kristalli shakli. Oshxona tuzi tayyorlanadigan xom ashyo. Galitlarni boshqa minerallar qatorida cho'kindi jinslar qatlamlarida - suvning bug'lanish mahsulotlarida - quriydigan estuariylarda, ko'llar va dengizlarda topish mumkin. Cho'kindi qatlamining qalinligi 350 metrgacha bo'lib, keng maydonlarni qamrab oladi. Masalan, Amerika va Kanadada yer osti tuz konlari Nyu-Yorkning gʻarbidagi Appalachi togʻlaridan Ontario orqali Michigan havzasigacha choʻzilgan.
- Natriy xloridni tuzlash usuli bilan tozalash.
Eruvchanligi haroratga qarab kam o'zgarmaydigan moddalarni qayta kristallashda tuzlash usuli qo'llaniladi. Bunday moddalarning eritmalariga ularning eruvchanligini kamaytirish uchun moddalar qo'shiladi.
- Eksperimental qism
Uskunalar: texnokimyoviy tarozilar, ohak, stakan, kafel, buklangan va oddiy filtrlar, stakan, shisha tayoqcha, voronka, Petri idishi.
Reaktivlar: to'yingan natriy xlorid eritmasi, osh tuzi, distillangan suv, konsentrlangan xlorid kislotasi (? = 1, 19) ) .
- Tozalash usuli
- Tajriba o'tkazish
20 g osh tuzini texnokimyoviy tarozida tortdim va stakanga quydim. U erda 50 ml distillangan suv qo'shiladi. Keyin u stakanni pechka ustiga qo'ydi va tarkibini qaynatib yubordi. Tuz parchalanib ketdi. Men eritmani filtrladim va dudbo'ronga joylashtirdim. U erda, asta-sekin, aralashtirib, konsentrlangan xlorid kislotasini qo'sha boshladim. Shu bilan birga, eritmaga bir xil ionli boshqa elektrolit kiritilganda elektrolitning eruvchanligi pasayadi. Xlor ionlari Cl kiritilishi bilan? natriy xlorid NaCl(k) > ning toʻyingan eritmasiga +Cl? muvozanat chapga siljiydi, buning natijasida tarkibida aralashmalar bo'lmagan tuz kristallari cho'kadi.
Men eritma sovib ketguncha kutdim. Sovutilgan eritma filtrlanadi. Olingan kristallar Petri idishiga solingan va quritilishi uchun qoldirildi.
Kristallar quriganidan keyin ularni tortdim: m=5200 g.
va hokazo.................
Laboratoriyada ishlash uchun ishlatiladigan moddalar etarli darajada toza bo'lishi kerak, chunki alohida moddalarning haqiqiy xossalari faqat tabiiy materiallarda ular bilan birga keladigan aralashmalardan, shuningdek ishlab chiqarish jarayonida ularga kiradigan ifloslantiruvchi moddalardan tozalanganda paydo bo'ladi.
Har bir sof moddaning o'ziga xos xususiyati bor jismoniy xususiyatlar: rang, erish nuqtasi, qaynash nuqtasi, zichlik va boshqalar, shuning uchun moddaning tozaligini ushbu xususiyatlarni o'rganish orqali aniqlash mumkin. Moddaning tozaligini baholash uchun eng mos bo'lgan xususiyatlar miqdoriy jihatdan baholanishi mumkin bo'lgan xususiyatlardir. Olingan ma'lumotlar sinov moddasi uchun jadvaldagi ma'lumotlar bilan taqqoslanadi. Amalda ko'pincha erish nuqtasi, qaynash nuqtasi va zichlik aniqlanadi. Ko'pincha aralashmalar erish nuqtasini pasaytiradi va ikkinchisi, sof moddada bo'lgani kabi, eritmaning boshidan modda to'liq erimaguncha qolmaydi. Nopokliklar mavjud bo'lganda suyuqlikning qaynash nuqtasi ortadi va qaynash vaqtida doimiy bo'lib qolmaydi.
Moddaning tozaligi tushunchasi zamonaviyda fundamental ahamiyatga ega noorganik kimyo. Tabiatda mutlaqo toza moddalar mavjud emas. Shuning uchun mutlaqo erimaydigan moddalar yo'q va shuning uchun har qanday modda aralashmalar bilan ifloslangan. Nopokliklar moddaning xususiyatlariga tubdan ta'sir qiladi.
Sof moddalarni olish muammosi uchta asosiy jihatga ega. 1. Moddaning xossalarini faqat uni kerakli tozalik darajasida olish orqali aniqlash mumkin. Turli moddalarning bir xil xossalarini solishtirish, agar ular bir xil soflikda bo'lsa, joizdir. 2. Tanlov mos usullar moddani kerakli tozalikka tozalash imkonini beradi. 3. Soflikni nazorat qilish uchun etarlicha sezgir va tanlangan usullarni ta'minlash. (Qarang: Ya.A. Ugai Noorganik kimyo, 1989, 46-47-betlar).
Fan va texnikaning rivojlanishi bilan toza moddalarni olish muammosi paydo bo'ladi. So'nggi o'n yilliklarda kimyoning muvaffaqiyatlari juda katta bo'ldi va toza moddalar sohasidagi texnik taraqqiyot bundan kam ahamiyatga ega emas. So'nggi 40-50 yil ichida sof modda tushunchasi (xususan, "kimyoviy toza") o'zgardi va laboratoriya reagentlariga talablar oshdi. Sof moddalarni ishlab chiqarish ifloslanish miqdorini 0,1-1% dan yuzdan bir foizgacha kamaytirishni anglatadi. Keyinchalik tozalash ancha murakkab va vaqt talab qiladigan ishdir. Reagentlar bilan ishlaganda, har doim esda tutish kerakki, aralashmalar tarkibining hatto bir darajaga kamayishi reaktiv narxining keskin oshishiga olib keladi. Shuning uchun yuqori tozalikdagi preparatlar ahamiyatsiz ishlar uchun ishlatilmasligi kerak.
Amaldagi qoidalarga muvofiq, reaktivlar uchun “sof” (sof nav), “tahlil uchun sof” (analitik daraja), “kimyoviy sof” (reagent navi) va “qo‘shimcha sof” (maxsus tozalik) malakalari belgilangan. , ikkinchisi, o'z navbatida, bir nechta brendlarga bo'linadi. "Sof" deb tasniflangan reagentlar turli xilda muvaffaqiyatli qo'llanilishi mumkin laboratoriya ishi ham ta'lim, ham ishlab chiqarish xarakteriga ega. "Analitik jihatdan toza" reagentlar, nomidan ko'rinib turibdiki, mo'ljallangan analitik ish katta aniqlik bilan bajariladi. Analitik navli preparatlardagi aralashmalarning tarkibi. shunchalik kichikki, u odatda tahlil natijalariga sezilarli xatolar kiritmaydi. Ushbu reagentlar tadqiqot ishlarida yaxshi qo'llanilishi mumkin. Nihoyat, kimyoviy jihatdan sof reagentlar mas'uliyat uchun mo'ljallangan ilmiy tadqiqot, ular analitik laboratoriyalarda ishchi eritmalarning titrlari o'rnatiladigan moddalar sifatida ham qo'llaniladi. Ushbu uchta malaka barcha umumiy maqsadli reagentlarni qamrab oladi. Yuqori tozalikdagi preparatlar ("maxsus tozalik") faqat maxsus maqsadlar uchun mo'ljallangan, agar aralashmalarning milliondan bir qismi ham mutlaqo qabul qilinishi mumkin emas. Bunday yuqori darajada toza moddalarni faqat birgalikda mavjud bo'lgan fazalarda aralashmalarning turli taqsimlanishiga asoslangan maxsus fizik-kimyoviy tozalash usullari yordamida olish mumkin. Sublimatsiya, ekstraktsiya, xromatografiya, yo'nalishli kristallanish va zonali eritish usullari "ayniqsa toza" deb tasniflangan moddalarni olish imkonini beradi. Oddiy tahliliy va ilmiy ishlarni bajarish uchun maxsus tozalikdagi qimmatbaho moddalardan foydalanish mutlaqo qabul qilinishi mumkin emas va ma'nosizdir.
Kunersdorf jangi Jangdan keyingi voqealar
Rim imperiyasining tug'ilgan yili
Novlenskoye qishlog'idagi Archangel Maykl cherkovi