Аннотациялар Мәлімдеме Оқиға

Қатты заттарды оқшаулау және тазарту әдістері. Сабақтың материалдары «Химиялық реагенттер және оларды тазарту әдістері» Сублимация арқылы қандай заттарды тазартуға болады

Сабақтың мақсаты: Заттарды тазартудың негізгі әдістерімен танысу, атап айтқанда қалыпты қысымда (қарапайым және қатпарлы сүзгі), ыстықта, вакуумда сүзу арқылы.

Сабақ жоспары:

1. Заттарды тазартудың негізгі әдістері бойынша білім мен дағдыны бекіту.

2. Мұғалімнің нұсқауы бойынша ластанған тұзды сүзу әдісімен тазартыңыз.

Материалдар мен жабдықтар: стақандар, шыны таяқшалар, түбі тегіс және конустық колбалар, воронкалар, штатив, сүзгі қағазы, натрий хлоридінің ерітіндісі, құм.

Зертханалық шеберхана

Заттарды тазарту үшін олардың агрегаттық күйіне байланысты әртүрлі әдістер қолданылады. Қатты заттарды тазарту әдетте екі әдіспен жүзеге асырылады: қайта кристалдану және сублимациялау, сұйықтықтар - сүзу және айдау, газдар - әртүрлі химиялық реагенттермен қоспаларды сіңіру.

Фильтрация сұйықтарды ерімейтін қатты заттардан бөлу (тазарту) үшін қолданылады. Сүзу кеуекті материалдар – сүзгілер арқылы сұйықтықты өткізу арқылы жүзеге асырылады.

Сүзгі материалдары ретінде кварц құмы, асбест, шыны жүн, фарфор табақтары (Гух тигельдері), пресстелген шыны (Шот тигельдері), тоқыма маталар, мақта, қағаз сүзгілері (әртүрлі өлшемдегі сүзгі қағазы) қолданылуы мүмкін.

Сүзгі материалын таңдау сүзілген сұйықтықтың қасиеттеріне және қатты бөлшектердің мөлшеріне байланысты. Зертханада көбінесе қағаз қолданылады.

сүзгілер - қарапайым немесе жиналмалы. Қарапайым сүзгі одан әрі жұмыс үшін шөгінді қажет болғанда қолданылады. Қарапайым фильтр төртбұрышты қағаз парағынан қарғаның өлшеміне сәйкес дайындалады, оны нүктелі сызықпен көрсетілгендей екіге (33-сурет) бүктеп, қайтадан жартысына бүктейді.

Сыртқы бұрыштары сүзгінің шеті воронканың шетінен 0,5-1 см төмен болатындай етіп доғамен кесіледі.Бүктелген сүзгінің төрттен бір бөлігін бұрап алыңыз да, оны сүзгіге салыңыз.

воронка, оны тазартылған сумен ылғалдандырып, саусағыңызбен воронка қабырғаларына басыңыз. Сүзгі шұңқыр жақтауларына тығыз орналасуы керек.

Бүктеме сүзгісі. Бүктелген сүзгіні қалай жасау керектігін мұқият оқып шығыңыз. Мұғаліміңізбен бүктелген сүзгіні жасау дағдыларыңызды тексеріңіз.

Оңай сүзілетін сұйықтықтар үшін қалыпты қысымдағы сүзу қолданылады, сүзілуі қиын сұйықтықтар үшін вакуумды сүзу қолданылады. Тұтқыр сұйықтықтар мен қаныққан ерітінділер үшін, ыстық сүзу.

Қалыпты қысымда сүзу үшін құрылғыны жинаңыз. Аздап сұйықтық қалғанда, тұнба шайқалады және сүзгіге беріледі. Сүзгіден өтетін сұйықтық фильтрат немесе аналық ерітінді деп аталады. Қалған тұнба шайбадан тазартылған сумен сүзгіге жуылады.

Шөгінділерді жуу сумен немесе арнайы еріткішпен жүзеге асырылады, оны кішкене бөліктерге құйып, ерітіндінің толығымен ағып кетуіне мүмкіндік береді, содан кейін ғана келесі бөлікті құяды. 4-5 рет жуудан кейін белгілі бір қоспалардан жуудың толықтығы тексеріледі. Ол үшін таза пробиркаға ағып жатқан сұйықтықтың бірнеше тамшысын алып, шайылып жатқан ионға реакция жүргізеді (мысалы, Cl ионы - AgNO 3; SO 4 ионы - BaCl 2). Лайланудың пайда болуы шөгіндіні одан әрі жууды талап етеді. Жуу сұйықтығы негізгі фильтраттан бөлек жиналады.

Декантация әдісі нашар еритін және баяу сүзілетін шөгінділерді бөлу және жуу үшін қолданылады. Сүзуді бастамас бұрын, алынған тұнбаның ыдыстың түбіне түсуіне рұқсат етіледі. Мөлдірленген ерітінді шөгіндіден сүзгіге мұқият құйылады. Тұнбаға еріткіш қайтадан қосылады, араластырылады және ерітінді тұнбаға беріледі. Сұйықтық қайтадан ағызылады, ал тұнбаға еріткіш қосылады және бұл бірнеше рет қайталанады. Содан кейін тұнба одан әрі жуу үшін сүзгіге жіберіледі.

Жаттығу. Қалыпты қысыммен сүзгілеу үшін құрылғыны жинаңыз. Штативпен және оның жинағымен танысыңыз. Мұғалімнің нұсқауы бойынша сүзгіден өткізіңіз 50 мл

аспалы зат – құм – су, саз – су. Таяқша және жуу арқылы шөгінділерді сандық тасымалдау әдістерін меңгеру.

Қатты заттарды сұйықтықтардан тезірек бөлу үшін вакуумды фильтрация қолданылады. Төмендетілген қысыммен сүзу қалың қабырғалы Бунсен колбасынан (1) тұратын бүйірлік ұзартқыштан және резеңке тығынның көмегімен ішіне торлы түбі салынған фарфор Бюхнер воронкасынан (2) тұратын құрылғыда жүргізіледі. Екі сүзгіні шұңқырдың түбіне, біреуін воронка түбінің диаметрі бойымен, ал екіншісін 0,5 см етіп орналастырыңыз. біріншіден көп. Шұңқырдың контуры бойынша кесілгеннен кейін, сүзгі ақырында шұңқырға реттеледі. Шағын сүзгіні воронканың түбіне қойып, сумен ылғалдандырып, воронка түбіне басады, ал үстіне екінші сүзгіні қояды, оның шеттері воронка қабырғалары бойымен түзетіледі. Вакуум сорғы арқылы жасалады. Ол үшін құрылғы сорғыға қосылған

сүзгілер шұңқырдың түбіне және қабырғаларына мықтап бекітілген, содан кейін құрылғы өшіріледі. Шыны таяқшаны пайдаланып, тұнбамен ерітіндіні Бюхнер шұңқырына құйыңыз, содан кейін құрылғы сорғыға қауіпсіз бөтелке арқылы қосылады. Колбадағы вакуумды шөгінділердің жиналуына қарай біртіндеп жасау керек. Сүзгідегі шөгінділерді сығып алу керек.

Сүзгілеуді аяқтағаннан кейін колбаны сақтандырғыш колбадан ажыратып, содан кейін ғана су шүмегін жабу керек.

Шұңқырдан тұнбаны алу үшін оны колбадан алыңыз, оны сүзгі қағазының парағына аударыңыз және воронканы қолыңызбен соғу арқылы тұнбаны алыңыз. Бюхнер шұңқырының орнына дәл осындай мақсаттар үшін Гуч тигельдерін немесе шыны Шотт шұңқырларын пайдалануға болады. әртүрлі диаметрлерпор.

Павинг Мұғалімнің нұсқауы бойынша құрылғыны Бюхнер шұңқырымен және шыны Шотт шұңқырымен жинаңыз. Су ағынының немесе басқа сорғының жұмысымен танысыңыз.

Сұрақтар мен тапсырмалар

1. Сүзгілеу не үшін қолданылады?

2. Неліктен жай және қырлы сүзгілер қолданылады?

3. Сүзгілер жасалатын материалдарды ата?

4. Қалыпты қысымдағы сүзу техникасы.

5. Вакуумды сүзу техникасы.

6. Реферат тақырыптары

7. Атом құрылысының күрделілігін дәлелдейтін тәжірибелер.

8. Элементтерді жүйелеу әрекеттері. Периодтық заңның ашылуы.

СӨЖ тапсырмалары мен жаттығулары

Н.Л.Глинка Мәселелер мен жаттығулар жалпы химия. 140-164 тапсырмалар мен сұрақтар. 37-39 беттер.

Зертханалық жұмыс No3

Тақырыбы: Жұмыс істеудің негізгі әдістері химиялық зертхана. Таразылар. Салмақ өлшеу

Сабақтың мақсаты: Химиялық зертханада жұмыс істеудің негізгі тәсілдерін меңгеру және таразылау әдістерін меңгеру.Таразының әр түрлі түрлерімен танысу.

Сабақ жоспары:

1. Техникалық, технохимиялық, аналитикалық, электронды таразылардың жұмысымен танысу.

2. Мұғалімнің нұсқауы бойынша заттың қажетті мөлшерін өлшеңіз.

Материалдар мен жабдықтар: техникалық таразылар, технохимиялық таразылар, аналитикалық таразылар, электронды таразылар, таразылар.

Зертханалық шеберхана

Рычагты таразыда өлшеу дегеніміз – берілген дененің массасын массасы белгілі және белгілі бірліктермен (мг, г, кг және т.б.) өрнектелген салмақтардың массаларымен салыстыру. Таразылар химиялық зертханадағы ең маңызды құрал болып табылады, өйткені ондағы бірде-бір жұмыс белгілі бір заттың немесе өлшенетін зат салынатын ыдыстың массасын анықтаусыз аяқталмайды.

Технохимиялық таразылар заттарды 0,01 г дәлдікпен өлшеу үшін қолданылады (1-сурет).

Күріш. 1. Технохимиялық таразылар мен таразылар (1 - бағаналы, 2-орналастыру, 3 - таразы табағы, 4 - жебе, 5 таразы, 6 штрих сызығы, 7 - таразыларды көлденең күйде орнатуға арналған бұрандалар, 8 - рокер иін, 9 - бос таразыларды теңестіруге арналған бұрандалар)

Технохимиялық және аналитикалық таразыларды құрастыру принципі бірдей. Металл рокерде үш призма бар (тең тұтқалы рычаг): екеуі ұштарында және біреуі ортасында (2-сурет) Ортаңғы призма таразының орталық бағанасында орналасқан және тірек нүктесі болып табылатын пластинаға тіреледі. . Аналитикалық таразыларда пластина агаттан жасалған. Бүйірлік призмаларда таразылар ілінген пластиналар бар. Шкалада рокердің көлденең қалыптан ауытқу шамасын көрсететін ұзын көрсеткі бар. Рокер көлденең күйде болғанда, ине нөлдік масштаб белгісінде болады.

Өлшеу алдында таразы өрескел болуы керек. Орнатқаннан кейін таразыны жылжытуға немесе жылжытуға рұқсат етілмейді. Өлшеуді бастамас бұрын, таразыны тексеру керек. Ол үшін рокердің тұтқасын (құлыпты) көтеретін және түсіретін бұранданы біркелкі бұра отырып, таразылар жұмыс жағдайына келтіріледі және жебенің төменгі жағында орналасқан шкаланың ортаңғы бөлімінен кез келген бағытта тербелуі байқалады. таразы. Егер бұл жағдайда көрсеткі шкаланың ортаңғы сызығынан екі бағытта тең бөлу санына немесе бір бағытта екіншісіне қарағанда 1-2 бөлімге артық ауытқыса, онда таразыларды жұмыс істеуге жарамды деп санауға болады. Сынақ аяқталғаннан кейін таразыларды құлыптау керек, яғни құлыпты кері бұру арқылы жұмыс істемейтін жағдайға көшіру керек.

Өлшеу кезінде келесі ережелерді сақтау керек:

Таразыға заттар мен гірлерді қоюға, оларды сол жерден алып тастауға немесе таразы толығымен жабылғаннан кейін ғана таразының жұмыс бөлігін кез келген затпен ұстауға болады.

Таразы табасына ыстық, дымқыл немесе лас заттарды қоймаңыз. Сұйықтықпен жұмыс істегенде ешқашан сұйықтықтың таразыға немесе таразыға тиюіне жол бермеңіз.

Өлшенетін затты таразының сол жағына, ал салмақтарды оң жағына қойыңыз.

Өлшенетін затты таразы табасына тікелей қоймаңыз. Қатты заттарды сағат шыныларында (шұңқырлы шыныларда), бөтелкелерде, тигельдерде немесе жылтыр қағаз бөліктерінде өлшеңіз.

Салмақтарды тек пинцетпен алыңыз және оларды таразыдан алу кезінде оларды алынған ойықтарға салыңыз. Ешбір жағдайда үстелге салмақ қоюға болмайды.

Біріншіден, сіз шамамен нысанның салмағына сәйкес келетін салмақты алуыңыз керек.Егер салмақ қажетті мөлшерден артық болып шықса, онда тепе-теңдікке жеткенше келесіні және т.б. алуыңыз керек, яғни. иненің таразының ортасынан екі бағытта шамамен бірдей ауытқуы өлшеуге дейінгідей.

Есептеп отырып жалпы салмағысалмақтар, оны жұмыс дәптеріңізге жазып алыңыз. Өлшенген мөлшерді бөлек парақтарға немесе қағаз қиындыларына жазбаңыз.

Басқа салмақ жинағынан салмақ алмаңыз.

Бір жұмысқа байланысты орындалатын бір немесе әртүрлі заттарды ретімен өлшегенде бірдей таразылар мен таразыларды қолдану керек.

Өлшегеннен кейін таразыларды міндетті түрде бекітіңіз. Төбешіктерге ештеңе қалдырмаңыз.

Әрбір салмақ өлшеу міндетті түрде қателікпен бірге жүреді. Сондықтан шынайы салмаққа мүмкіндігінше жақын салмақты табу үшін 4-5 рет өлшеу керек. Кезекті өлшеулер кезінде таразыдан затты әр жолы алып тастамаңыз. Бір таразы екіншісінен таразыларды реттеу арқылы ғана бөлінеді.

Өлшеу кезінде рұқсат етілген қатені орташа квадраттық қате ретінде көрсетуге болады. Орташа квадраттық қатені есептеу келесі түрде жүзеге асырылады. 1,2,3... өлшеу жүргізіліп, келесі нәтижелер алынды делік:

a 1, a 2,.. a p

осы шамалардың арифметикалық ортасын табыңыз

Түбірдің орташа квадраттық қатесі 6 келесі өрнекпен берілген

Сонымен, заттың салмағы: A = a ± 6

Тапсырма: Лаборанттан алынған (салмағы 1-ден 100 г-ға дейін) екі кішкентай затты техникалық-химиялық таразыда 0,01 г дәлдікпен өлшеңіз.Өлшеулердің орташа квадраттық қателігін анықтаңыз.

Сұрақтар мен тапсырмалар

1. Химиялық зертханада жұмыс істеудің жалпы ережелері.

2. Таразы құрылғысы. Масштаб дәлдігі. Салмақ өлшеу техникасы.

3. Өлшеу кезіндегі қателер. Түбірдің орташа квадраттық өлшеу қатесі.

СӨЖ тапсырмалары мен жаттығулары

Н.Л.Глинка Жалпы химиядан есептер мен жаттығулар. Л» 99-114 тапсырмалары мен сұрақтары. 26-27 беттер.

Зертханалық жұмыс No4

Тақырыбы: Сублимация.

Сабақтың мақсаты: Заттарды тазарту әдістерімен танысу: сублимация, айдау, қайта кристалдану.

Материалдар мен құрал-жабдықтар: түбі дөңгелек колбалар, стақандар, воронкалар, штатив, оттық, ерітінді, фарфор кесе, йод.

Зертханалық шеберхана

Қалыпты жағдайда йод молекулалық кристалдық торы бар қатты зат болып табылады. Молекулалардың қатты дененің бетінен булануы сублимация деп аталады. Булану да, сублимация да бу шығарады. Күлгін түтін - бұл йод буы; біздің көз алдымызда, аздап қыздыру арқылы йод сублимацияланады: сұйық күйді айналып өтіп, қатты күйден газ тәрізді күйге өту. Йод буы көтеріліп, оның жоғарғы бөлігіндегі пробирканың салқындатқыш қабырғаларына шөгеді. Мұнда қайтадан қатты йод түзіледі. Қатты йод 113°С-та сұйыққа айналады, сұйық йод 184°С-та қайнайды.

Тапсырма: Мұғалімнің нұсқауы бойынша техникалық I 2 массасының 6 бөлігіне 2 сағат СаО және 1 сағат КИ қосып, қоспаны ерітіндіде ұнтақтаңыз. Тазаланатын стаканның түбіне техникалық йод қойылады. Шыны суық су құйылған дөңгелек түбі бар колбамен жабылып, құм ваннасына салынып, қыздыру қосылады.

Зертханалық жұмыс No5

Қатты заттарды тазартудың негізгі әдістері органикалық синтез зертханасында қайта кристалдану және сублимация жүреді. TO оқшаулау әдістері органикалық заттар реакциялық массадан кристалдану, булану, сүзу, экстракция (экстракция) жатады.

КРИСТАЛДАНУ

КРИСТАЛДАНУ – оқшаулану процесі қатты фазаерітінділерден, балқымалардан және булардан кристалдар түрінде.

Кристалдану белгілі бір шекті жағдайға жеткенде басталады, мысалы, сұйықтықтың қатты салқындауы немесе будың аса қанығуы, көптеген ұсақ кристалдар бірден пайда болған кезде - кристалдану орталықтары. Кристаллдар сұйық немесе будың атомдарын немесе молекулаларын қосу арқылы өседі. Кристалл беттерінің өсуі қабат-қабат жүреді, толық емес атомдық қабаттардың (қадамдардың) жиектері өсу кезінде бет бойымен қозғалады. Өсу жылдамдығының кристалдану жағдайларына тәуелділігі әртүрлі өсу формалары мен кристалдық құрылымдарға (көп қырлы, пластинкалы, ине тәрізді, қаңқалық, дендритті және басқа пішіндер, қарындаш құрылымдары және т.б.) әкеледі. Ерітінділерді кристаллизаторларда олардағы қажетті температураны сақтай отырып кристалдау ыңғайлы (69-сурет).

69-сурет. – Кристаллизаторлар.

Қатты ластанған заттар әдетте жақсы кристалданбайды. Қоспалар, әдетте, кристалдану орталықтарының бетіндегі адсорбцияға байланысты болуы мүмкін, кристалдану процесін баяулатады және таза емес және нашар түзілген кристалдардың пайда болуына ықпал етеді, өйткені олар молекулалардың жылдам және дұрыс бағытталуына кедергі келтіреді. кристалдың бетіндегі зат. Осылайша, құрамында 30% қоспалары бар сахароза 28% қоспалары бар сахарозадан 2 есе, таза сахарозадан 30 есе баяу кристалданады.

Кейбір жағдайларда кристалдану процесі өте баяу жүреді. Егер кристалдану салқындағаннан кейін бірден пайда болмаса, ерітіндіні кем дегенде бір тәулікке, ал кейде одан да көп уақытқа қалдыру керек.

Сондай-ақ, ерітіндіні баяу салқындату кезінде байқалатын үлкен, жақсы қалыптасқан кристалдардың түзілуі көбінесе аз таза өнімге әкелуі мүмкін екенін есте ұстаған жөн, өйткені үлкен кристалдарда әдетте аналық ерітіндінің қосындылары болады. Ерітіндіні жылдам салқындату және араластыру нәтижесінде алынған салыстырмалы түрде кішкентай кристалдар әлдеқайда таза және пішіні біркелкі болады. Алайда, егер кристалдар тым кішкентай болса, олардың бетінде ерітіндідегі қоспалардың адсорбциясы мүмкін, бұл да қажет емес.

Қаныққан ерітінді- берілген шарттарда еріген зат өзінің максималды концентрациясына жеткен және енді ерімейтін ерітінді. Бұл заттың тұнбасы ерітіндідегі затпен тепе-теңдікте болады.

Аса қаныққан ерітінді- берілген шарттарда қаныққан ерітіндіге қарағанда көп еріген зат бар ерітінді; артық зат оңай тұнбаға түседі. Әдетте аса қаныққан ерітіндіні жоғары температурада қаныққан ерітіндіні салқындату арқылы алады (асқын қаныққан).

Кристалдану жылдамдығы

Кристалдану жылдамдығы негізінен үш фактормен анықталады:

1. температураның өзгеруіне байланысты заттың ерігіштігінің, яғни ерітіндінің қанығу дәрежесінің өзгеруі;

2. кристалдану орталықтарының пайда болу жылдамдығы;

3. кристалдардың өсу қарқыны.

Кристалдану балқу температурасынан 20–50 oС төмен температурада ең жылдам жүреді. Заттың балқу температурасына жақын жерде кристалдану жылдамдығының күрт төмендеуі орын алады, бұл кристалданудың бөлінетін жылуының әсерінің жоғарылауымен түсіндіріледі.

Тым көп салқындату көбінесе кристалдануды болдырмайды. Бұл көбінесе бір-біріне қатысты және кристалдың бар бетіне қатысты зат молекулаларының дұрыс бағдарлануын тежейтін тұтқырлықтың жоғарылауымен түсіндіріледі.

Кристалдануды ынталандыру

Көбінесе кристалдық зат аса қаныққан ерітіндіден бөлінбейді немесе балқытылған зат салқындаған кезде де кристалданбайды. Бұл жағдайда әдетте кристалдануды ынталандыру үшін бірнеше әдістер қолданылады.

Тұқыммен таныстыру («инфекция»)

Кристалдану орталығы тұқым ретінде сырттан қосылған бір заттың кристалдары болуы мүмкін. Осылайша, қажетті кристалдық пішіні бар кристалдану орталықтары ерітіндіде немесе балқымада жасанды түрде жасалады.

Температураны ынталандыру

Көбінесе, егер салқындаған кезде жылдам кристалдану орын алмаса, ерітіндіні сыналатын затпен бірге бір тәулік немесе одан да көп уақыт бойы күтілетін балқу температурасынан шамамен 100oC төмен температурада қалдыруға болады, содан кейін оны 50, содан кейін 30o температурада ұстауға болады. C балқу температурасынан төмен, сондықтан қалыптасқан белсенді орталықтар қажетті кристалдық өсуді береді.

Шыны таяқшамен үйкеліс

Кристалдануды ынталандырудың кең таралған және өте тиімді әдісі - шыны таяқшаны ыдыстың ішкі қабырғаларына сүрту. Бұл жағдайда ұсақ әйнек шаңы түзіледі, оның жеке бөлшектері кездейсоқ кристалдану орталықтары болуы мүмкін. Дәл осындай рөлді үйкеліс нәтижесінде пайда болған өрескел шыны бетіндегі жеке нүктелер атқара алады.

Зертхана ауасында үнемі болатын шаң бөлшектерінің маңызы кристалдану процесі үшін өте маңызды. Көбінесе, егер кристалдану тіпті ынталандыру кезінде болмаса, ерітіндіні, зерттелетін заттың балқымасын немесе ол шығарылған түрдегі майды ұзақ уақыт бойы ашық ыдыста (колба, стакан, Петри табақшасы) санап қояды. кристалдануды тудыратын мұндай шаң бөлшектерінің сұйықтықтың бетіне ықтимал жанасуы туралы.

Кристалдану әрқашан ыдыстың қабырғаларынан және сұйықтың бетінен ортасына қарай басталады, керісінше емес. Бұл құбылыстың себебін сұйықтықтың сыртқы қабаттарының салқындауы деп санау дұрыс емес, өйткені салқындатуға ұшырамайтын аса қаныққан ерітінділерден заттың кристалдануы дәл осылай жүреді.

Кристалдану әрқашан қатты беттерде немесе фаза шекараларында басталады. Мүмкін, бұл жағдайларда да қабырғаларға тығыз жабысатын немесе әдетте сұйықтықтың бетіне жиналатын кейбір қатты бөлшектер шешуші мәнге ие болуы мүмкін.

Бір ыдыста қайталанатын кристалдану бірінші ретпен бірдей нүктеден басталатынын жиі байқауға болады. Бұл зат толығымен ерігенде немесе балқығанда өзгермейтін кристалдану орталықтарының бар екенін көрсетеді.

Дегенмен, көбінесе кристалданудың мүмкін еместігінің себебі ерітіндідегі заттың төмен концентрациясы (қанықпаған ерітінді). Бұл жағдайда еріткіштің бір бөлігі, мысалы, булану арқылы жойылуы керек.

Булану

Булану - еріткіштің жартылай булануы арқылы ерітінділерді концентрлеу процесі
қайнау

Булану көбінесе жоғары температурада, кейде қайнаған кезде және/немесе вакуумда жүргізіледі. Еріткіштің булануы жылу энергиясын тұтынады, оны сырттан беру керек. Булану ерітіндінің концентрациясын, тығыздығын және тұтқырлығын, сонымен қатар оның қайнау температурасын арттырады. Ерітінді аса қаныққан кезде еріген зат тұнбаға түседі.

Көбінесе органикалық синтезде булану үшін айналмалы буландырғыш қолданылады (70-сурет).

Айналмалы вакуумды буландырғыш- төмендетілген қысымда сұйықтықтарды айдауды автоматтандыруға арналған құрылғы.

Жұмыс принципі

Жіңішке кесіндідегі дистилляциялық колбаны (А) электр қозғалтқышы (С) айналдырады, бұл сұйықтықтың бетін үлкейтуге мүмкіндік береді, ол жұқа пленка түрінде колбаның қабырғаларын ылғалдандырады және сол арқылы дистилляцияны азайтады. уақыт пен жылу қуаты. Ванна 100 0 С (В) жоғары қыздыру қажет болса, жылуды суға (су моншасы) немесе жоғары қайнайтын майға (май ваннасы) тасымалдайтын термиялық қыздыру элементтерімен жылытылады. Құрылғы түтік (H) арқылы су ағынына немесе май сорғысына қосылған. Еріткіш бу тоңазытқышта (F) конденсацияланады және қабылдағыш колбаға (G) құйылады.

Негізінде ұнтақтау диаметрі қолайлы кез келген тоңазытқышты пайдалануға болады, дегенмен ұшпа еріткіштер тазартылған кезде будың бір бөлігі тоңазытқышты «өткізіп» атмосфераға шығады, еріткіштің тек жартысы немесе одан да аз болуы мүмкін. қайта қалпына келу. Осыған байланысты, ең ұтымды, мүмкіндігінше, қос күрте және спираль бар ең тиімді тоңазытқыштарды пайдалану.

Кейде жоғалтып алмас үшін көп саныөте ұшпа еріткіш немесе ерітіндінің қатты қайнауын және тоңазытқышқа түсуін болдырмау үшін (одан кейін роторды ішінен тазалау керек), клапанды (H) аздап ашып, ішінара вакуумда тазарту мағынасы бар, немесе вакуумды мүлдем қолданбаңыз.

Сурет 70. Айналмалы буландырғыш

Заманауи айналмалы буландырғыштарда температура мен айналу жылдамдығын микропроцессорлық басқару бар, кейбіреулері су ваннасын көтеру және түсіру үшін электр жетегімен жабдықталған.

Айналмалы буландырғыштар қалыпты қысымда және вакуумда үздіксіз және сериялы айдау үшін жарамды. Айналмалы буландырғыштардың басты артықшылығы температураға сезімтал орталарды қауіпсіз термиялық өңдеу болып табылады. Айналмалы буландырғыштарды қолданудағы шектеулер салыстырмалы түрде ұзақ ұстау уақытында және тұтқыр түпкілікті өнім пайда болған жағдайда туындайды. Айналмалы буландырғыш тұтқырлығы 5000 цП (мПа) дейінгі заттарды өңдеуге мүмкіндік береді. Айналмалы буландырғыштарды суспензияларды булану, ұнтақтар мен түйіршіктерді кристалдау және кептіру үшін пайдалануға болады. Кейбір химиялық реакцияларды жүргізуге де болады.

Су ерітінділерін дөңгелек түбі бар колбада, жалпақ түбі бар колбада немесе фарфор шыныаяқта қыздыру арқылы қыздыру арқылы буландыруға болады. Аз мөлшердегі органикалық еріткіштерді (жанғыш сұйықтықтардан басқа) электр плиталарында (ашық спиральды пештерден басқа) тазартуға болады (71-сурет).

71-сурет. – Су ерітінділерін булануға және органикалық еріткіштерді айдауға арналған қондырғылардың нұсқалары

Көбінесе аз мөлшерде органикалық еріткіштер төмендетілген қысыммен тазартылады. Бірақ бұл жағдайда су ағыны сорғысының суынан буланатын еріткіш булары ағып кетеді (сурет).


Көбінесе аз мөлшердегі заттармен жұмыс істегенде, еріткіштің аз мөлшерін буландыру үшін Петри табақшалары қолданылады.

Петри табақшасы (Ағылшын Петри табақшасы, неміс Петришале) - зертханалық шыны ыдыс, пішіні төмен тегіс цилиндр тәрізді, ұқсас пішінді қақпақпен жабылған, бірақ диаметрі сәл үлкенірек. Биология мен химияда қолданылады.

1877 жылы ойлап табылған ыдысқа Роберт Кохтың көмекшісі, неміс бактериологы Юлиус Ричард Петридің есімі берілген.

Петри табақшасы әдетте мөлдір шыныдан немесе пластиктен (мөлдір полистирол) жасалады және әртүрлі мөлшерде болуы мүмкін. Ең жиі қолданылатын опциялардың диаметрі шамамен 50 - 100 мм және биіктігі шамамен 15 мм.

Сонымен қатар, аз мөлшерде заттарды сақтау үшін Петри табақшасы жиі қолданылады

Сүзу

Сүзу – тұнбада орналасқан қоспаның қатты фазасын сұйық фазадан (аналық ерітінді) кеуекті қалқа – сүзгі арқылы бөлу процесі.

Сүзгі ретінде әдетте сүзгі қағазы қолданылады, оның кеуектілігі әртүрлі болуы мүмкін. Сүзгілер сонымен қатар әртүрлі маталар, кеуекті шыны, асбест, қарапайым және шыны жүн және т.б. болуы мүмкін. Сүзгі материалдары еріткішпен де, бөлінген тұнбамен де әрекеттеспеу керек екенін есте ұстаған жөн.

Сүзуді жүзеге асыруға болады әртүрлі жолдар. Бұл сүзгілеу кезінде еріткіштің табиғатымен де, бөлінген заттың қасиеттерімен де анықталады. Әдетте екі сүзу әдісі қолданылады: атмосфералық және төмендетілген қысым.

Өнеркәсіпте өндірілген немесе зертханада алынған реагенттерде ерімейтін және еритін қоспалар болуы мүмкін.

Тазалық дәрежесі бойынша, яғни. Негізгі заттың және рұқсат етілген қоспалардың мазмұны бойынша реагенттер тиісті классификацияға ие (14-кесте). Ол коммерциялық реагенттердің жапсырмаларында көрсетілген.

14-кесте.Тазалық дәрежесі бойынша реагенттер классификациясы

Алғашқы үш бренд барлық жалпы мақсаттағы реагенттерді қамтиды. Тазалығы жоғары препараттар арнайы жұмыс үшін ғана қолданылады, мұнда кейде пайыздың миллионнан бір бөлігі де қабылданбайды. Олар жартылай өткізгіш материалдар өнеркәсібінде, радиоэлектроникада және кванттық электроникада қолданылады.

Реагенттермен жұмыс істегенде, қоспалардың тіпті бір ретпен, әсіресе 10 -3% -дан бастап төмендеуі, зат бағасының күрт өсуіне әкелетінін әрқашан есте ұстау керек. Сондықтан жоғары тазалықтағы препараттарды жауапкершілігі төмен жұмыстарға қолдануға болмайды. Екінші жағынан, қажет болса, реагенттің тазалығы артады арнайы әдістертазарту, және сапалық және сандық талдау немесе физикалық сипаттамаларын анықтау арқылы қосылыстың тазалығын бақылау: балқу температурасы, қайнау температурасы, салыстырмалы тығыздығы, сыну көрсеткіші.

Зертханалық тәжірибеде реагенттерді тазартудың келесі әдістері жиі қолданылады: ерітіндіден қайта кристалдау және қатты заттар үшін сублимация, сұйықтар үшін дистилляция немесе ректификация, газдар жағдайында қоспаларды сорбциялау.

Сонымен қатар, сұйықтықтар мен ерітінділерді тазарту үшін қоспаларды тұндыру немесе бірге тұндыру (химиялық реагенттер немесе электролиз қолдану), сонымен қатар экстракция және сорбция қолданылады. Металдар балқымадан қайта кристалдану арқылы, атап айтқанда зоналық балқыту арқылы тазартылады. Келтірілген әдістердің кейбірін қарастырайық.

Аймақтық балқу.Балқымадан кристалдану арқылы тазарту сияқты металды аймақтық балқыту арқылы тазарту әдісі М қатты фазасына қарағанда балқымадағы қоспалардың үлкен ерігіштігіне негізделген. Аймақтық балқыту кезінде тазартылатын материалдың таяқшасы баяу жылжиды. тар жылыту аймағы, тек онда балқыту. Бұл жағдайда балқымада жиналатын қоспалар штанганың соңына қарай жылжиды. Балқыту бірнеше рет қайталанады, содан кейін қоспалар жиналған штанганың ұшы кесіледі.



Экстракцияэкстракцияланған (экстракцияланған) заттың екінші сұйықтықта ерігіштігі жоғары болғандықтан, осы фазалар арасындағы шекара арқылы затты бір сұйық фазадан екіншісіне алу әдісі. Мысалы, суды йодтан бензолмен алу арқылы тазартуға болады. Құру үлкен аумақэкстракция беті және осылайша процестің жылдамдығы артады, сұйықтық эмульсия пайда болғанша қарқынды түрде араластырылады. Содан кейін, фазалар толығымен дерлік бөлінгенге дейін тұндырғаннан кейін, олар бөлінеді (айырғыш шұңқырда).

Сорбция(латынның «сорбео» сөзінен шыққан, ол «жұтамын» дегенді білдіреді) — мысалы, газ қоспасынан газды (немесе сұйық фазадағы еріген құрамдас бөлікті) құрамындағы заттың алу құбылысы. қатты күй. Бұл зат деп аталады сорбент. Сорбция сіңірілген қосылыс атомдары мен сорбенттің беттік атомдары арасында байланыс түзілуіне байланысты болады. Осы байланыстардың түріне, күші мен санына байланысты бөлшектер (молекулалар, атомдар немесе иондар) әртүрлізаттар сорбент бетінде сақталады әртүрлікүш. Сондықтан олар онымен бірдей емес мөлшерде сіңеді, бұл олардың қоспаларын бөлуге мүмкіндік береді.

Мысалы, азот пен оттегін іс жүзінде сіңірмейтін, бірақ су мен көмірқышқыл газының молекулаларын айтарлықтай мөлшерде сіңіретін кальций хлориді арқылы ауаны ылғал мен көмірқышқыл газынан тазартуға болады.

Абсорбцияның әртүрлі түрлерінің ішінде ерекше назар аударылады ион алмасу сорбциясы, ерітінді иондарының сорбент иондарымен қайтымды стехиометриялық алмасуына негізделген, бұл жағдайда ол деп аталады. ионит.

Егер катиондар алмасуы орын алса, онда ион алмастырғыш деп аталады катионалмастырғыш, егер аниондар болса – онда анион алмастырғыш. Егер ионалмастырғыштың катиондары сутегі иондары болса, онда катионалмастырғыш Н-пішінде болады және мәні бойынша нашар еритін полимерлі көп негізді қышқыл болып табылады. Сол сияқты ОН түріндегі анионалмастырғышты полимерлі полиқышқылды негіз ретінде қарастыруға болады.

Егер натрий хлоридінің ерітіндісін катионалмастырғыш түйіршіктері Н-тәрізді колонка арқылы өткізсе, онда колоннадан тиісті концентрациядағы тұз қышқылы шығады. Ал алынған қышқыл ОН түріндегі анионалмастырғышы бар колонкадан өткеннен кейін таза су алынады. Әдіс осыған негізделген жақсы суды тазартусуда еритін электролиттерден ион алмастырғыштарды қолдану.

Қайта кристалдану тазарту әдісіберілген заттың бір температурада қаныққан ерітіндісін дайындаудан және басқа температурада оның кристалдарын оқшаулаудан тұрады, т.б. s температураға тәуелділігіне негізделген. Бұл тәуелділік 7-суретте графикалық түрде көрсетілген.

Мысалы, калий нитратының ерігіштік қисығы бойынша оның 45 0 С-та қаныққан ерітіндісінен 0 0 С-қа дейін салқындатылғаннан кейін шамамен 60 г калий нитраты (100 г суға) шөгетінін көреміз. Сонымен қатар, егер бастапқы тұздың құрамында суда еритін қоспалар болса, онда температураның көрсетілген төмендеуімен оларға қатысты қанықтыру болмайды, сондықтан олар аз мөлшерде қоспалар болса да, тазартылған тұздың кристалдарымен бірге құлап кетпейді. олар «басып алады».

Дегенмен, қайта кристалдану таза дерлік затты алуға болады. Кристалдардың бетінде сорбцияланатын қоспалардың мөлшерін азайту үшін олар аналық ерітіндіден бөлінгеннен кейін жуылады. (Аналық сұйықтық - бұл тұнба пайда болған ерітінді.)

Сублимациялық тазалау әдісі(сублимация) қосылысты қатты күйден газ тәрізді күйге (балқу сатысынсыз) көшіруден және кейіннен алынған булардың салқындатылған бетінде кристалдануынан тұрады. Бұл әдісті тазалау үшін қолдануға болады өте құбылмалызаттардан (йод, бензой қышқылы және т.б.) бастап өзгермейтінқоспалар. Сублимацияның физика-химиялық мәнін түсіну үшін қарастырыңыз фазалық диаграммаМысалы, (Cурет 13).

Диаграмманың әрбір нүктесі берілген p және T үшін жүйенің белгілі бір күйіне сәйкес келеді және I - заттың қатты күйінің облысы, II - сұйық күй, III - газ күйі. Фазаларды бөлетін түзулер түйісетін А нүктесі деп аталады үштік, өйткені ондағы барлық 3 фаза тепе-теңдікте. Бұл нүкте үшін 90 мм Hg қаныққан бу қысымы сәйкес келеді. және температурасы 116 0 С.

Егер сіз 1–4 түзу сызықтар бойымен қозғалсаңыз, яғни. А нүктесінен жоғары болса, онда 2-ші нүктеде йод ериді, ал 3-ші нүктеде қайнатады.

Егер 5 нүктесіне сәйкес жүйенің күйін алсақ (яғни А нүктесінен төмен), онда қатты фазаның температурасы T', ал оның үстіндегі қаныққан бу қысымы p'-ге тең, ал қатты йодты p тұрақты күйінде қыздыратын болсақ. , онда жүйенің күйінің өзгеруі 5–7 түзу сызықтары көрсетіледі. Оның үстіне 6-ші нүктеде қаныққан бу қысымы сыртқы p-ге тең болғанда процесс басталады қарқынды сублимация. (6-7 сегмент, 3-4 сияқты, жылытуға сәйкес келеді булароның басқа фазалары болмаған жағдайда.)

Дегенмен, мұның бәрі тепе-теңдік күйлеріне қатысты. Ал тепе-теңдіксіз жағдайда йодтың сублимациялануы мүмкін, егер оның қаныққан буының қысымы кем дегенде Аздаусыртқы қысым, бірақ өте жоғары. Сонымен қатар, қосулы бастапқы кезеңқатты йодты қыздыру төменде, А нүктесіне қарағанда, және егер процесс орындалса, солай қалады ашықыдыс, өйткені булардың жүйеден еркін шығуы қамтамасыз етіледі, бұл шын мәнінде тепе-теңдік емес жағдайларда сублимация болып табылады.

Егер йодты, мысалы, мақтамен жабылған пробиркада қыздырсаңыз, онда оның булары ауырырақ болғандықтан, ыдыстан ауаны ығыстырады (мақта арқылы). Сондықтан ол 90 мм Hg жоғарылағанда артады. (Т кезінде, сұйық күйді қамтамасыз ету), ол балқиды. Олар осылай алады сұйық йод.

Дистилляция немесе айдау арқылы затты тазартусұйықтың буға айналуына, одан кейін оның конденсациясына негізделген. Бұл әдіс сұйықтықты онда еріген ұшпайтын қатты қоспалардан ажыратады. Мысалы, дистилляцияны қолдану арқылы табиғи су құрамындағы тұздардан тазартылады. Нәтижесі деп аталады тазартылған су.

Газды тазарту. Реакцияларда алынған газдар әдетте су буымен және басқа ұшқыш заттардың қоспаларымен ластанған. Газды осы қоспаларды сіңіретін қосылыстар арқылы өткізу арқылы тазартады. Абсорбер ретінде сұйық немесе қатты заттар қолданылады, сұйықтар Дрексел колбасына, ал қатты заттар (түйіршіктер түрінде) кальций хлориді түтікке немесе Тищенко колбасына салынады (14-сурет).

Газды тазарту әдісін таңдау газдың өзінің ғана емес, сонымен қатар қоспалардың физикалық және химиялық қасиеттеріне байланысты. Мысалы, Kip аппаратында алынған көмірқышқыл газының құрамында аз мөлшерде тұз қышқылы мен HCl ерітіндісінен бөлінген су буы болады. Бұл газды алдымен сумен жуу арқылы (HCl сіңіру үшін), содан кейін кальций хлориді түтік арқылы (су буы сорбцияланады) өтеді. т.б. Көмірқышқыл газы дерлік таза.

Вюрц колбасының тесігін термометр (2) бар тығынмен жабыңыз, тоңазытқышты (3), аллонжды (4) бекітіңіз, соңғысын қабылдағышқа (5) түсіріңіз. Пеште (6) асбест торы арқылы колбадағы ерітіндіні қайнағанша қыздырыңыз. Ол қандай Т қайнатады? Сұйықтықтың булануы кезінде қайнау температурасы өзгере ме?

Қабылдағышқа 100–120 мл сұйықтық жиналғанда қыздыруды аяқтаңыз. Оның тығыздығын өлшеңіз. Құрамында мыс сульфаты бар ма? Оны қалай орнатуға болады?

2. Йодты сублимация арқылы тазарту. Сублимация стаканына 0,3 г кристалды йод пен 0,1 г калий йодидін (иодтың құрамындағы Cl 2 және Br 2 қоспаларын кетіру үшін) салып, шыны таяқшамен араластырыңыз. Стаканды түбі дөңгелек колбамен салқын сумен жабыңыз және оны асбест торы арқылы абайлап қыздырыңыз (6-кесте). Будың бөлінуі (қандай түсті?) тоқтағаннан кейін колбадан кристалдарды бөліп, оларды өлшеп, йод шығымының пайызын анықтайды.

3. Мыс сульфатының пентагидратын қайта кристалдау арқылы тазарту. Келесі мәліметтерді пайдалана отырып, кейіннен 0 0 С дейін салқындатқанда 7 г кристалды гидрат бөлінетіндей етіп, 60 0 С қаныққан ерітіндіні дайындау үшін қажетті судың мөлшерін есептеңіз:

T 0 C
S, г/100 г H 2 O 12.9 14.8 17.2 20.0 22.8 25.1 28.1 34.9 42.4

Әдетте, пентагидрат құрамында калий хлоридінің қоспалары, сондай-ақ құм және көмір бөліктері бар. Сондықтан тазалау үшін бастапқы тұзды есептелген массадан 10% артық өлшеңіз. Судың қажетті көлемін цилиндрмен өлшеп, оны 50 мл стаканға құйып, суды қайнатып, араластыра отырып, тазартылатын тұздың бір бөлігін ерітеді.

Дайындалған ерітіндіде хлор иондарының бар екеніне көз жеткізіңіз. Ол үшін оның 3 тамшысына бір тамшы AgNO 3 ерітіндісін және екі тамшы азот қышқылын қосады. Не байқалады? Неліктен? Содан кейін алдын ала дайындалған бүктелген сүзгі арқылы қайнағанша қыздырылған мыс сульфатының ерітіндісін сүзеді.

Сүзіндіні шыны таяқшамен араластыра отырып, оны бөлме температурасына дейін, содан кейін су мен мұзы бар кристаллизаторда 0 0 С дейін суытады. Тұндырылған кристалдарды аналық ерітіндіден сүзу арқылы бөліп, оларды (неліктен?) 5-10 мл салқын дистилденген сумен жуады. Тазартылған тұз ерітіндісін, аналық сұйықтықты және хлор иондарын жууға арналған суды тексеріп, қорытынды жасаңыз.

Содан кейін шұңқырдан тұз кристалдарын алып тастаңыз және құрғақ шыны таяқшаға жабыспағанша оларды сүзгі қағазының парақтары арасында сығыңыз. Алынған тұзды техникалық химиялық таразыда өлшеңіз. Тұздың массасын бастапқы үлгіге қатысты пайызбен бағалаңыз. Қайта кристалдану арқылы тазартылған өнімнің салыстырмалы түрде төмен шығымдылығы немен түсіндіріледі?

4. Көмірқышқыл газын тазарту. Вюрц колбасын оның көлемінің 1/5 бөлігін мәрмәр кесектерімен толтырып, оған газ шығатын түтікшені бекітіп, 30 мл 20% HCl ерітіндісін құйып, колбаны дереу тығынмен жабыңыз. Не байқалады? Пайда болған көмірқышқыл газы қалай ластануы мүмкін?

Бөлінген газды дистилденген суы бар Drexel колбасынан және онымен тізбектей жалғанған сусыз мыс сульфаты толтырылған кальций хлоридінің түтігінен 10-15 минут бойы өткізіңіз. (Оның түсі қалай өзгереді? Неліктен?). Жуу бөтелкесінің мазмұнын сәйкесінше AgNO 3 ерітіндісі мен индикаторлық қағазды пайдаланып, Cl – және H + иондарының бар-жоғын тексеріңіз. Қорытынды жасау.

Заттарды тазарту әдістері әртүрлі және заттардың қасиеттеріне және олардың қолданылуына байланысты. Химиялық тәжірибеде ең көп таралған әдістер: сүзу, қайта кристалдану, айдау, сублимация, тұздану. Газды тазарту әдетте газ тәрізді қоспаларды осы қоспалармен әрекеттесетін заттармен сіңіру арқылы жүзеге асырылады. Таза заттардың өзіне тән физикалық және химиялық қасиеттері. Сондықтан заттың тазалығын физикалық және химиялық әдістермен де тексеруге болады. Бірінші жағдайда тығыздық, балқу, қайнау, қату температуралары және т.б. анықталады.Химиялық сынау әдістері химиялық реакцияларға негізделген және сапалық талдау әдістері болып табылады.

Стандартқа (ГОСТ) сәйкес тазалық дәрежесі бойынша реагенттер бөлінеді:

а) химиялық таза (реагент дәрежесі),

б) талдауға арналған таза (аналитикалық баға),

в) таза (сағ.) және т.б.

Химиялық разрядпен белгіленген заттар бейорганикалық химиядан зертханалық жұмыстарға жарамды. және ch.d.a.

      Қайта кристалдану
Қатты заттарды қайта кристалдану арқылы тазарту температураға байланысты заттың берілген еріткіште әртүрлі ерігіштігіне негізделген. Ерігіштік деп қаныққан ерітіндідегі еріген заттың мазмұнын айтады. Ерігіштік әдетте мынада көрсетіледі . Заттардың ерігіштігінің температураға тәуелділігі ерігіштік қисығымен өрнектеледі. Егер тұздың құрамында басқа суда еритін заттардың аз мөлшері болса, температура төмендеген кезде соңғысына қатысты қанығуға қол жеткізілмейді, сондықтан олар тазартылатын заттың кристалдарымен бірге тұнбаға түспейді.тұз. Қайта кристалдану процесі бірнеше кезеңнен тұрады: ерітіндіні дайындау, ыстық ерітіндіні сүзу, салқындату, кристалдану және кристалдарды аналық ерітіндіден бөлу. Қатты заттарды қайта кристалдану арқылы тазарту температураға байланысты заттың берілген еріткіште әртүрлі ерігіштігіне негізделген. Ерігіштік деп қаныққан ерітіндідегі еріген заттың мазмұнын айтады. Ерігіштік әдетте 100 грамм еріткіште, кейде 100 г ерітіндіде еріген заттың граммымен көрсетіледі. Заттардың ерігіштігінің температураға тәуелділігі ерігіштік қисығымен өрнектеледі. Егер тұздың құрамында басқа суда еритін заттардың аз мөлшері болса, температура төмендеген кезде соңғысына қатысты қанығуға қол жеткізілмейді, сондықтан олар тазартылатын тұздың кристалдарымен бірге тұнбаға түспейді. Қайта кристалдану процесі бірнеше кезеңнен тұрады: ерітіндіні дайындау, ыстық ерітіндіні сүзу, салқындату, кристалдану және кристалдарды аналық ерітіндіден бөлу.
Заттың қайта кристалдануы үшін оны дистилденген суда немесе белгілі бір температурада қолайлы органикалық еріткіште ерітеді. Кристалдық зат ыстық еріткішке еріуді тоқтатқанша кішкене бөліктерде енгізіледі, яғни. берілген температурада қаныққан ерітінді түзіледі. Ыстық ерітінді ыстық сүзгі воронкасы арқылы сүзіледі. Фильтрат мұз немесе салқындатқыш қоспасы бар суық суы бар кристаллизаторға салынған стақанға жиналады. Салқындатылған кезде сүзілген қаныққан ерітіндіден ұсақ кристалдар түседі, өйткені ерітінді төмен температурада аса қаныққан болады. Тұндырылған кристалдар Бюхнер воронкасында сүзіледі, содан кейін екіге бүктелген сүзгі қағазының парағына ауыстырылады. Шыны таяқшаны немесе шпательді пайдаланып, кристалдарды біркелкі етіп таратыңыз, басқа сүзгі қағаз парағымен жабыңыз және сүзгі қағазының парақтары арасында кристалдарды сығыңыз. Операция бірнеше рет қайталанады. Содан кейін кристалдар бөтелкеге ​​ауыстырылады. Зат 100-105 температурада электр кептіргіш шкафта тұрақты массаға келтіріледі. . Шкафтағы температура осы шекке дейін біртіндеп көтерілуі керек.Өте таза зат алу үшін қайта кристалдану бірнеше рет қайталанады.
      Сублимация (сублимация)
Қатты заттың сұйық түзілмей тікелей буға айналу процесі сублимация деп аталады. Сублимация қайта кристалданудан таза өнімнің жоғары шығымымен ерекшеленеді және заттың балқу температурасынан төмен температурада жүреді. Ол затты қайта кристалдану арқылы тазарту мүмкін болмаған кезде қолданылады, өйткені ол балқу температурасында ыдырайды. Сублимацияланған зат қызады. Сублимация температурасына жеткеннен кейін қатты зат балқымай буға айналады, ол салқындатылған заттардың бетінде кристалдарға айналады. Сублимацияны қолдана отырып, қоспалар сублимацияланбаған жағдайда таза түрде, мысалы, бензой қышқылы, нафталин, аммоний хлориді, йод және кейбір басқа заттарды алуға болады. Дегенмен, заттарды тазартудың бұл әдісі шектеулі, өйткені аздаған қатты заттар сублимингке қабілетті.
      Дистилляция (дистилляция)
Дистилляция - сұйықтықты еріген қатты заттардан немесе аз ұшатын сұйықтықтардан бөлу процесі. Дистилляция сұйықтың буға айналуына, содан кейін будың сұйыққа конденсациялануына негізделген. Қайта кристалданумен салыстырғанда, аз уақыт ішінде айдау әдетте таза өнімнің жоғары шығымдылығын береді. Дистилляция дистилляцияланатын заттар қыздырылған кезде ешқандай өзгеріске ұшырамағанда немесе тазартылатын сұйықтықтардың белгілі бір температура айырмашылығы болғанда, бірақ қайнау температурасы өте жоғары болмаған кезде қолданылады. Сұйықтықты тазартудың үш әдісі бар:
    а) атмосфералық қысымда (қарапайым айдау),
    б) төмендетілген қысымда (вакуумды айдау),
    в) бумен айдау.
Қарапайым айдау мақсатты өнімді іс жүзінде ұшпайтын қоспалардан бөлу қажет болғанда қолданылады. Мысалы, суды ұшпайтын тұздардан тазарту. Ол үшін дистилляциялық колбадан (Вурц колбасынан), тікелей тоңазытқыштан және қабылдағыштан тұратын дәстүрлі қондырғыны жинаңыз. Дистилляциялық колбаға не артық емес тазартылған сұйықтық құйылады? оның көлемі, бірақ кем емес? колбаның көлемі. Бүкіл құрылғы жиналғанда, тығындардың дұрыс таңдалғанын және термометрдің дұрыс орнатылғанын мұқият тексеріңіз. Тоңазытқышты салқындату үшін суды қосыңыз. Дистилденген сұйықтықты жинау үшін қабылдағышты қойып, ерітіндіні қайнағанша қыздыра бастаңыз. Колбаны су (құм немесе май) ваннасында немесе асбест торы арқылы оттық жалында азырақ қыздырады. Дистилденген зат буының температурасын Вюрц колбасының шығатын түтігінен 1 см төмен орнатылған термометрмен өлшейді. Дистилденген сұйықтықтың кенет қайнап, оның тоңазытқышқа түсуіне жол бермеу үшін колбаға бір ұшы жабылған ұзын капиллярлар немесе ұсақ фарфор кесектері (қазандар) салынады. Төмен қысымды айдау (вакуумды айдау) қалыпты жағдайда дистилляцияланатын сұйықтық қайнау температурасына дейін қыздыруға төтеп бере алмаса қолданылады. Мұндай дистилляцияны орнату күрделірек. Бу айдау суда ерімейтін заттарды кетіру үшін қолданылады.
      Тұздану

Тұздану - күшті электролиттің қаныққан ерітіндісінің айтарлықтай мөлшерінің әсерінен сығындылардан жоғары молекулалық табиғи қосылыстар (белоктар, қызыл иектер, шырыш, пектиндер) тұнбаға түседі. Бұл сығындыға электролит ерітіндісін қосқанда, алынған электролит иондары гидратталып, биополимер молекулаларынан суды кетіретіндіктен орын алады. Биополимер молекулаларының қорғаныш гидратация қабаты жоғалады. Бөлшектердің агрегациясы және биополимердің тұнбасы байқалады. Тұзды шығару пепсин сияқты ақуызды препараттарды тазарту үшін кеңінен қолданылады. «Тұздану» термині өз атауын олардың ерітінділеріне натрий хлориді қосылған кездегі белоктардың тұндыру процесінен алады.

Әртүрлі тұздардың әртүрлі тұздану қасиеттері бар екенін есте ұстаған жөн, бұл аниондар мен катиондардың гидратациялану қабілетімен түсіндіріледі. Электролиттердің тұздану қабілеті негізінен аниондарға байланысты. Аниондар тұздану қабілетіне қарай келесі лиотроптық қатарға орналасады >>>>>.

Катиондар үшін бірдей лиотропты қатар бар: > > > > .

Дегенмен, әдетте бұл үшін натрий хлориді пайдаланылады, ол арзанырақ.

    Натрий хлориді

Натрий хлориді - химиялық қосылыс NaCl, тұз қышқылының натрий тұзы, натрий хлориді.

Натрий хлориді күнделікті өмірде ас тұзы ретінде белгілі, оның негізгі құрамдас бөлігі болып табылады. Натрий хлориді теңіз суында айтарлықтай мөлшерде кездеседі, оның тұзды дәмін тудырады. Ол табиғи түрде галит минералы (тас тұзы) түрінде кездеседі.

Таза натрий хлориді түссіз кристалдар түрінде көрінеді. Бірақ әртүрлі қоспалармен оның түсі көк, күлгін, қызғылт, сары немесе сұр реңкке ие болуы мүмкін.

Суда орташа ериді, ерігіштігі температураға аз тәуелді: NaCl ерігіштік коэффициенті (100 г суға г) 21 °С-та 35,9 және 80 °С-те 38,1. Натрий хлоридінің ерігіштігі хлорсутек, натрий гидроксиді және тұздар – металл хлоридтері болған кезде айтарлықтай төмендейді. Сұйық аммиакта ериді және алмасу реакцияларына түседі.

      Натрий хлориді «ас тұзы» деп аталады

Ас тұзы (натрий хлориді, NaCl; «натрий хлориді», «ас тұзы», «тас тұзы», «жеуге жарамды тұз» немесе жай «тұз» деген атаулар да қолданылады) тағамдық өнім. Ұнтақталған кезде ол кішкентай кристалдар түрінде көрінеді ақ. Табиғи текті ас тұзында әрдайым дерлік басқа минералды тұздардың қоспалары бар, олар оған әртүрлі түсті реңктерді (әдетте сұр) бере алады. жылы шығарылған әртүрлі түрлері: тазартылған және тазартылмаған (тас тұзы), ірі және ұсақ ұнтақталған, таза және йодталған, теңіз тұзы және т.б. Тұз кеуіп қалған теңіздер орнында орналасқан галит (тас тұзы) шөгінділерін өнеркәсіптік тазарту арқылы алынады.

      Натрий хлориді табиғи түрде галит минералы түрінде кездеседі.

Галит (грекше ??? - тұз) – тас тұзы, хлорид тобындағы минерал, натрий хлоридінің (NaCl) кристалдық түрі. Ас тұзы жасалатын шикізат. Галиттер шөгінді тау жыныстарының қабаттарында басқа минералдар – судың булану өнімдері – кептіру сағаларында, көлдер мен теңіздерде кездеседі. Шөгінді қабаттың қалыңдығы 350 метрге дейін жетеді және кең аумақтарды қамтиды. Мысалы, Америка мен Канадада жер асты тұзды кен орындары Нью-Йорктің батысындағы Аппалачи тауларынан Онтарио арқылы Мичиган бассейніне дейін созылады.

    Натрий хлоридін тұздау әдісімен тазарту.

Температураға байланысты ерігіштігі аз өзгеретін заттарды қайта кристалдау кезінде тұздану әдісі қолданылады. Мұндай заттардың ерітінділеріне олардың ерігіштігін төмендету үшін заттар қосылады.

    Эксперименттік бөлім
Құралдар мен реактивтер
Құрал-жабдықтар: технохимиялық таразы, ерітінді, мензурка, кафель, бүктелген және қарапайым сүзгілер, стакан, шыны таяқша, воронка, Петри табақшасы.
Реагенттер: қаныққан натрий хлоридінің ерітіндісі, ас тұзы, тазартылған су, концентрлі тұз қышқылы (? = 1, 19) ) .
    Тазалау әдісі
Қаныққан натрий хлоридінің ерітіндісін дайындаңыз. Технохимиялық таразыда 20 г ас тұзын өлшеп, ерітіндіде ұнтақтап, стаканға құяды. 50 мл дистилденген суды қосып, стақанды тақтайшаға қойыңыз. Ерітіндіні қайнағанша қыздырыңыз және оны бүктеме сүзгі арқылы таза стаканға сүзіңіз. 25 мл концентратты өлшеу үшін стаканды пайдаланыңыз тұз қышқылы?= 1, 19 . Ас тұзының жылы қаныққан ерітіндісі бар стаканды сорғышқа ауыстырып, шыны таяқшамен үздіксіз араластыра отырып, аздап кішкене бөліктерде оған тұз қышқылын қосыңыз. Ерітіндіні бөлме температурасына дейін салқындатқаннан кейінтұндырылған кристалдарды воронка мен кәдімгі фильтр арқылы сүзіп, Петри табақшасына өткізіп, кептіріңіз.
    Эксперимент жүргізу
Бірінші параллель.
Технохимиялық таразыда 20 г ас тұзын өлшеп, стақанға құйдым. Онда 50 мл тазартылған су қосылды. Содан кейін ол стақанды пешке қойып, ішіндегісін қайнатуға әкелді. Тұз қабыршақтанып кетті. Мен ерітіндіні сүзіп, оны сорғышқа қойдым. Онда, баяу, араластыра отырып, мен концентрлі тұз қышқылын қоса бастадым. Сонымен бірге ерітіндіге бірдей ионы бар басқа электролит енгізілгенде электролиттің ерігіштігі төмендейді. Хлор иондарын енгізумен Cl? натрий хлоридінің NaCl(k) > қаныққан ерітіндісіне +Cl? тепе-теңдік солға ығысады, нәтижесінде құрамында қоспалары жоқ тұз кристалдары тұнбаға түседі.
Мен ерітінді суығанша күттім. Салқындатылған ерітінді сүзіледі. Алынған кристалдар Петри табақшасына салынып, кептіруге қалдырылды.
Кристаллдарды кептіргеннен кейін мен оларды өлшедім: m=5,200 г.
және т.б.................

Зертханада жұмыс істеу үшін қолданылатын заттар жеткілікті түрде таза болуы керек, өйткені жеке заттардың шынайы қасиеттері олармен бірге табиғи материалдардағы қоспалардан, сондай-ақ өндіріс процесінде оларға түсетін ластаушы заттардан тазартылғанда ғана пайда болады.

Әрбір таза заттың белгілі бір қасиеті бар физикалық қасиеттері: түсі, балқу температурасы, қайнау температурасы, тығыздығы т.б., сондықтан осы қасиеттерді зерттеу арқылы заттың тазалығын анықтауға болады. Заттың тазалығын бағалау үшін ең қолайлы қасиеттер сандық бағалауға болатын қасиеттер болып табылады. Алынған мәліметтер зерттелетін зат үшін кестелердегі деректермен салыстырылады. Практикада көбінесе балқу температурасы, қайнау температурасы және тығыздығы анықталады. Қоспалар көбіне балқу температурасын төмендетеді, ал соңғысы балқудың басынан бастап таза заттағыдай зат толығымен ерігенше қалмайды. Қоспалар болған кезде сұйықтықтың қайнау температурасы жоғарылайды және қайнау кезінде тұрақты болып қалмайды.

Заттың тазалығы ұғымы қазіргі заманда принципті мәнге ие бейорганикалық химия. Табиғатта абсолютті таза заттар жоқ. Сондықтан абсолютті ерімейтін заттар жоқ, демек, кез келген зат қоспалармен ластанған. Қоспалар заттың қасиеттеріне түбегейлі әсер етеді.

Таза заттарды алу мәселесі негізгі үш аспектіден тұрады. 1.Заттың қасиеттерін тек оны қажетті тазалық дәрежесінде алу арқылы ғана анықтауға болады. Әртүрлі заттардың бірдей қасиеттерін салыстыруға олардың тазалығы бірдей болған жағдайда ғана рұқсат етіледі. 2. Таңдау қолайлы әдістерзатты қажетті тазалыққа дейін тазартуға мүмкіндік береді. 3. Тазалықты бақылаудың жеткілікті сезімтал және таңдамалы әдістерін қамтамасыз етіңіз. (Я.А. Угай Бейорганикалық химия, 1989, 46-47-беттерді қараңыз).

Ғылым мен техника дамыған сайын барған сайын таза заттар алу мәселесі туындайды. Соңғы онжылдықтардағы химияның жетістіктері ерекше зор болды, ал таза заттар саласындағы техникалық прогресс одан кем емес маңызды болды. Соңғы 40-50 жылда таза зат ұғымының өзі (атап айтқанда, «химиялық таза») өзгерді және зертханалық реагенттерге қойылатын талаптар артты. Таза заттарды өндіру қоспаның құрамын 0,1-1%-дан жүзден бір пайызға дейін төмендетуді білдіреді. Әрі қарай тазалау - әлдеқайда күрделі және көп уақытты қажет ететін жұмыс. Реагенттермен жұмыс істегенде, қоспаның мөлшерінің тіпті бір ретпен төмендеуі реагент бағасының күрт өсуіне әкелетінін әрқашан есте ұстау керек. Сондықтан жоғары тазалықтағы препараттарды маңызды емес жұмыстарға қолдануға болмайды.

Қолданыстағы ережелерге сәйкес реагенттерге «таза» (таза сорт), «талдау үшін таза» (аналитикалық сорт), «химиялық таза» (реагенттік сорт) және «ерекше таза» (арнайы тазалық) біліктіліктері белгіленеді. соңғысы, өз кезегінде, бірнеше брендтерге бөлінеді. «Таза» деп жіктелген реагенттерді әртүрлі жағдайларда сәтті қолдануға болады зертханалық жұмысбілім беру және өндірістік сипатта. «Аналитикалық таза» реагенттер, аты айтып тұрғандай, арналған аналитикалық жұмысүлкен дәлдікпен орындалады. Аналитикалық сортты препараттардағы қоспалардың мөлшері. соншалықты кішкентай, ол әдетте талдау нәтижелеріне елеулі қателер енгізбейді. Бұл реагенттерді зерттеу жұмыстарында қолдануға болады. Соңында, химиялық таза реагенттер жауаптыға арналған ғылыми зерттеулер, олар аналитикалық зертханаларда жұмыс ерітінділерінің титрлері белгіленетін заттар ретінде де қолданылады. Бұл үш біліктілік жалпы мақсаттағы барлық реагенттерді қамтиды. Жоғарырақ тазалықтағы препараттар («арнайы тазалық») қоспалардың миллионнан бір бөлігі мүлдем қолайсыз болған кезде ғана арнайы мақсаттарға арналған. Мұндай жоғары таза заттарды тек қатар жүретін фазалардағы қоспалардың әртүрлі таралуына негізделген арнайы физика-химиялық тазарту әдістерін қолдану арқылы ғана алуға болады. Сублимация, экстракция, хроматография, бағытталған кристалдану және аймақтық балқыту әдістері «ерекше таза» деп жіктелген заттарды алуға мүмкіндік береді. Кәдімгі аналитикалық және ғылыми жұмыстарды орындау үшін ерекше тазалықтағы қымбат заттарды пайдалану мүлдем қолайсыз және мағынасыз.