روش های جداسازی و خالص سازی جامدات مواد درسی "مواد شیمیایی و روشهای تصفیه آنها" چه موادی را می توان با تصعید خالص کرد

هدف درس: آشنایی با روشهای اساسی تصفیه مواد به ویژه با فیلتراسیون تحت فشار معمولی (فیلتر ساده و تا شده)، گرم، تحت خلاء.

طرح درس:

1. تقویت دانش و مهارت در روش های اساسی تصفیه مواد.

2. طبق دستور معلم، نمک آلوده را با استفاده از روش فیلتراسیون تصفیه کنید.

مواد و تجهیزات: لیوان، میله های شیشه ای، فلاسک های ته صاف و مخروطی، قیف، سه پایه، کاغذ صافی، محلول کلرید سدیم، ماسه.

کارگاه آزمایشگاهی

برای خالص سازی مواد بسته به حالت تجمع آنها از روش های مختلفی استفاده می شود. تصفیه جامدات معمولاً به دو روش انجام می شود: تبلور مجدد و تصعید، مایعات - با فیلتراسیون و تقطیر، گازها - با جذب ناخالصی ها با معرف های شیمیایی مختلف.

از فیلتراسیون برای جداسازی (تصفیه) مایعات از جامدات نامحلول استفاده می شود. فیلتراسیون با عبور مایع از مواد متخلخل - فیلترها انجام می شود.

ماسه کوارتز، آزبست، پشم شیشه، صفحات چینی (بوته گوچ)، شیشه فشرده (بوته شوت)، پارچه های نساجی، پشم پنبه، فیلترهای کاغذی (کاغذ صافی در اندازه های مختلف) می توانند به عنوان مواد فیلتر استفاده شوند.

انتخاب ماده فیلتر به خواص مایع فیلتر شده و اندازه ذرات جامد بستگی دارد. در آزمایشگاه بیشتر از کاغذ استفاده می شود.

فیلترها - ساده یا تاشو. هنگامی که برای کار بیشتر به رسوب نیاز است از یک فیلتر ساده استفاده می شود. یک فیلتر ساده از یک ورق کاغذ مربعی متناسب با اندازه کلاغ تهیه می شود، همانطور که با خط نقطه نشان داده شده است، آن را از وسط تا کنید (شکل 33)، و دوباره از وسط تا کنید.

گوشه های بیرونی به صورت قوس بریده می شوند به طوری که لبه فیلتر 0.5-1 سانتی متر زیر لبه قیف قرار می گیرد و یک چهارم فیلتر تا شده را باز کرده و داخل آن قرار دهید.

قیف، آن را با انگشتان خود به دیواره های قیف فشار دهید و آن را با آب مقطر مرطوب کنید. لازم است که فیلتر محکم به قاب های قیف بچسبد.

فیلتر پلیسه. لطفا نحوه ساخت فیلتر پلیسه را با دقت بخوانید. مهارت های خود را در ساخت فیلتر پلیسه با معلم خود آزمایش کنید.

برای مایعاتی که به راحتی فیلتر می شوند، از فیلتراسیون تحت فشار معمولی استفاده می شود و برای مایعات سخت فیلتر، از فیلتر خلاء استفاده می شود. برای مایعات چسبناک و محلول های اشباع، فیلتراسیون داغ.

برای فیلتراسیون تحت فشار معمولی، دستگاه را مونتاژ کنید. هنگامی که کمی مایع باقی می ماند، رسوب تکان داده شده و به فیلتر منتقل می شود. مایعی که از فیلتر عبور می کند، فیلتر یا مشروب مادر نامیده می شود. رسوب باقیمانده با آب مقطر واشر روی فیلتر شسته می شود.

شستن رسوبات با آب یا یک حلال مخصوص انجام می شود، آن را در قسمت های کوچک ریخته، اجازه می دهد محلول کاملا تخلیه شود و تنها پس از آن قسمت بعدی ریخته می شود. پس از 4-5 بار شستشو، کامل بودن شستشو از ناخالصی های خاص بررسی می شود. برای انجام این کار، چند قطره از مایع در حال جریان را به یک لوله آزمایش تمیز می‌برند و واکنشی روی یون در حال شستشو انجام می‌شود (به عنوان مثال، یون Cl - AgNO 3؛ یون SO 4 - BaCl 2). ظاهر کدورت نیاز به شستشوی بیشتر رسوب دارد. مایع شستشو به طور جداگانه از فیلتر اصلی جمع آوری می شود.

روش تخلیه برای جداسازی و شستشوی رسوبات کم محلول و به آرامی قابل فیلتر کردن استفاده می شود. قبل از شروع فیلتراسیون، رسوب حاصل در ته ظرف ته نشین می شود. محلول شفاف شده با دقت از رسوب بر روی فیلتر ریخته می شود. حلال دوباره به رسوب اضافه می شود، هم زده می شود و محلول ته نشین می شود. مایع دوباره تخلیه می شود و یک حلال به رسوب اضافه می شود و این کار چندین بار تکرار می شود. سپس رسوب برای شستشوی بیشتر به فیلتر منتقل می شود.

ورزش. دستگاه را برای فیلتر کردن تحت فشار معمولی مونتاژ کنید. با سه پایه و مجموعه آن آشنا شوید. طبق دستور معلم 50 میلی لیتر فیلتر کنید

مواد معلق - ماسه - آب، خاک رس - آب. بر روش های انتقال کمی رسوب با استفاده از چوب و شستشو مسلط شوید.

برای جداسازی سریعتر جامدات از مایعات، از فیلتراسیون خلاء استفاده می شود. فیلتراسیون تحت فشار کاهش یافته در دستگاهی انجام می شود که شامل یک فلاسک Bunsen با دیواره ضخیم (1) با پسوند جانبی و یک قیف چینی Buchner (2) است که یک ته شبکه با استفاده از یک درپوش لاستیکی در آن قرار داده شده است. دو فیلتر در پایین قیف قرار دهید، یکی در امتداد قطر کف قیف و دیگری در 0.5 سانتی متر. بیشتر از اولی. پس از برش در امتداد قیف، فیلتر در نهایت به قیف تنظیم می شود. فیلتر کوچکتر در پایین قیف قرار می گیرد، با آب مرطوب می شود و به پایین قیف فشار می یابد و فیلتر دوم در بالا قرار می گیرد که لبه های آن در امتداد دیواره های قیف صاف می شود. خلاء با استفاده از پمپ ایجاد می شود. دستگاه به منظور اتصال به پمپ

فیلترها به طور محکم به پایین و دیواره های قیف متصل می شوند، سپس دستگاه خاموش می شود. با استفاده از یک میله شیشه ای محلول را به همراه رسوب داخل قیف بوخنر بریزید و پس از آن دستگاه از طریق بطری ایمنی به پمپ متصل می شود. خلاء در فلاسک باید به تدریج با تجمع رسوب ایجاد شود. رسوب روی فیلتر باید با فشار خارج شود.

پس از اتمام فیلتر، فلاسک را باید از فلاسک ایمنی جدا کرده و تنها پس از آن شیر آب را ببندید.

برای خارج کردن رسوب از قیف، آن را از بالن خارج کرده و روی کاغذ صافی برگردانید و با ضربه زدن به قیف با دست، رسوب را خارج کنید. به جای قیف بوخنر، برای همین منظور می توانید از بوته های گوچ یا قیف های شیشه ای شات با قطرهای مختلفپور

پنجه زدن طبق دستور معلم، دستگاه را با یک قیف Buchner و یک قیف Schott شیشه ای مونتاژ کنید. با عملکرد یک واتر جت یا پمپ های دیگر آشنا شوید.

سوالات و وظایف

1. فیلتر برای چه مواردی استفاده می شود؟

2. چرا از فیلترهای ساده و چین دار استفاده می شود؟

3- موادی که فیلترها از آنها ساخته می شوند را نام ببرید؟

4. تکنیک فیلتراسیون در فشار معمولی.

5. تکنیک فیلتراسیون خلاء.

6. موضوعات انتزاعی

7. آزمایش هایی که پیچیدگی ساختار اتم را اثبات می کند.

8. تلاش برای نظام بخشیدن به عناصر. کشف قانون تناوبی.

وظایف و تمرینات برای SRS

مشکلات و تمرینات N.L.Glinka شیمی عمومی. 140-164 کار و سوال. صفحات 37-39.

کار آزمایشگاهی شماره 3

موضوع: تکنیک های اساسی برای کار در آزمایشگاه شیمی. ترازو. وزن کردن

هدف درس : تسلط بر تکنیک های اولیه کار در آزمایشگاه شیمی و تسلط بر تکنیک های توزین آشنایی با انواع ترازو.

طرح درس:

1. با کار ترازوی فنی، تکنوشیمیایی، تحلیلی و الکترونیکی آشنا شوید.

2. طبق دستور معلم مقدار مورد نیاز ماده را وزن کنید.

مواد و تجهیزات: ترازو فنی، ترازوی تکنوشیمیایی، ترازوی تحلیلی، ترازو الکترونیکی، وزنه.

کارگاه آزمایشگاهی

توزین بر روی ترازو اهرمی عبارت است از مقایسه جرم یک جسم معین با جرم وزنه هایی که جرم آنها مشخص و به واحدهای معینی (mg، g، kg و غیره) بیان می شود. ترازو مهمترین ابزار آزمایشگاه شیمی است، زیرا هیچ کاری در آن بدون تعیین جرم ماده یا ظرف خاصی که ماده مورد وزن در آن قرار می گیرد کامل نمی شود.

ترازوهای فنی-شیمیایی برای وزن کردن مواد با دقت 0.01 گرم استفاده می شود (شکل 1).

برنج. 1. ترازو و وزنه های فنی-شیمیایی (1-ستون، 2-آرایش، 3 - ترازو، 4 - فلش، 5 ترازو، 6 عدد شاقول، 7 - پیچ برای نصب ترازو در حالت افقی، 8 - بازوی چرخشی، 9 - پیچ برای متعادل کردن ترازوهای خالی)

اصل طراحی ترازهای فنی-شیمیایی و تحلیلی یکسان است. سه منشور روی راکر فلزی (اهرم با بازوی برابر) وجود دارد: دو تا در انتها و یکی در وسط (شکل 2) منشور میانی بر روی صفحه ای قرار دارد که در ستون مرکزی ترازو قرار دارد و تکیه گاه آن است. . در ترازهای تحلیلی صفحه از عقیق ساخته شده است. در منشورهای جانبی صفحاتی وجود دارد که فلس ها از آنها آویزان شده است. بازوی راکر مجهز به یک فلش بلند است که روی ترازو میزان انحراف بازوی راکر از حالت افقی را نشان می دهد. هنگامی که راکر در موقعیت افقی قرار می گیرد، سوزن در علامت مقیاس صفر قرار دارد.

قبل از توزین، ترازو باید شاقول باشد. جابجایی یا جابجایی ترازو پس از نصب مجاز نیست. قبل از شروع وزن کردن، باید ترازو را بررسی کنید. برای انجام این کار، با چرخاندن هموار پیچی که بازوی راکر (قفل) را بالا و پایین می‌کند، ترازو به حالت کار در می‌آید و فلش مشاهده می‌شود که از قسمت میانی ترازو در پایین ترازو در هر دو جهت می‌چرخد. ترازو اگر فلش از خط مرکزی ترازو به تعداد مساوی تقسیم در هر دو جهت یا در یک جهت 1-2 تقسیم بیشتر از جهت دیگر منحرف شود، آنگاه می توان ترازو را برای عملیات مناسب در نظر گرفت. در پایان آزمایش، ترازو باید قفل شود، یعنی با برگرداندن قفل به حالت غیرفعال منتقل شود.

هنگام وزن کردن، قوانین زیر باید رعایت شود:

فقط پس از قفل شدن کامل ترازو می توانید اشیاء و وزنه ها را روی ترازو قرار دهید، آنها را از آنجا بردارید یا با هر چیزی قسمت کاری ترازو را لمس کنید.

اجسام داغ، خیس یا کثیف را روی ترازو قرار ندهید. هنگام کار با مایعات، هرگز اجازه ندهید مایع با ترازو یا ترازو تماس پیدا کند.

موردی که باید وزن شود را روی کفه سمت چپ ترازو و وزنه ها را در سمت راست قرار دهید.

ماده ای را که قرار است وزن شود مستقیماً روی ترازو قرار ندهید. جامدات را روی شیشه های ساعت (عینک مقعر)، در بطری ها، در بوته ها یا روی تکه های کاغذ براق وزن کنید.

وزنه ها را فقط با موچین بگیرید و هنگام درآوردن آنها از ترازو در شکاف هایی که از آن برداشته شده اند قرار دهید. تحت هیچ شرایطی نباید وزنه روی میز گذاشته شود.

ابتدا باید وزنه ای بگیرید که تقریباً با وزن جسم مطابقت دارد.اگر وزن بیشتر از حد لازم بود باید وزنه بعدی و غیره را بگیرید تا تعادل حاصل شود. تقریباً همان انحراف سوزن در هر دو جهت از وسط ترازو مانند قبل از وزن کردن.

با شمارش وزن مجموعوزن، آن را در کتاب کار خود یادداشت کنید. مقدار وزن شده را روی برگه های جداگانه یا تکه های کاغذ یادداشت نکنید.

از وزنه های دیگر وزنه نگیرید.

هنگام توزین متوالی یک یا موارد مختلف که در ارتباط با یک کار انجام می شود، باید از همان ترازو و وزنه استفاده کنید.

پس از توزین، ترازو را حتما قفل کنید. روی سایبان ها چیزی نگذارید.

هر وزن کشی ناگزیر با خطا همراه است. بنابراین، برای یافتن وزنه ای که تا حد امکان به وزن واقعی نزدیک باشد، باید 4-5 توزین انجام شود. در طول توزین های متوالی، هر بار کالا را از ترازو خارج نکنید. تنها با تنظیم ترازو یک توزین از دیگری جدا می شود.

خطای مجاز در هنگام توزین را می توان به صورت میانگین مربع خطا بیان کرد. محاسبه میانگین مربعات خطا به صورت زیر انجام می شود. فرض کنید 1،2،3... توزین انجام شده و نتایج زیر حاصل می شود:

a 1, a 2, .. a p

میانگین حسابی این مقادیر را پیدا کنید

ریشه میانگین مربعات خطای 6 با عبارت زیر داده می شود

بنابراین، وزن جسم برابر است با: A = a ± 6

وظیفه: روی ترازوی فنی-شیمیایی دو جسم کوچک گرفته شده از دستیار آزمایشگاه (با وزن 1 تا 100 گرم) با دقت 0.01 گرم وزن کنید و میانگین مربعات خطای توزین ها را تعیین کنید.

سوالات و وظایف

1. قوانین کلی برای کار در آزمایشگاه شیمیایی.

2. دستگاه ترازو. دقت مقیاس تکنیک توزین.

3. خطا در هنگام وزن کردن. ریشه میانگین خطای توزین مربع.

وظایف و تمرینات برای SRS

N.L.Glinka مسائل و تمرینات در شیمی عمومی. L" 99-114 وظایف و سوالات. صفحات 26-27.

کار آزمایشگاهی شماره 4

موضوع: تصعید.

هدف درس: آشنایی با روشهای تصفیه مواد: تصعید، تقطیر، تبلور مجدد.

مواد و تجهیزات: فلاسک ته گرد، بشر، قیف، سه پایه، مشعل، ملات، لیوان چینی، ید.

کارگاه آزمایشگاهی

در شرایط عادی، ید یک ماده جامد با شبکه کریستالی مولکولی است. هنگامی که مولکول ها از سطح یک جامد تبخیر می شوند، به این حالت تصعید می گویند. تبخیر و تصعید هر دو بخار تولید می کنند. دود بنفش بخار ید است؛ در مقابل چشمان ما، با حرارت جزئی، ید تعالی می یابد: انتقال از حالت جامد به گاز، با دور زدن حالت مایع. بخار ید بالا می‌آید و روی دیواره‌های خنک‌تر لوله آزمایش در قسمت بالایی آن می‌نشیند. در اینجا دوباره ید جامد تشکیل می شود. ید جامد در دمای 113 درجه سانتیگراد به مایع تبدیل می شود و ید مایع در دمای 184 درجه سانتیگراد به جوش می آید.

تکلیف: طبق دستور معلم، 2 ساعت CaO و 1 ساعت KI به 6 قسمت جرمی I 2 فنی اضافه کنید، مخلوط را در هاون آسیاب کنید. ید فنی در پایین شیشه قرار می گیرد تا تمیز شود. لیوان را با یک فلاسک ته گرد پر از آب سرد پوشانده و در حمام شن قرار داده و گرمایش روشن می شود.

کار آزمایشگاهی شماره 5

روشهای اصلی تصفیه جامدات در آزمایشگاه سنتز آلی تبلور مجدد و تصعید می باشد. به روش های جداسازی مواد آلی از توده واکنش شامل تبلور، تبخیر، فیلتراسیون، استخراج (استخراج) است.

تبلور

کریستالیزاسیون - فرآیند جداسازی فاز جامدبه شکل کریستال از محلول ها، مذاب ها و بخارات.

تبلور زمانی شروع می شود که به یک شرایط محدود کننده خاص رسیده باشد، به عنوان مثال، فوق خنک شدن مایع یا فوق اشباع بخار، زمانی که بسیاری از کریستال های کوچک تقریباً فورا ظاهر می شوند - مراکز تبلور. کریستال ها با اتصال اتم ها یا مولکول های مایع یا بخار رشد می کنند. رشد صفحات کریستالی لایه به لایه رخ می دهد؛ لبه های لایه های اتمی ناقص (پله ها) در طول رشد در امتداد صورت حرکت می کنند. وابستگی نرخ رشد به شرایط کریستالیزاسیون منجر به انواع اشکال رشد و ساختارهای بلوری (چند وجهی، لایه ای، سوزنی شکل، اسکلتی، دندریتی و سایر اشکال، ساختارهای مدادی و غیره) می شود. کریستالیزه کردن محلولها در کریستالایزرها با حفظ دمای مورد نیاز در آنها راحت است (شکل 69).

شکل 69. - کریستالایزرها.

مواد به شدت آلوده معمولاً به خوبی متبلور نمی شوند. ناخالصی ها، به عنوان یک قاعده، فرآیند تبلور را کاهش می دهند، احتمالاً به دلیل جذب آنها در سطح مراکز تبلور، و به تشکیل کریستال های ناخالص و بد شکل کمک می کنند، زیرا در جهت گیری سریع و صحیح مولکول ها اختلال ایجاد می کنند. ماده روی سطح کریستال بنابراین، ساکارز حاوی 30 درصد ناخالصی، 2 برابر کندتر از ساکارز با 28 درصد ناخالصی، و 30 برابر کندتر از ساکارز خالص متبلور می شود.

در برخی موارد، فرآیند تبلور بسیار کند است. اگر بلافاصله پس از سرد شدن کریستالیزاسیون اتفاق نیفتد، باید محلول را حداقل یک روز و گاهی برای مدت طولانی تری بگذارید.

همچنین باید در نظر داشت که تشکیل کریستال‌های بزرگ و خوش‌شکل که وقتی محلول به آرامی سرد می‌شود، مشاهده می‌شود، اغلب می‌تواند منجر به یک محصول خالص‌تر شود، زیرا کریستال‌های بزرگ معمولاً حاوی مواد مشروب مادر هستند. بلورهای نسبتاً کوچکی که با سرد شدن و هم زدن سریع محلول به دست می آیند بسیار خالص تر و یکنواخت تر هستند. با این حال، اگر کریستال ها خیلی کوچک باشند، جذب ناخالصی از محلول در سطح آنها امکان پذیر است که این نیز نامطلوب است.

محلول اشباع شده- محلولی که در آن املاح در شرایط معین به حداکثر غلظت خود رسیده و دیگر حل نمی شود. رسوب این ماده با ماده محلول در تعادل است.

محلول فوق اشباع- محلولی که در شرایط معین حاوی ماده محلول بیشتری نسبت به محلول اشباع باشد؛ ماده اضافی به راحتی رسوب می کند. به طور معمول، یک محلول فوق اشباع با خنک کردن محلول اشباع شده در دمای بالاتر (ابر اشباع) به دست می آید.

نرخ کریستالیزاسیون

سرعت تبلور عمدتاً توسط سه عامل تعیین می شود:

1. تغییر در حلالیت یک ماده، به عنوان مثال، درجه اشباع محلول، به دلیل تغییر دما.

2. سرعت ظهور مراکز تبلور.

3. نرخ رشد کریستال.

تبلور در دمای 20 تا 50 درجه سانتی گراد زیر نقطه ذوب سریع ترین اتفاق می افتد. در نزدیکی نقطه ذوب ماده، افت شدیدی در سرعت تبلور رخ می دهد که با افزایش تأثیر گرمای آزاد شده تبلور توضیح داده می شود.

خنک شدن بیش از حد اغلب از تبلور جلوگیری می کند. این تا حد زیادی با افزایش ویسکوزیته توضیح داده می شود، که از جهت گیری صحیح مولکول های ماده نسبت به یکدیگر و نسبت به سطح موجود کریستال جلوگیری می کند.

تحریک کریستالیزاسیون

اغلب، یک ماده کریستالی از محلول فوق اشباع جدا نمی شود، یا ماده مذاب حتی زمانی که سرد می شود، متبلور نمی شود. در این حالت معمولاً از چندین تکنیک برای تحریک کریستالیزاسیون استفاده می شود.

معرفی دانه ("عفونت")

مرکز تبلور می تواند کریستال های همان ماده باشد که از خارج به عنوان دانه اضافه می شود. بنابراین، مراکز تبلور با فرم کریستالی مورد نیاز به طور مصنوعی در محلول یا مذاب ایجاد می شود.

تحریک دما

اغلب، اگر تبلور سریع در هنگام سرد شدن اتفاق نیفتد، می توانید محلول را با ماده آزمایشی برای یک روز یا بیشتر در دمای تقریباً 100 درجه سانتیگراد زیر نقطه ذوب مورد انتظار بگذارید و سپس آن را در دمای 50 و سپس 30 درجه نگه دارید. C زیر نقطه ذوب، به طوری که مراکز فعال تشکیل شده رشد بلوری مورد نظر را ایجاد کنند.

اصطکاک با میله شیشه ای

یک تکنیک گسترده و بسیار موثر برای تحریک کریستالیزاسیون، مالیدن یک میله شیشه ای به دیواره های داخلی ظرف است. در این حالت، گرد و غبار شیشه ای ریز تشکیل می شود که ذرات منفرد آن ممکن است به طور تصادفی به مراکز تبلور مناسب تبدیل شوند. همین نقش را می توان با نقاط منفرد روی سطح شیشه ای ناهموار که در نتیجه اصطکاک ایجاد شده است، ایفا کرد.

اهمیت ذرات گرد و غبار که همیشه در هوای آزمایشگاه وجود دارد، برای فرآیند تبلور بسیار مهم است. غالباً اگر حتی با تحریک هم کریستالیزاسیون اتفاق نیفتد، محلول، مذاب ماده آزمایش یا روغنی که به شکل آن آزاد شده است، به مدت طولانی در ظرف باز (فلاسک، بشر، ظرف پتری) باقی می‌ماند. در تماس احتمالی چنین ذرات غبار روی سطح مایع که باعث تبلور می شود.

تبلور همیشه از دیواره های ظرف و از سطح مایع به مرکز شروع می شود و بالعکس. این نادرست است که علت این پدیده را خنک شدن لایه های بیرونی مایع بدانیم، زیرا تبلور ماده از محلول های فوق اشباع که در معرض سرد شدن نیستند به روش مشابهی رخ می دهد.

تبلور همیشه روی سطوح جامد یا در مرزهای فاز شروع می شود. ممکن است در این موارد نیز ذرات جامد خاصی که محکم به دیواره ها می چسبند یا معمولاً روی سطح مایع جمع می شوند، اهمیت تعیین کننده ای داشته باشند.

اغلب می توان مشاهده کرد که کریستالیزاسیون مکرر در همان ظرف در همان نقطه اول شروع می شود. این نشان دهنده وجود مراکز تبلور است که با حل یا ذوب کامل ماده تغییر نمی کنند.

و با این حال، اغلب دلیل عدم امکان کریستالیزاسیون، غلظت کم ماده در محلول (محلول غیر اشباع) است. در این حالت، بخشی از حلال باید حذف شود، مثلاً با تبخیر.

تبخیر

تبخیر فرآیند تغلیظ محلول‌ها با تبخیر جزئی حلال است
غلیان

تبخیر اغلب در دماهای بالا، گاهی اوقات در زمان جوش، و/یا در خلاء انجام می شود. تبخیر حلال انرژی حرارتی را مصرف می کند که باید از خارج تامین شود. تبخیر باعث افزایش غلظت، چگالی و ویسکوزیته محلول و همچنین نقطه جوش آن می شود. وقتی محلول فوق اشباع شد، املاح رسوب می کند.

اغلب در سنتز آلی، یک اواپراتور چرخشی برای تبخیر استفاده می شود (شکل 70).

اواپراتور خلاء چرخشی- دستگاهی که برای خودکارسازی تقطیر مایعات در فشار کاهش یافته طراحی شده است.

اصول کارکرد، اصول جراحی، اصول عملکرد

فلاسک تقطیر (A) بر روی یک بخش نازک توسط یک موتور الکتریکی (C) چرخانده می شود که باعث افزایش سطح مایع می شود که به شکل یک لایه نازک دیواره های فلاسک را خیس می کند و در نتیجه تقطیر را کاهش می دهد. زمان و قدرت گرمایش حمام توسط عناصر گرمایش حرارتی که گرما را به آب (حمام آب) یا روغن با جوش بالا (حمام روغن) منتقل می‌کنند، در صورت نیاز به گرمایش بالای 100 0 C (B) گرم می‌شود. دستگاه از طریق یک لوله (H) به یک جت آب یا پمپ روغن متصل می شود. بخار حلال در یخچال (F) متراکم می شود و به فلاسک گیرنده (G) می ریزد.

در اصل، می توان از هر یخچالی با قطر آسیاب مناسب استفاده کرد، اما از آنجایی که زمانی که حلال های فرار تقطیر می شوند، مقداری از بخار از یخچال خارج می شود و به اتمسفر می رود، تنها نیمی از حلال یا کمتر می تواند. بازسازی شود. در این رابطه، منطقی ترین کار این است که در صورت امکان از کارآمدترین یخچال ها با ژاکت دوتایی و مارپیچ استفاده کنید.

گاهی برای اینکه نبازی تعداد زیادی ازیک حلال بسیار فرار، یا برای جلوگیری از جوشش شدید و انتشار محلول به یخچال (پس از آن روتور باید از داخل تمیز شود)، منطقی است که در خلاء جزئی تقطیر کنید، شیر را کمی باز کنید (H) یا اصلا از جاروبرقی استفاده نکنید.

شکل 70. اواپراتور چرخشی

اواپراتورهای دوار مدرن دارای کنترل ریزپردازنده دما و سرعت چرخش هستند، برخی از آنها مجهز به یک درایو الکتریکی برای بالا و پایین بردن حمام آب هستند.

اواپراتورهای چرخشی برای تقطیر مداوم و دسته ای در فشار معمولی و در خلاء مناسب هستند. مزیت اصلی اواپراتورهای دوار، عملیات حرارتی ایمن محیط های حساس به دما است. محدودیت در استفاده از اواپراتورهای چرخشی در مورد زمان نگهداری نسبتا طولانی و تشکیل محصول نهایی چسبناک ایجاد می شود. اواپراتور چرخشی به شما امکان می دهد تا موادی با ویسکوزیته تا 5000 cP (mPa) پردازش کنید. از اواپراتورهای چرخشی می توان برای تبخیر سوسپانسیون ها، کریستالیزاسیون و خشک کردن پودرها و گرانول ها استفاده کرد. امکان انجام برخی واکنش های شیمیایی نیز وجود دارد.

محلول های آبی را می توان با حرارت دادن آنها در یک فلاسک ته گرد، فلاسک ته صاف یا فنجان چینی روی یک صفحه داغ تبخیر کرد. مقادیر کمی از حلال های آلی (به جز مایعات قابل اشتعال) را می توان روی اجاق های برقی تقطیر کرد (به جز اجاق های با مارپیچ باز) (شکل 71).

شکل 71. گزینه هایی برای تاسیسات تبخیر محلول های آبی و تقطیر حلال های آلی

اغلب، مقادیر کمی از حلال های آلی تحت فشار کاهش یافته تقطیر می شوند. با این حال، در این مورد، بخارات حلال تبخیر شده از آب پمپ جت آب نشت می کند (شکل).

اغلب، هنگام کار با مقادیر کمی از مواد، از ظروف پتری برای تبخیر مقدار کمی از حلال استفاده می شود.

ظرف کشت میکروب (انگلیسی پتری دیش آلمانی پتریشاله) - ظروف شیشه ای آزمایشگاهی، به شکل استوانه کم مسطح، بسته شده با درپوشی به شکل مشابه، اما با قطر کمی بزرگتر. در زیست شناسی و شیمی استفاده می شود.

این ظروف آشپزی که در سال 1877 اختراع شد، به نام مخترع، باکتری شناس آلمانی جولیوس ریچارد پتری، دستیار رابرت کخ نامگذاری شده است.

ظرف پتری معمولاً از شیشه شفاف یا پلاستیک (پلی استایرن شفاف) ساخته می شود و می تواند در اندازه های مختلف باشد. رایج ترین گزینه های مورد استفاده دارای قطری در حدود 50 - 100 میلی متر و ارتفاع حدود 15 میلی متر هستند.

علاوه بر این، یک ظرف پتری اغلب برای ذخیره مقادیر کمی از مواد استفاده می شود

فیلتراسیون

فیلتراسیون فرآیند جداسازی فاز جامد یک مخلوط واقع در رسوب از فاز مایع (مادر مشروب) از طریق یک پارتیشن متخلخل - فیلتر است.

کاغذ فیلتر معمولاً به عنوان فیلتر استفاده می شود که می تواند دارای تخلخل های مختلف باشد. فیلترها همچنین می توانند پارچه های مختلف، شیشه متخلخل، آزبست، پشم شیشه معمولی و غیره باشند.

فیلتراسیون می تواند انجام شود راه های مختلف. این امر هم بر اساس ماهیت حلال و هم خواص ماده جدا شده در طی فیلتراسیون تعیین می شود. به طور معمول، دو روش فیلتراسیون استفاده می شود: اتمسفر و فشار کاهش یافته.

معرف های تولید شده توسط صنعت یا به دست آمده در آزمایشگاه ممکن است حاوی ناخالصی های نامحلول و محلول باشند.

با توجه به درجه خلوص، یعنی. با توجه به محتوای ماده اصلی و ناخالصی های مجاز، معرف ها دارای طبقه بندی مناسب هستند (جدول 14). روی برچسب معرف های تجاری نشان داده شده است.

جدول 14.طبقه بندی معرف ها بر اساس درجه خلوص

سه مارک اول همه معرف های عمومی را پوشش می دهند. آماده سازی با خلوص بالاتر فقط برای کارهای خاص استفاده می شود، جایی که گاهی حتی میلیونیم درصد غیرقابل قبول است. آنها در صنعت مواد نیمه هادی، الکترونیک رادیویی و الکترونیک کوانتومی استفاده می شوند.

هنگام کار با معرف ها، همیشه باید به یاد داشته باشید که کاهش ناخالصی ها حتی با یک مرتبه بزرگی، به ویژه از 10-3٪ شروع می شود، منجر به افزایش شدید قیمت ماده می شود. بنابراین نمی توان از آماده سازی با خلوص بالا برای کارهای کم مسئولیت استفاده کرد. از طرف دیگر، در صورت نیاز، خلوص معرف افزایش می یابد روش های خاصخالص سازی، و کنترل خلوص ترکیب با تجزیه و تحلیل کمی و کیفی یا تعیین ویژگی های فیزیکی آن: نقطه ذوب، نقطه جوش، چگالی نسبی، ضریب شکست.

در عمل آزمایشگاهی، روش های زیر برای خالص سازی معرف ها بیشتر استفاده می شود: تبلور مجدد از محلول و تصعید برای جامدات، تقطیر یا یکسوسازی برای مایعات، و جذب ناخالصی ها در مورد گازها.

علاوه بر این، برای خالص سازی مایعات و محلول ها، از ته نشینی یا رسوب همزمان ناخالصی ها (با استفاده از معرف های شیمیایی یا الکترولیز)، و همچنین استخراج و جذب استفاده می شود. فلزات با تبلور مجدد از مذاب، به ویژه با ذوب منطقه ای خالص می شوند. بیایید به برخی از روش های ذکر شده نگاه کنیم.

ذوب منطقهروش خالص‌سازی فلز با ذوب ناحیه‌ای، مانند خالص‌سازی با کریستالیزاسیون از مذاب، بر اساس حلالیت بیشتر ناخالصی‌ها در مذاب نسبت به فاز جامد M است. با ذوب منطقه، میله ماده خالص‌شده به آرامی از آن عبور می‌کند. یک منطقه گرمایش باریک که فقط در آن ذوب می شود. در این حالت، مخلوط ها که در مذاب جمع می شوند، به انتهای میله حرکت می کنند. ذوب چندین بار تکرار می شود و سپس انتهای میله که ناخالصی ها در آن جمع شده است، قطع می شود.

استخراجروشی برای استخراج یک ماده از یک فاز مایع به فاز دیگر از طریق رابط بین این فازها به دلیل حلالیت بیشتر ماده استخراج شده (استخراج شده) در مایع دوم است. به عنوان مثال، می توانید آب را با استخراج ید با بنزن تصفیه کنید. خلق كردن منطقه بزرگسطح استخراج و در نتیجه افزایش سرعت فرآیند، مایع به شدت مخلوط می شود تا امولسیون تشکیل شود. سپس پس از ته نشین شدن تا زمانی که فازها تقریباً به طور کامل از هم جدا شوند، آنها را جدا می کنند (در قیف جداکننده).

جذب(از کلمه لاتین "sorbeo" که به معنی "من جذب می کنم") پدیده استخراج گاز از مخلوط گاز (یا یک جزء محلول از فاز مایع) توسط یک ماده است. حالت جامد. این ماده نامیده می شود جاذب. جذب به دلیل تشکیل پیوند بین اتم های ترکیب جذب شده و اتم های سطحی جاذب اتفاق می افتد. بسته به نوع، قدرت و تعداد این پیوندها، ذرات (مولکول ها، اتم ها یا یون ها) ناهمسانمواد روی سطح جاذب با حفظ می شوند ناهمساناستحکام - قدرت. بنابراین به میزان نابرابر جذب آن می شوند که امکان جداسازی مخلوط های آنها را فراهم می کند.

به عنوان مثال، می توانید با استفاده از کلرید کلسیم هوا را از رطوبت و دی اکسید کربن پاک کنید، که عملاً نیتروژن و اکسیژن را جذب نمی کند، اما مولکول های آب و دی اکسید کربن را به مقدار قابل توجهی جذب می کند.

در میان انواع مختلف جذب، بر روی آن تاکید ویژه ای شده است جذب تبادل یونی، بر اساس تبادل استوکیومتری برگشت پذیر یون های محلول برای یون های جاذب که در این مورد نامیده می شود. یونیت.

اگر تبادل کاتیون ها اتفاق بیفتد، مبدل یونی نامیده می شود مبدل کاتیونی، اگر آنیون ها - پس مبدل آنیونی. هنگامی که کاتیون های مبدل یونی یون های هیدروژن هستند، در این صورت گفته می شود که مبدل کاتیونی به شکل H است و اساساً یک اسید پلی بازیک پلیمری کم محلول است. به طور مشابه، مبدل آنیونی به شکل OH را می توان به عنوان یک باز پلیمری پلی اسیدی در نظر گرفت.

اگر محلول کلرید سدیم از ستونی با گرانول های مبدل کاتیونی به شکل H عبور داده شود، اسید کلریدریک با غلظت مناسب از ستون خارج می شود. و پس از عبور اسید حاصل از ستونی با مبدل آنیونی به شکل OH، آب خالص به دست می آید. روش بر این اساس است تصفیه آب خوببا استفاده از مبدل های یونی از الکترولیت های محلول در آب.

روش خالص سازی تبلور مجددشامل تهیه یک محلول اشباع از یک ماده در یک دما و جداسازی کریستال های آن در دمای دیگر، یعنی. بر اساس وابستگی s به دما است. این وابستگی به صورت گرافیکی در شکل 7 نشان داده شده است.

با توجه به منحنی حلالیت، به عنوان مثال، نیترات پتاسیم، در می یابیم که از محلول آن، اشباع شده در دمای 45 درجه سانتیگراد، پس از سرد شدن تا 0 0 درجه سانتیگراد، حدود 60 گرم نیترات پتاسیم (به ازای هر 100 گرم آب) رسوب می کند. علاوه بر این، اگر نمک اصلی حاوی ناخالصی‌های محلول در آب باشد، با کاهش دمای مشخص شده، اشباع نسبت به آنها رخ نمی‌دهد، بنابراین همراه با کریستال‌های نمک در حال تصفیه نمی‌ریزند، هرچند ناخالصی‌های کمی وجود داشته باشد. توسط آنها "اسیر" می شوند.

با این حال، تبلور مجدد مکرر می تواند یک ماده تقریبا خالص به دست آورد. برای کاهش میزان ناخالصی های جذب شده توسط سطح کریستال ها، پس از جدا شدن از مشروب مادر شسته می شوند. (مادر مشروب محلولی است که از آن رسوب تشکیل شده است.)

روش تمیز کردن سابلیمیشن(تععید) عبارت است از انتقال یک ترکیب از حالت جامد به حالت گازی (بدون مرحله ذوب)، و متعاقب آن تبلور بخارهای حاصل بر روی سطح سرد شده. از این روش می توان برای تمیز کردن استفاده کرد بسیار فرارمواد (ید، بنزوئیک اسید و غیره) از غیر فرارناخالصی ها برای درک ماهیت فیزیکوشیمیایی تصعید، در نظر بگیرید نمودار فازبه عنوان مثال، (شکل 13).

هر نقطه از نمودار مربوط به حالت خاصی از سیستم برای p و T داده شده است، و I ناحیه حالت جامد ماده، II حالت مایع، III حالت گاز است. نقطه A که در آن خطوط جداکننده فازها همگرا می شوند، نامیده می شود سه گانه، زیرا هر 3 فاز در آن در تعادل هستند. برای این نقطه مربوط به فشار بخار اشباع 90 میلی متر جیوه است. و دمای 116 0 درجه سانتیگراد.

اگر در امتداد خطوط مستقیم 1-4 حرکت کنید، یعنی. بالاتر از نقطه A، سپس در نقطه 2 ید ذوب می شود و در نقطه 3 می جوشد.

اگر حالت سیستم مربوط به نقطه 5 (یعنی زیر نقطه A) را در نظر بگیریم که در آن فاز جامد دارای دمای T' و فشار بخار اشباع بالای آن برابر با p' است، و ید جامد را در ثابت p گرم کنیم. ، سپس تغییر وضعیت سیستم خط مستقیم 5-7 منعکس خواهد شد. علاوه بر این، در نقطه 6، زمانی که فشار بخار اشباع شده برابر با p خارجی باشد، فرآیند شروع خواهد شد تصعید شدید. (بخش 6-7، مانند 3-4، مربوط به گرمایش است بخاراتدر غیاب سایر مراحل آن.)

با این حال، همه اینها برای حالت های تعادلی صدق می کند. و در شرایط غیر تعادلی، تصعید ید در صورتی امکان پذیر است که فشار بخار اشباع آن حداقل باشد. کمترفشار خارجی، اما بسیار بالا است. در همان زمان، در مرحله اولیهگرم کردن ید جامد زیر، از نقطه A، و در صورتی که فرآیند در آن انجام شود، باقی خواهد ماند باز کنکشتی، زیرا بخارها با فرار آزاد از سیستم فراهم می شوند که در واقع تصعید در شرایط غیر تعادلی است.

برای مثال، اگر ید را در یک لوله آزمایشی که با پشم پنبه پوشانده شده است گرم کنید، بخارات آن، که سنگین‌تر هستند، هوا را از ظرف خارج می‌کنند (از طریق پشم پنبه). بنابراین، افزایش می یابد و زمانی که به بالای 90 میلی متر جیوه برسد. (در T، که حالت مایع را فراهم می کند)، ذوب می شود. اینطوری می گیرند ید مایع.

تصفیه یک ماده با تقطیر یا تقطیربر اساس تبدیل مایع به بخار و سپس تراکم آن. این روش مایع را از ناخالصی های جامد غیرفرار حل شده در آن جدا می کند. به عنوان مثال، با استفاده از تقطیر، آب طبیعی از نمک های موجود در آن تصفیه می شود. نتیجه به اصطلاح است آب مقطر.

تصفیه گاز. گازهای به دست آمده در واکنش ها معمولاً با بخار آب و ناخالصی های سایر مواد فرار آلوده می شوند. گاز با عبور از ترکیباتی که این ناخالصی ها را جذب می کنند، خالص می شود. مواد مایع یا جامد به عنوان جاذب، با مایعات در فلاسک Drexel و مواد جامد (به شکل گرانول) در یک لوله کلرید کلسیم یا فلاسک Tishchenko استفاده می شود (شکل 14).

انتخاب روش تصفیه گاز به خواص فیزیکی و شیمیایی نه تنها خود گاز بلکه به ناخالصی ها نیز بستگی دارد. به عنوان مثال، دی اکسید کربن به دست آمده در دستگاه کیپ حاوی مقدار کمی اسید هیدروکلریک و بخار آب آزاد شده از محلول HCl است. این گاز ابتدا از طریق شستشو با آب (برای جذب HCl) و سپس از طریق لوله کلرید کلسیم (بخار آب جذب می شود) عبور داده می شود. و غیره. دی اکسید کربن تقریباً خالص است.

سوراخ فلاسک Wurtz را با یک درپوش با دماسنج (2) ببندید، یک یخچال (3)، یک آلونژ (4) وصل کنید، دومی را در گیرنده (5) پایین بیاورید. روی اجاق گاز (6) از طریق توری آزبست، محلول را در فلاسک حرارت دهید تا به جوش آید. در چه T خواهد جوشید؟ آیا نقطه جوش در حین تبخیر مایع تغییر می کند؟

هنگامی که 100-120 میلی لیتر مایع در گیرنده جمع شده است، گرم کردن را تمام کنید. چگالی آن را اندازه گیری کنید. آیا حاوی سولفات مس است؟ چگونه آن را نصب کنیم؟

2. تصفیه ید با تصعید. 0.3 گرم ید کریستالی و 0.1 گرم یدید پتاسیم را در یک لیوان سابلیمیشن (برای حذف ناخالصی های Cl 2 و Br 2 موجود در ید) قرار دهید و با میله شیشه ای هم بزنید. لیوان را با یک فلاسک ته گرد آب سرد بپوشانید و آن را با دقت از طریق توری آزبست گرم کنید (جدول 6). پس از قطع شدن بخار (چه رنگی؟) کریستال ها را از فلاسک جدا کرده، وزن کرده و درصد تولید ید را تعیین کنید.

3. خالص سازی پنتا هیدرات سولفات مس با تبلور مجدد. با استفاده از داده های زیر مقدار آب و مورد نیاز برای تهیه محلول اشباع شده در دمای 60 درجه سانتیگراد را محاسبه کنید، به طوری که پس از سرد شدن آن تا 0 0 درجه سانتیگراد، 7 گرم هیدرات کریستالی آزاد شود:

T 0 C
S، g/100 گرم H 2 O	12.9	14.8	17.2	20.0	22.8	25.1	28.1	34.9	42.4

به طور معمول، پنتا هیدرات حاوی ناخالصی های کلرید پتاسیم، و همچنین شن و ماسه و قطعات زغال سنگ است. بنابراین، برای تمیز کردن، نمک اصلی را 10٪ بیشتر از جرم محاسبه شده وزن کنید. حجم آب مورد نیاز را با استوانه اندازه گیری کنید و در لیوان 50 میلی لیتری بریزید و آب را بجوشانید و مقداری از نمک را در آن حل کنید تا در حین هم زدن تصفیه شود.

از وجود یون های کلرید در محلول آماده شده اطمینان حاصل کنید. برای این کار یک قطره محلول AgNO 3 و دو قطره اسید نیتریک به 3 قطره آن اضافه کنید. چه چیزی در حال مشاهده است؟ چرا؟ سپس محلول سولفات مس را که به جوش آمد از طریق فیلتر پلیسه ای که از قبل آماده شده بود فیلتر کنید.

در حالی که فیلتر را با میله شیشه ای هم می زنید، آن را تا دمای اتاق خنک کنید و سپس در یک کریستالایزر همراه با آب و یخ تا دمای 0 0 درجه سانتیگراد خنک کنید. کریستال های رسوب شده را با فیلتراسیون از محلول مادر جدا کرده و (چرا؟) با 5-10 میلی لیتر آب مقطر سرد بشویید. محلول نمک خالص، مشروب مادر و آب شستشو را از نظر یون کلرید آزمایش کنید و نتیجه بگیرید.

سپس کریستال های نمک را از قیف خارج کرده و بین صفحات کاغذ صافی فشار دهید تا دیگر به میله شیشه ای خشک نچسبند. نمک حاصل را روی ترازوی شیمیایی فنی وزن کنید. جرم نمک را به صورت درصد نسبت به نمونه اولیه تخمین بزنید. چه چیزی بازده نسبتاً کم محصول خالص شده توسط تبلور مجدد را توضیح می دهد؟

4. تصفیه دی اکسید کربن. فلاسک Wurtz را به اندازه 1/5 حجم آن با قطعات سنگ مرمر پر کنید، یک لوله خروجی گاز به آن وصل کنید، 30 میلی لیتر از محلول HCl 20٪ اضافه کنید و بلافاصله در بالن را با یک درب ببندید. چه چیزی در حال مشاهده است؟ چگونه می توان دی اکسید کربن حاصل را آلوده کرد؟

گاز تکامل یافته را به مدت 10 تا 15 دقیقه از داخل یک فلاسک Drexel با آب مقطر و یک لوله کلرید کلسیم پر از سولفات مس بی آب متصل به آن عبور دهید. (رنگ آن چگونه تغییر می کند؟ چرا؟). محتویات بطری شستشو را به ترتیب با استفاده از محلول AgNO 3 و کاغذ نشانگر از نظر وجود یون های Cl- و H + آزمایش کنید. نتیجه گیری کن.

روش های تصفیه مواد متفاوت است و به خواص مواد و کاربرد آنها بستگی دارد. در عمل شیمیایی رایج ترین روش ها عبارتند از: فیلتراسیون، تبلور مجدد، تقطیر، تصعید، نمک زدایی. تصفیه گاز معمولاً با جذب ناخالصی های گازی با موادی که با این ناخالصی ها واکنش می دهند انجام می شود. مواد خالص دارای ویژگی فیزیکی و خاص خود هستند خواص شیمیایی. بنابراین خلوص یک ماده به دو روش فیزیکی و شیمیایی قابل بررسی است. در حالت اول چگالی، ذوب، جوش، نقطه انجماد و ... تعیین می شود.روش های آزمایش شیمیایی بر اساس واکنش های شیمیایی بوده و روش های آنالیز کیفی هستند.

مطابق با استاندارد (GOST)، با توجه به درجه خلوص، معرف ها به موارد زیر تقسیم می شوند:

الف) از نظر شیمیایی خالص (درجه معرف)،

ب) خالص برای تجزیه و تحلیل (درجه تحلیلی)،

ج) پاک (ح.) و دیگران.

موادی که با درجه شیمیایی مشخص شده اند برای کارهای آزمایشگاهی در شیمی معدنی مناسب هستند. و ch.d.a.

تبلور مجدد

خالص سازی جامدات با تبلور مجدد بر اساس حلالیت متفاوت یک ماده در یک حلال معین بسته به دما است. حلالیت به محتوای یک املاح در محلول اشباع اشاره دارد. حلالیت معمولا در بیان می شود . وابستگی حلالیت مواد به دما با منحنی های حلالیت بیان می شود. اگر نمک حاوی مقادیر کمی از سایر مواد محلول در آب باشد، با کاهش دما، اشباع نسبت به دومی حاصل نمی‌شود، بنابراین همراه با کریستال‌های ماده خالص‌سازی شده رسوب نخواهند کرد.نمک. فرآیند تبلور مجدد شامل چند مرحله است: تهیه محلول، فیلتر کردن محلول داغ، خنک کردن، کریستالیزاسیون و جداسازی کریستال ها از مشروب مادر. خالص سازی جامدات با تبلور مجدد بر اساس حلالیت متفاوت یک ماده در یک حلال معین بسته به دما است. حلالیت به محتوای یک املاح در محلول اشباع اشاره دارد. حلالیت معمولاً بر حسب گرم املاح در 100 گرم حلال و گاهی در 100 گرم محلول بیان می شود. وابستگی حلالیت مواد به دما با منحنی حلالیت بیان می شود. اگر نمک حاوی مقادیر کمی از سایر مواد محلول در آب باشد، با کاهش دما، اشباع نسبت به دومی حاصل نمی‌شود، بنابراین همراه با کریستال‌های نمک در حال خالص‌سازی رسوب نخواهند کرد. فرآیند تبلور مجدد شامل چند مرحله است: تهیه محلول، فیلتر کردن محلول داغ، خنک کردن، کریستالیزاسیون و جداسازی کریستال ها از مشروب مادر.
برای تبلور مجدد یک ماده، آن را در آب مقطر یا یک حلال آلی مناسب در دمای معین حل می کنند. یک ماده کریستالی در بخش‌های کوچکی به یک حلال داغ وارد می‌شود تا زمانی که از انحلال خارج شود، یعنی. یک محلول اشباع شده در دمای معین تشکیل می شود. محلول داغ با استفاده از یک قیف فیلتراسیون داغ فیلتر می شود. فیلتر در یک لیوان قرار داده شده در یک کریستالایزر با آب سرد همراه با یخ یا مخلوط خنک کننده جمع آوری می شود. هنگامی که سرد می شود، کریستال های کوچک از محلول اشباع فیلتر شده می ریزند، زیرا محلول در دمای پایین تر فوق اشباع می شود. کریستال های رسوب شده روی یک قیف بوشنر فیلتر می شوند، سپس به یک ورق کاغذ صافی که از وسط تا شده است، منتقل می شوند. با استفاده از یک میله شیشه ای یا کاردک، کریستال ها را در یک لایه یکنواخت پخش کنید، با یک کاغذ صافی دیگر بپوشانید و کریستال ها را بین ورق های کاغذ صافی فشار دهید. عملیات چندین بار تکرار خواهد شد. سپس کریستال ها به یک بطری منتقل می شوند. این ماده در یک کابینت خشک کن الکتریکی در دمای 100-105 به جرم ثابت می رسد . دمای کابینت باید به تدریج تا این حد افزایش یابد.برای به دست آوردن یک ماده بسیار خالص، تبلور مجدد چندین بار تکرار می شود.

تصعید (تععید)

فرآیند تبدیل مستقیم جامد به بخار بدون تشکیل مایع، تصعید نامیده می شود. تصعید با تبلور مجدد در بازده بالاتر محصول خالص متفاوت است و در دمای کمتر از نقطه ذوب ماده رخ می دهد. زمانی استفاده می شود که ماده با تبلور مجدد قابل خالص سازی نباشد، زیرا در نقطه ذوب خود تجزیه می شود. ماده تصعید شده گرم می شود. پس از رسیدن به دمای تصعید، ماده جامد بدون ذوب به بخار تبدیل می شود که در سطح اجسام سرد شده به کریستال متراکم می شود. با استفاده از تصعید می توان به صورت خالص به عنوان مثال اسید بنزوئیک، نفتالین، کلرید آمونیوم، ید و برخی مواد دیگر را به شرط عدم تصعید ناخالصی ها بدست آورد. با این حال، این روش برای تصفیه مواد محدود است، زیرا مواد جامد کمی قادر به تصعید هستند.

تقطیر (تقطیر)

تقطیر فرآیند جداسازی مایع از جامدات محلول یا مایعات کمتر فرار آن است. تقطیر بر اساس تبدیل مایع به بخار و سپس تراکم بخار به مایع است. در مقایسه با تبلور مجدد، تقطیر در زمان کمتر معمولاً بازده بالاتری از محصول خالص می دهد. تقطیر زمانی استفاده می شود که مواد تقطیر شده در هنگام گرم شدن دستخوش هیچ تغییری نشوند یا زمانی که مایعات در حال تصفیه دارای اختلاف دمای مشخصی هستند، اما نقطه جوش خیلی بالایی ندارند. سه راه برای تقطیر مایعات وجود دارد:

الف) در فشار اتمسفر (تقطیر ساده)،

ب) در فشار کاهش یافته (تقطیر خلاء)،

ج) تقطیر با بخار آب

تقطیر ساده زمانی استفاده می شود که لازم باشد محصول مورد نظر از ناخالصی های عملاً غیرفرار جدا شود. به عنوان مثال، تصفیه آب از نمک های غیر فرار. برای انجام این کار، یک نصب سنتی متشکل از یک فلاسک تقطیر (فلاسک Wurtz)، یک یخچال مستقیم و یک گیرنده مونتاژ کنید. فلاسک تقطیر با مایع مقطر بیش از؟ حجم آن، اما نه کمتر از؟ حجم فلاسک هنگامی که کل دستگاه مونتاژ شد، به دقت بررسی کنید که آیا دوشاخه ها به خوبی انتخاب شده اند و آیا دماسنج به درستی نصب شده است یا خیر. آب را روشن کنید تا یخچال خنک شود. یک گیرنده برای جمع آوری مایع مقطر قرار دهید و شروع به گرم کردن محلول تا جوشیدن کنید. فلاسک در یک حمام آب (ماسه یا روغن) یا کمتر در شعله مشعل از طریق توری آزبست گرم می شود. دمای بخار ماده مقطر با دماسنج نصب شده در 1 سانتی متر زیر لوله خروجی فلاسک Wurtz اندازه گیری می شود. برای جلوگیری از جوشیدن ناگهانی مایع مقطر و ورود آن به یخچال، مویرگ های بلندی که در یک انتها مهر و موم شده اند یا قطعات کوچک چینی (بویلر) در فلاسک قرار می دهند. تقطیر فشار کم (تقطیر خلاء) در صورتی استفاده می شود که مایع مورد تقطیر در شرایط عادی نتواند حرارت را تا نقطه جوش خود تحمل کند. نصب برای چنین تقطیر پیچیده تر است. تقطیر با بخار آب برای حذف مواد نامحلول در آب استفاده می شود.

نمک زدن

نمک زدایی به این صورت است که تحت تأثیر مقادیر قابل توجهی از محلول اشباع شده یک الکترولیت قوی، ترکیبات طبیعی با مولکولی بالا (پروتئین ها، صمغ ها، مخاط، پکتین ها) از عصاره ها رسوب می کنند. این به این دلیل است که وقتی یک محلول الکترولیت به عصاره اضافه می‌شود، یون‌های الکترولیت حاصل هیدراته می‌شوند و آب را از مولکول‌های بیوپلیمر حذف می‌کنند. لایه هیدراتاسیون محافظ مولکول های بیوپلیمر ناپدید می شود. تجمع ذرات و رسوب بیوپلیمر مشاهده می شود. نمک زدایی به طور گسترده برای خالص سازی داروهای پروتئینی مانند پپسین استفاده می شود. اصطلاح "نمک کردن" نام خود را از فرآیند رسوب پروتئین ها هنگام افزودن کلرید سدیم به محلول های آنها گرفته است.

باید در نظر داشت که نمک های مختلف خواص نمک زدایی متفاوتی دارند که با توانایی آنیون ها و کاتیون ها در هیدراته شدن توضیح داده می شود. توانایی نمک زدایی الکترولیت ها عمدتاً به آنیون ها بستگی دارد. آنیون ها با توجه به قدرت نمکی که دارند در سری لیوتروپیک زیر چیده می شوند >>>>>.

برای کاتیون ها همان سری لیوتروپیک وجود دارد: > > > > .

اما معمولاً برای این منظور از کلرید سدیم استفاده می شود که ارزانتر است.

سدیم کلرید

کلرید سدیم یک ترکیب شیمیایی NaCl، نمک سدیم اسید هیدروکلریک، کلرید سدیم است.

کلرید سدیم در زندگی روزمره به نمک خوراکی معروف است که جزء اصلی آن است. کلرید سدیم به مقدار قابل توجهی در آب دریا یافت می شود و طعم شور آن را ایجاد می کند. به طور طبیعی به شکل هالیت معدنی (سنگ نمک) وجود دارد.

کلرید سدیم خالص به صورت کریستال های بی رنگ ظاهر می شود. اما با ناخالصی های مختلف، رنگ آن می تواند رنگ آبی، بنفش، صورتی، زرد یا خاکستری به خود بگیرد.

حلالیت نسبتاً محلول در آب، کمی به دما بستگی دارد: ضریب حلالیت NaCl (بر حسب گرم در هر 100 گرم آب) در دمای 21 درجه سانتی گراد 9/35 و در دمای 80 درجه سانتی گراد 1/38 است. حلالیت کلرید سدیم در حضور کلرید هیدروژن، هیدروکسید سدیم و نمک ها - کلریدهای فلزی به طور قابل توجهی کاهش می یابد. در آمونیاک مایع حل می شود و وارد واکنش های تبادلی می شود.

کلرید سدیم به نام "نمک سفره"

نمک خوراکی (کلرید سدیم، NaCl؛ نام‌های «کلرید سدیم»، «نمک خوراکی»، «سنگ نمک»، «نمک خوراکی» یا به سادگی «نمک» نیز استفاده می‌شود) یک محصول غذایی است. وقتی آسیاب می شود به صورت کریستال های کوچک به نظر می رسد سفید. نمک سفره با منشاء طبیعی تقریباً همیشه حاوی ترکیباتی از سایر نمک های معدنی است که می تواند سایه هایی از رنگ های مختلف (معمولاً خاکستری) به آن بدهد. تولید شده در انواع متفاوت: خالص و تصفیه نشده (سنگ نمک)، درشت و ریز آسیاب شده، خالص و یددار، نمک دریا و ... نمک از تصفیه صنعتی نهشته های هالیت (سنگ نمک) واقع در محل دریاهای خشک شده به دست می آید.

کلرید سدیم به طور طبیعی به شکل هالیت معدنی وجود دارد.

هالیت (به یونانی ??? - salt) سنگ نمک است، یک کانی از زیر کلاس کلرید، شکل کریستالی از کلرید سدیم (NaCl). ماده اولیه ای که نمک خوراکی از آن درست می شود. هالیت ها را می توان در لایه های سنگ های رسوبی در میان سایر مواد معدنی - محصولات تبخیر آب - در خورها، دریاچه ها و دریاها در حال خشک شدن یافت. لایه رسوبی تا 350 متر ضخامت دارد و در مناطق وسیعی گسترش یافته است. به عنوان مثال، در آمریکا و کانادا، ذخایر نمک زیرزمینی از کوه های آپالاچی در غرب نیویورک از طریق انتاریو تا حوضه میشیگان گسترش می یابد.

خالص سازی کلرید سدیم به روش نمک زدایی.

هنگام تبلور مجدد موادی که حلالیت آنها با دما کمی تغییر می کند، از روش نمک زدایی استفاده می شود. موادی به محلول های چنین موادی اضافه می شود تا حلالیت آنها کاهش یابد.

بخش تجربی

ابزار و معرف
تجهیزات: ترازو تکنوشیمیایی، ملات، بشر، کاشی، فیلترهای تا شده و معمولی، بشر، میله شیشه ای، قیف، پتری دیش.
معرفها: محلول کلرید سدیم اشباع، نمک خوراکی، آب مقطر، اسید کلریدریک غلیظ (? = 1، 19) ) .

روش تمیز کردن

محلول کلرید سدیم اشباع را آماده کنید. 20 گرم نمک خوراکی را در مقیاس تکنوشیمیایی وزن کرده و در هاون آسیاب کرده و در لیوان بریزید. 50 میلی لیتر آب مقطر اضافه کنید و لیوان را روی کاشی قرار دهید. محلول را روی حرارت قرار دهید تا به جوش آید و آن را از طریق یک فیلتر پلیسه دار در یک لیوان تمیز فیلتر کنید. برای اندازه گیری 25 میلی لیتر غلیظ از یک لیوان استفاده کنید اسید هیدروکلریک?= 1, 19 . لیوان را با محلول اشباع شده گرم نمک خوراکی به بخاری منتقل کنید و به آرامی در قسمت های کوچک اسید کلریدریک را به آن اضافه کنید و مدام با میله شیشه ای هم بزنید. پس از خنک شدن محلول تا دمای اتاقکریستال های رسوب شده را با استفاده از یک قیف و یک فیلتر معمولی فیلتر کرده، آنها را به ظرف پتری منتقل کرده و خشک کنید.

انجام آزمایش

موازی اول.
20 گرم نمک خوراکی را روی ترازو تکنوشیمیایی وزن کردم و داخل لیوان ریختم. 50 میلی لیتر آب مقطر اضافه کرد. سپس لیوان را روی اجاق گذاشت و محتویات آن را به جوش آورد. نمک پوسته پوسته شده است. من محلول را فیلتر کردم و آن را در هود بخار قرار دادم. در آنجا به آرامی و در حین هم زدن شروع به اضافه کردن اسید کلریدریک غلیظ کردم. در عین حال، حلالیت الکترولیت زمانی که الکترولیت دیگری با همان یون وارد محلول می شود کاهش می یابد. با معرفی یون های کلر Cl? به محلول اشباع سدیم کلرید NaCl(k) > +Cl؟ تعادل به سمت چپ تغییر می کند و در نتیجه کریستال های نمکی که حاوی ناخالصی نیستند رسوب می کند.
صبر کردم تا محلول خنک شود. محلول سرد شده فیلتر شد. کریستال های به دست آمده را در ظرف پتری قرار داده و به حال خود رها کردند تا خشک شوند.
بعد از خشک شدن کریستال ها آنها را وزن کردم: m=5200 گرم.
و غیره.................

موادی که برای کار در آزمایشگاه استفاده می شوند باید به اندازه کافی خالص باشند، زیرا خواص واقعی هر یک از مواد تنها زمانی ظاهر می شود که از ناخالصی های همراه آنها در مواد طبیعی و همچنین از آلاینده هایی که در طی فرآیند تولید وارد آنها می شوند پاک شوند.

هر ماده خالص خاصی دارد مشخصات فیزیکی: رنگ، نقطه ذوب، نقطه جوش، چگالی و غیره، بنابراین با مطالعه این خواص می توان خلوص یک ماده را مشخص کرد. مناسب ترین خواص برای ارزیابی خلوص یک ماده آنهایی هستند که می توان آنها را به صورت کمی ارزیابی کرد. داده های به دست آمده با داده های جداول ماده آزمایش مقایسه می شود. در عمل، نقطه ذوب، نقطه جوش و چگالی اغلب تعیین می شود. ناخالصی ها در بیشتر موارد نقطه ذوب را پایین می آورند و دومی از ابتدای ذوب تا زمانی که ماده کاملاً ذوب شود باقی نمی ماند، مانند یک ماده خالص. نقطه جوش مایع در حضور ناخالصی ها افزایش می یابد و در هنگام جوشیدن ثابت نمی ماند.

مفهوم خلوص یک ماده در مدرن از اهمیت اساسی برخوردار است شیمی معدنی. مواد کاملاً خالص در طبیعت وجود ندارند. بنابراین، هیچ ماده مطلقاً نامحلول وجود ندارد و بنابراین، هر ماده ای آلوده به ناخالصی است. ناخالصی ها اساساً بر خواص یک ماده تأثیر می گذارند.

مشکل به دست آوردن مواد خالص دارای سه جنبه اصلی است. 1. خواص یک ماده را تنها با به دست آوردن آن در درجه خلوص لازم می توان تعیین کرد. مقایسه خواص یکسان مواد مختلف تنها در صورتی مجاز است که خلوص یکسانی داشته باشند. 2. انتخاب روش های مناسباجازه می دهد تا ماده به خلوص مورد نیاز خالص شود. 3. از روش های به اندازه کافی حساس و انتخابی برای کنترل خلوص اطمینان حاصل کنید. (به Ya.A. Ugai Inorganic Chemistry، 1989، ص 46-47 مراجعه کنید).

با توسعه علم و فناوری، مشکل به دست آوردن مواد خالص به طور فزاینده ای مطرح می شود. موفقیت‌های شیمی در دهه‌های گذشته فوق‌العاده بزرگ بوده است و پیشرفت فنی در زمینه مواد خالص نیز کم‌رنگ‌تر نبوده است. در طول 40-50 سال گذشته، مفهوم یک ماده خالص (به ویژه، "از نظر شیمیایی خالص") تغییر کرده است و نیاز به واکنشگرهای آزمایشگاهی افزایش یافته است. تولید مواد خالص به معنای کاهش محتوای ناخالصی از 0.1-1٪ به صدم درصد است. تمیز کردن بیشتر یک کار بسیار پیچیده تر و وقت گیر است. هنگام کار با معرف ها، همیشه باید به یاد داشته باشید که کاهش محتوای ناخالصی حتی به اندازه یک مرتبه بزرگی منجر به افزایش شدید قیمت معرف می شود. بنابراین، آماده سازی با خلوص بالا نباید برای کارهای غیر مهم استفاده شود.

بر اساس مقررات جاری، صلاحیت‌های «خالص» (عیار خالص)، «خالص برای آنالیز» (عیار تحلیلی)، «خلاق شیمیایی» (درجه معرف) و «خوب فوق‌العاده» (خلوص ویژه) برای معرف‌ها ایجاد می‌شود. دومی به نوبه خود به چندین مارک تقسیم می شود. معرف های طبقه بندی شده به عنوان "خالص" می توانند با موفقیت در انواع مختلفی استفاده شوند کار آزمایشگاهیهم ماهیت آموزشی و هم صنعتی دارد. همان طور که از نامش پیداست، معرف های "تحلیلی خالص" برای آنها در نظر گرفته شده است کار تحلیلیبا دقت زیادی انجام شد محتوای ناخالصی ها در آماده سازی با گرید تحلیلی. آنقدر کوچک که معمولاً خطاهای قابل توجهی را در نتایج تجزیه و تحلیل وارد نمی کند. این معرف ها ممکن است به خوبی در کارهای تحقیقاتی مورد استفاده قرار گیرند. در نهایت، معرف های شیمیایی خالص برای مسئول در نظر گرفته شده است تحقیق علمیآنها همچنین در آزمایشگاه های تحلیلی به عنوان موادی که توسط آنها عیار محلول های کاری تعیین می شود استفاده می شود. این سه صلاحیت تمام معرف های عمومی را پوشش می دهند. آماده سازی با خلوص بالاتر ("خلوص ویژه") فقط برای مقاصد خاص در نظر گرفته شده است، زمانی که حتی یک میلیونم درصد ناخالصی ها کاملا غیرقابل قبول هستند. چنین مواد بسیار خالص را می توان تنها با استفاده از روش های خاص خالص سازی فیزیکوشیمیایی بر اساس توزیع های مختلف ناخالصی ها در فازهای همزیستی به دست آورد. روش های تصعید، استخراج، کروماتوگرافی، تبلور جهت دار و ذوب ناحیه ای امکان به دست آوردن موادی را فراهم می کند که به عنوان "به ویژه خالص" طبقه بندی می شوند. استفاده از مواد گران قیمت با خلوص خاص برای انجام کارهای معمولی تحلیلی و علمی کاملا غیر قابل قبول و بیهوده است.