Abstraktid avaldused Lugu

Tahkete ainete eraldamise ja puhastamise meetodid. Tunni materjalid “Keemilised reaktiivid ja nende puhastamise meetodid” Milliseid aineid saab sublimatsiooniga puhastada

Tunni eesmärk: Tutvuda ainete puhastamise põhimeetoditega, eelkõige filtreerimisega normaalrõhul (lihtne ja volditud filter), kuum, vaakumis.

Tunniplaan:

1. Tugevdada teadmisi ja oskusi ainete puhastamise põhimeetodite kohta.

2. Vastavalt õpetaja juhistele puhastage saastunud sool filtreerimismeetodil.

Materjalid ja varustus: klaasid, klaasvardad, lame- ja koonilised kolvid, lehtrid, statiiv, filterpaber, naatriumkloriidi lahus, liiv.

Labori töötuba

Ainete puhastamiseks kasutatakse sõltuvalt nende agregatsiooniseisundist erinevaid meetodeid. Tahkete ainete puhastamine toimub tavaliselt kahe meetodiga: rekristalliseerimine ja sublimeerimine, vedelikud - filtreerimise ja destilleerimisega, gaasid - lisandite absorbeerimisega erinevate keemiliste reagentidega.

Filtreerimist kasutatakse vedelike eraldamiseks (puhastamiseks) lahustumatutest tahketest ainetest. Filtreerimine toimub vedeliku juhtimisega läbi poorsete materjalide - filtrite.

Filtermaterjalina saab kasutada kvartsliiva, asbesti, klaasvilla, portselanplaate (Goochi tiiglid), pressklaasi (Schott tiiglid), tekstiilkangaid, vatti, paberfiltreid (erineva suurusega filterpaber).

Filtrimaterjali valik sõltub filtreeritava vedeliku omadustest ja tahkete osakeste suurusest. Laboris kasutatakse kõige sagedamini paberit.

filtrid - lihtsad või kokkupandavad. Kui edasiseks tööks on vaja setet, kasutatakse lihtsat filtrit. Lihtne filter valmistatakse varese suurusele vastavast ruudukujulisest paberilehest, voldi see pooleks (joonis 33), nagu on näidatud punktiirjoonega, ja uuesti pooleks.

Välisnurgad lõigatakse kaarekujuliselt nii, et filtri serv jääb lehtri servast 0,5-1 cm allapoole Keerake neljandik volditud filtrist lahti ja sisestage see

lehter, suruge see sõrmedega lehtri seintele, niisutades seda destilleeritud veega. On vaja, et filter sobituks tihedalt lehtri raamide külge.

Voldifilter. Lugege hoolikalt, kuidas volditud filtrit teha. Pane koos õpetajaga proovile oma oskused volditud filtri valmistamisel.

Kergesti filtreeritavate vedelike puhul kasutatakse filtreerimist normaalrõhul, raskesti filtreeritavate vedelike puhul vaakumfiltratsiooni. Viskoossete vedelike ja küllastunud lahuste jaoks kuumfiltreerimine.

Normaalse rõhu all filtreerimiseks pange seade kokku. Kui veidi vedelikku jääb järele, loksutatakse setet ja kantakse filtrisse. Filtrit läbivat vedelikku nimetatakse filtraadiks või emalahuseks. Ülejäänud sete pestakse pesumasinast destilleeritud veega filtrile.

Setete pesemine toimub vee või spetsiaalse lahustiga, valades seda väikeste portsjonitena, lastes lahusel täielikult nõrguda ja alles seejärel valades järgmise portsjoni. Pärast 4-5 pesu kontrollitakse pesu täielikkust teatud lisanditest. Selleks viiakse paar tilka voolavat vedelikku puhtasse katseklaasi ja viiakse läbi reaktsioon mahapestava iooniga (näiteks Cl ioon - AgNO 3; SO 4 ioon - BaCl 2). Hägususe ilmnemine nõuab setete edasist pesemist. Pesuvedelik kogutakse põhifiltraadist eraldi.

Dekanteerimismeetodit kasutatakse halvasti lahustuvate ja aeglaselt filtreeritavate setete eraldamiseks ja pesemiseks. Enne filtreerimise alustamist lastakse tekkinud sademel settida anuma põhja. Selitatud lahus valatakse ettevaatlikult setetest filtrile. Sademele lisatakse uuesti lahusti, segatakse ja lahusel lastakse settida. Vedelik kurnatakse uuesti, sademele lisatakse lahusti ning seda korratakse mitu korda. Seejärel kantakse sade edasiseks pesemiseks filtrisse.

Harjutus. Paigaldage seade normaalrõhul filtreerimiseks. Tutvuge statiivi ja selle kokkupanekuga. Filtreerige õpetaja juhiste järgi 50 ml

heljumi - liiv - vesi, savi - vesi. Õppige setete kvantitatiivse ülekandmise meetodeid pulga ja pesu abil.

Tahkete ainete kiiremaks eraldamiseks vedelikest kasutatakse vaakumfiltreerimist. Filtreerimine alandatud rõhul toimub seadmes, mis koosneb paksuseinalisest külgpikendusega Bunseni kolvist (1) ja portselanist Buchneri lehtrist (2), millesse on kummikorgiga sisestatud võrepõhi. Asetage lehtri põhja kaks filtrit, üks piki lehtri põhja läbimõõtu ja teine ​​0,5 cm kaugusel rohkem kui esimene. Pärast lehtri kontuuri lõikamist reguleeritakse filter lõpuks lehtri järgi. Väiksem filter asetatakse lehtri põhja, niisutatakse veega ja surutakse vastu lehtri põhja ning peale asetatakse teine ​​filter, mille servad sirgendatakse mööda lehtri seinu. Vaakum luuakse pumba abil. Seade on pumbaga ühendatud selleks, et

filtrid on kindlalt lehtri põhja ja seinte külge kinnitatud, seejärel lülitatakse seade välja. Valage klaaspulga abil lahus koos setetega Buchneri lehtrisse, misjärel ühendatakse seade läbi turvapudeli pumbaga. Vaakum kolvis tuleks luua järk-järgult, kui sete koguneb. Filtril olev sete tuleks välja pigistada.

Pärast filtreerimise lõpetamist tuleb kolb kaitsekolvist lahti ühendada ja alles seejärel sulgeda veekraan.

Sademe eemaldamiseks lehtrist eemaldage see kolvist, keerake see filterpaberi lehele ja eemaldage sade käega lehtrit lüües. Buchneri lehtri asemel võite samadel eesmärkidel kasutada Goochi tiigleid või klaasist Schotti lehtreid erineva läbimõõduga por.

Käpatamine Õpetaja juhiste kohaselt pange seade kokku Buchneri lehtri ja klaasist Schotti lehtriga. Tutvuge veejoa või muu pumba tööga.

Küsimused ja ülesanded

1. Milleks filtreerimist kasutatakse?

2. Miks kasutatakse tavalisi ja kurdfiltreid?

3. Nimeta materjalid, millest filtrid on valmistatud?

4. Filtreerimistehnika normaalrõhul.

5. Vaakumfiltreerimise tehnika.

6. Abstraktsed teemad

7. Aatomi ehituse keerukust tõestavad katsed.

8. Elementide süstematiseerimise katsed. Perioodilise seaduse avastamine.

Ülesanded ja harjutused SRS-ile

N.L.Glinka Probleemid ja harjutused üldine keemia. 140-164 ülesannet ja küsimust. Lk 37-39.

Laboritöö nr 3

Teema: Põhilised töövõtted keemialabor. Kaalud. Kaalumine

Tunni eesmärk: omandada keemialaboris töötamise põhivõtteid ja valdada kaalumistehnikaid.Tutvuda erinevate kaalutüüpidega.

Tunniplaan:

1. Tutvuge tehniliste, tehnokeemiliste, analüütiliste ja elektrooniliste kaalude tööga.

2. Kaaluge õppejõu korraldusel vajalik kogus ainet.

Materjalid ja seadmed: tehnilised kaalud, tehnokeemilised kaalud, analüütilised kaalud, elektroonilised kaalud, kaalud.

Labori töötuba

Kaalumine kangskaalal on antud keha massi võrdlemine raskuste massiga, mille mass on teada ja väljendatud teatud ühikutes (mg, g, kg jne). Kaalud on keemialabori kõige olulisem tööriist, kuna ükski töö selles ei ole lõpule viidud, määramata kindlaks konkreetse aine või mahuti massi, millesse kaalutav aine asetatakse.

Tehnokeemilisi kaalusid kasutatakse ainete kaalumiseks 0,01 g täpsusega (joonis 1)

Riis. 1. Tehnokeemilised kaalud ja raskused (1 - sammas, 2 paigutusega, 3 - skaala pannid, 4 - nool, 5 kaalu, 6 loodijoont, 7 - kruvid kaalude horisontaalasendisse paigaldamiseks, 8 - klahv, 9 - kruvid tühjade kaalude tasakaalustamiseks)

Tehnilis-keemiliste ja analüütiliste kaalude projekteerimise põhimõte on sama. Metallist nookuril (võrdse käega kang) on ​​kolm prismat: kaks otstes ja üks keskel (joonis 2) Keskmine prisma toetub kaalu kesksambal asuvale plaadile, mis on tugipunktiks. . Analüütilistes kaaludes on plaat valmistatud ahhaadist. Külgprismadel on plaadid, mille küljes on kaalud riputatud. Nookur on varustatud pika noolega, mis näitab skaalal nookuri kõrvalekalde suurust horisontaalasendist. Kui klahv on horisontaalasendis, on nõel skaala nullmärgil.

Enne kaalumist peab kaal olema loodis. Pärast paigaldamist ei ole kaalu liigutamine ega liigutamine lubatud. Enne kaalumise alustamist peate kaalu kontrollima. Selleks, keerates sujuvalt nookurit tõstvat ja langetavat kruvi (lukku), viiakse kaalud tööasendisse ja jälgitakse, et nool liiguks mõlemas suunas skaala allosas asuvast skaala keskmisest jaotusest. kaalud. Kui nool hälbib skaala keskjoonest mõlemas suunas võrdse arvu jaotustega või ühes suunas 1-2 jaotust rohkem kui teises, siis võib skaalat lugeda tööks sobivaks. Katse lõppedes tuleb kaal lukustada ehk viia lukku tagasi keerates mittetöötavasse asendisse.

Kaalumisel tuleb järgida järgmisi reegleid:

Esemeid ja raskusi saab kaalule asetada, sealt eemaldada või kaalu tööosa millegagi puudutada alles pärast seda, kui kaal on täielikult lukustatud.

Ärge asetage katlakivi pannile kuumi, märga ega määrdunud esemeid. Vedelikega töötades ärge kunagi laske vedelikul kokku puutuda kaalude või kaaludega.

Asetage kaalutav ese kaalu vasakule pannile ja kaalud paremale.

Ärge asetage kaalutavat ainet otse kaalualusele. Tahked ained kaaluge kellaklaasidel (nõgusad klaasid), pudelites, tiiglites või läikiva paberi tükkidel.

Võtke raskusi ainult pintsettidega ja kaalult eemaldades asetage need piludesse, kust need võeti. Mitte mingil juhul ei tohi lauale asetada raskusi.

Esmalt tuleb võtta raskus, mis ligikaudu vastab eseme kaalule Kui kaal osutub vajalikust suuremaks, siis tuleb võtta järgmine jne, kuni tasakaal saavutatakse, s.t. umbes samasugune nõela kõrvalekalle mõlemas suunas skaala keskelt, mis oli enne kaalumist.

Olles lugenud kogukaal raskused, kirjutage see oma töövihikusse. Ärge kirjutage kaalutud kogust eraldi lehtedele või paberitükkidele.

Ärge võtke raskusi teisest raskuste komplektist.

Ühe või erinevate esemete järjestikusel kaalumisel, mida tehakse ühe tööga seoses, peaksite kasutama samu kaalusid ja raskusi.

Pärast kaalumist lukustage kaal kindlasti. Ärge jätke varikatustele midagi.

Iga kaalumisega kaasneb paratamatult viga. Seetõttu tuleb tõele võimalikult lähedase raskuse leidmiseks sooritada 4-5 kaalumist. Järjestikuste kaalumiste ajal ärge eemaldage eset iga kord kaalult. Üks kaalumine eraldatakse teisest ainult kaalude reguleerimisega.

Kaalumisel lubatud viga saab väljendada keskmise ruutveana. Keskmise ruutvea arvutamine toimub järgmiselt. Oletame, et sooritatakse 1,2,3... kaalumised ja saadakse järgmised tulemused:

a 1, a 2,.. a p

leida nende väärtuste aritmeetiline keskmine

Ruutkeskmise vea 6 annab järgmine avaldis

Seega on objekti kaal: A = a ± 6

Ülesanne: Kaaluge tehnilis-keemilistel kaaludel kaks laborandilt võetud väikest eset (kaaluga 1 kuni 100 g), täpsusega 0,01 g Määrake kaalude keskmine ruutviga.

Küsimused ja ülesanded

1. Keemialaboris töötamise üldreeglid.

2. Kaalude seade. Skaala täpsus. Kaalumise tehnika.

3. Vead kaalumisel. Ruutkeskmine kaalumisviga.

Ülesanded ja harjutused SRS-ile

N.L.Glinka Üldkeemia ülesanded ja harjutused. L" 99-114 ülesanded ja küsimused. Lk 26-27.

Laboritöö nr 4

Teema: Sublimatsioon.

Tunni eesmärk: Tutvuda ainete puhastamise meetoditega: sublimatsioon, destilleerimine, ümberkristallimine.

Materjalid ja varustus: ümarkolvid, keeduklaasid, lehtrid, statiiv, põleti, mört, portselanist tass, jood.

Labori töötuba

Normaalsetes tingimustes on jood tahke aine, millel on molekulaarne kristallvõre. Kui molekulid aurustuvad tahke aine pinnalt, nimetatakse seda sublimatsiooniks. Nii aurustamine kui ka sublimatsioon tekitavad aure. Violetne suits on joodiaur; meie silme all sublimeerub jood kerge kuumutamisega: üleminek tahkest olekust gaasilisse olekus, möödudes vedelast olekust. Joodiaur tõuseb ja settib katseklaasi jahedamatele seintele selle ülemises osas. Siin moodustub taas tahke jood. Tahke jood muutub vedelaks 113°C juures, vedel jood keeb 184°C juures.

Ülesanne: 6 massiosa tehnilisele I 2-le lisada vastavalt õpetaja juhistele 2 tundi CaO ja 1 tund KI-d, jahvatada segu uhmris. Tehniline jood asetatakse puhastatava klaasi põhja. Klaas kaetakse külma veega täidetud ümarkolviga, asetatakse liivavanni ja lülitatakse sisse küte.

Laboritöö nr 5

Peamised meetodid tahkete ainete puhastamiseks orgaanilise sünteesi laboris on rekristallisatsioon ja sublimatsioon. TO isoleerimismeetodid orgaaniline aine reaktsioonimassist hõlmab kristallimist, aurustamist, filtreerimist, ekstraheerimist (ekstraheerimist).

KRISTALLISEMINE

KRISTALLISEMINE – isolatsiooniprotsess tahke faas kristallide kujul lahustest, sulamistest ja aurudest.

Kristallisatsioon algab siis, kui on saavutatud teatud piirtingimus, näiteks vedeliku ülejahtumine või auru üleküllastumine, kui paljud väikesed kristallid ilmuvad peaaegu koheselt - kristallisatsioonikeskused. Kristallid kasvavad, ühendades vedelikust või aurudest aatomeid või molekule. Kristallide tahkude kasv toimub kiht kihi haaval, mittetäielike aatomikihtide (astmete) servad liiguvad kasvu ajal piki nägu. Kasvukiiruse sõltuvus kristalliseerumistingimustest toob kaasa mitmesuguseid kasvuvorme ja kristallstruktuure (polüedrilised, lamell-, nõelakujulised, skeleti-, dendriit- ja muud kujundid, pliiatsistruktuurid jne). Lahuseid on mugav kristalliseerida kristallisaatorites, hoides neis vajalikku temperatuuri (joonis 69).

Joonis 69. – Kristallisaatorid.

Tugevalt saastunud ained ei kristalliseeru tavaliselt hästi. Lisandid aeglustavad reeglina kristalliseerumisprotsessi, tõenäoliselt nende adsorptsiooni tõttu kristallisatsioonikeskuste pinnal, ning aitavad kaasa ebapuhaste ja halvasti moodustunud kristallide moodustumisele, kuna need takistavad molekulide kiiret ja õiget orientatsiooni. aine kristalli pinnal. Seega kristalliseerub 30% lisandeid sisaldav sahharoos 2 korda aeglasemalt kui 28% lisanditega sahharoos ja 30 korda aeglasemalt kui puhas sahharoos.

Mõnel juhul on kristalliseerumisprotsess äärmiselt aeglane. Kui kristalliseerumist ei toimu kohe pärast jahutamist, on vaja lasta lahusel seista vähemalt ööpäevaks ja mõnikord ka palju pikemaks ajaks.

Samuti tuleb meeles pidada, et lahuse aeglasel jahutamisel täheldatud suurte, hästi moodustunud kristallide moodustumine võib sageli põhjustada vähem puhta toote, kuna suured kristallid sisaldavad tavaliselt emalahuse lisandeid. Lahuse kiirel jahutamisel ja segamisel saadud suhteliselt väikesed kristallid on palju puhtamad ja ühtlasema kujuga. Kui aga kristallid on liiga väikesed, on nende pinnale võimalik lahusest lisandite adsorptsioon, mis on samuti ebasoovitav.

Küllastunud lahus- lahus, milles lahustunud aine on antud tingimustes saavutanud maksimaalse kontsentratsiooni ega lahustu enam. Selle aine sade on lahuses oleva ainega tasakaalus.

Üleküllastunud lahus- lahus, mis sisaldab teatud tingimustel rohkem lahustunud ainet kui küllastunud lahuses; liigne aine sadestub kergesti. Tavaliselt saadakse üleküllastunud lahus kõrgemal temperatuuril küllastunud lahuse jahutamisel (üleküllastumine).

Kristalliseerumiskiirus

Kristalliseerumiskiiruse määravad peamiselt kolm tegurit:

1. aine lahustuvuse, s.o lahuse küllastusastme muutumine temperatuuri muutumise tõttu;

2. kristallisatsioonikeskuste tekkimise kiirus;

3. kristallide kasvukiirus.

Kristallisatsioon toimub kõige kiiremini sulamistemperatuurist 20–50 o C madalamal temperatuuril. Aine sulamistemperatuuri lähedal toimub kristalliseerumiskiiruse järsk langus, mis on seletatav vabaneva kristallisatsioonisoojuse mõju suurenemisega.

Liigne jahutamine takistab sageli kristalliseerumist. See on suuresti seletatav viskoossuse suurenemisega, mis pärsib aine molekulide õiget orientatsiooni üksteise ja kristalli olemasoleva pinna suhtes.

Kristalliseerumise stimuleerimine

Tihti ei eraldu kristalne aine üleküllastunud lahusest või sula aine ei kristalliseeru isegi jahutamisel. Sel juhul kasutatakse kristalliseerumise stimuleerimiseks tavaliselt mitut tehnikat.

Seemne tutvustamine ("infektsioon")

Kristalliseerumise keskpunktiks võivad olla sama aine kristallid, mis lisatakse seemnena väljastpoolt. Seega tekitatakse lahuses või sulatis kunstlikult vajaliku kristallilise vormiga kristallisatsioonikeskused.

Temperatuuri stimulatsioon

Sageli, kui jahutamisel kiiret kristalliseerumist ei toimu, võite jätta lahuse koos uuritava ainega üheks päevaks või kauemaks temperatuurile, mis on ligikaudu 100 o C madalam eeldatavast sulamistemperatuurist ja seejärel hoida seda temperatuuril 50 ja seejärel 30 o. C allpool sulamistemperatuuri, nii et moodustunud aktiivtsentrid tagavad soovitud kristallide kasvu.

Hõõrdumine klaaspulgaga

Laialt levinud ja väga tõhus meetod kristalliseerumise stimuleerimiseks on hõõruda klaaspulgaga vastu anuma siseseinu. Sel juhul moodustub peen klaasitolm, mille üksikud osakesed võivad kogemata osutuda sobivateks kristallisatsioonikeskusteks. Sama rolli võivad täita üksikud punktid hõõrdumise tulemusena tekkinud krobelisel klaaspinnal.

Labori õhus alati esinevate tolmuosakeste tähtsus on kristallisatsiooniprotsessi jaoks väga oluline. Sageli, kui kristalliseerumist ei toimu isegi stimulatsiooniga, jäetakse uuritava aine lahus, sulam või õli, mille kujul see vabanes, pikaks ajaks avatud anumasse (kolb, keeduklaas, Petri tass) loendades. selliste tolmuosakeste võimalikule kokkupuutele vedeliku pinnale, mis põhjustab kristalliseerumist.

Kristallisatsioon algab alati anuma seintest ja vedeliku pinnast keskmesse, mitte vastupidi. Ebaõige on pidada selle nähtuse põhjuseks vedeliku väliskihtide jahtumist, kuna aine kristalliseerumine üleküllastunud lahustest, mida ei jahutata, toimub sarnaselt.

Kristallisatsioon algab alati tahketel pindadel või faasipiiridel. Võimalik, et ka nendel juhtudel on määrava tähtsusega teatud tahked osakesed, mis kinnituvad tihedalt seintele või kogunevad tavaliselt vedeliku pinnale.

Sageli võib täheldada, et korduv kristalliseerumine samas anumas algab samast punktist kui esimesel korral. See näitab kristallisatsioonitsentrite olemasolu, mis ei muutu, kui aine on täielikult lahustunud või sulanud.

Ja veel, sageli on kristalliseerumise võimatuse põhjuseks aine madal kontsentratsioon lahuses (küllastumata lahus). Sel juhul tuleb osa lahustist eemaldada, näiteks aurustamisega.

Aurustumine

Aurutamine on lahuste kontsentreerimise protsess lahusti osalise aurustamisega temperatuuril
keemine

Aurustamine toimub kõige sagedamini kõrgendatud temperatuuril, mõnikord keemise ajal ja/või vaakumis. Lahusti aurustumine kulutab soojusenergiat, mida tuleb tarnida väljastpoolt. Aurustumine suurendab lahuse kontsentratsiooni, tihedust ja viskoossust ning keemistemperatuuri. Kui lahus on üleküllastunud, sadestub lahustunud aine.

Kõige sagedamini kasutatakse orgaanilises sünteesis aurustamiseks pöördaurustit (joon. 70).

Pöörlev vaakumaurusti- seade, mis on ette nähtud vedelike alandatud rõhul destilleerimise automatiseerimiseks.

Tööpõhimõte

Õhukese sektsiooni destilleerimiskolbi (A) pöörleb elektrimootor (C), mis võimaldab suurendada vedeliku pinda, mis õhukese kile kujul niisutab kolvi seinu ja vähendab seeläbi destilleerimist. aeg ja küttevõimsus. Vanni soojendavad termilised kütteelemendid, mis edastavad soojuse veele (veevann) või kõrge keemistemperatuuriga õlile (õlivann), kui on vaja kuumutada üle 100 0 C (B). Seade on toru (H) kaudu ühendatud veejoa või õlipumbaga. Lahustiaur kondenseerub külmikus (F) ja voolab vastuvõtjakolbi (G).

Põhimõtteliselt on võimalik kasutada mis tahes sobiva jahvatusdiameetriga külmikut, kuid kuna lenduvate lahustite destilleerimisel jätab osa aurust külmikust vahele ja pääseb atmosfääri, siis võib ainult pool lahustist või vähem. regenereerida. Sellega seoses on kõige ratsionaalsem kasutada võimalusel kõige tõhusamaid kahekordse jope ja spiraaliga külmikuid.

Mõnikord, et mitte kaotada suur hulk väga lenduv lahusti või lahuse ägeda keemise ja külmikusse sattumise vältimiseks (misjärel tuleb rootor seestpoolt puhastada), on mõttekas destilleerida osalise vaakumi all, avades veidi ventiili (H), või ei kasuta vaakumit üldse.

Joonis 70. Rotatsioonaurusti

Kaasaegsetel pöördaurustitel on temperatuuri ja pöörlemiskiiruse reguleerimine mikroprotsessoriga, mõned on varustatud elektriajamiga veevanni tõstmiseks ja langetamiseks.

Rotatsioonaurustid sobivad pidevaks ja perioodiliseks destilleerimiseks normaalrõhul ja vaakumis. Pöördaurustite peamine eelis on temperatuuritundlike kandjate ohutu kuumtöötlus. Pöördaurustite kasutamise piirangud tekivad suhteliselt pikkade säilitusaegade ja viskoosse lõpptoote moodustumise korral. Rootoraurusti võimaldab töödelda aineid viskoossusega kuni 5000 cP (mPa). Rotatsioonaurusteid saab kasutada suspensioonide aurustamiseks, pulbrite ja graanulite kristalliseerimiseks ja kuivatamiseks. Samuti on võimalik läbi viia mõningaid keemilisi reaktsioone.

Vesilahuseid saab aurustada, kuumutades neid ümarkolvis, lamedapõhjalises kolvis või portselantopsis pliidiplaadil. Väikeses koguses orgaanilisi lahusteid (v.a. tuleohtlikud vedelikud) saab elektripliitidel (v.a lahtise spiraaliga pliidid) ära destilleerida (Joonis 71).

Joonis 71. – Vesilahuste aurustamise ja orgaaniliste lahustite destilleerimise seadmete võimalused

Enamasti destilleeritakse väike kogus orgaanilisi lahusteid alandatud rõhul. Sel juhul aga lekivad veejugapumba veest aurustuvad lahustiaurud (joon.).


Sageli kasutatakse väikeste ainekogustega töötamisel väikese koguse lahusti aurustamiseks Petri tasse.

Petri tass (Inglise Petri tass, saksa keel Petrischale) - laboriklaasnõud, on madala lameda silindri kujuga, suletud sarnase kujuga, kuid veidi suurema läbimõõduga kaanega. Kasutatakse bioloogias ja keemias.

1877. aastal leiutatud kööginõud on saanud nime leiutaja, saksa bakterioloogi Julius Richard Petri järgi, Robert Kochi assistendi järgi.

Petri tass on tavaliselt valmistatud läbipaistvast klaasist või plastikust (läbipaistvast polüstüreenist) ja võib olla erineva suurusega. Kõige sagedamini kasutatavad valikud on umbes 50–100 mm läbimõõduga ja umbes 15 mm kõrgusega.

Lisaks kasutatakse Petri tassi sageli väikeste ainete koguste hoidmiseks

Filtreerimine

Filtreerimine on settes paikneva segu tahke faasi eraldamine vedelast faasist (emalahus) läbi poorse vaheseina - filtri

Tavaliselt kasutatakse filtrina filterpaberit, mis võib olla erineva poorsusega. Filtriteks võivad olla ka erinevad kangad, poorne klaas, asbest, tavaline ja klaasvill jne. Tuleb meeles pidada, et filtrimaterjalid ei tohiks interakteeruda ei lahusti ega eraldunud setetega.

Filtreerimist saab läbi viia erinevatel viisidel. Selle määrab nii lahusti iseloom kui ka filtreerimise käigus eraldatava aine omadused. Tavaliselt kasutatakse kahte filtreerimismeetodit: atmosfääri- ja alarõhk.

Tööstuses toodetud või laboris saadud reaktiivid võivad sisaldada lahustumatuid ja lahustuvaid lisandeid.

Puhtusastme järgi, s.o. Vastavalt põhiaine sisaldusele ja lubatud lisanditele on reaktiividel vastav klassifikatsioon (tabel 14). See on märgitud kaubanduslike reaktiivide etikettidel.

Tabel 14. Reaktiivide klassifikatsioon puhtusastme järgi

Esimesed kolm kaubamärki hõlmavad kõiki üldotstarbelisi reaktiive. Kõrgema puhtusastmega preparaate kasutatakse ainult eritöödel, kus mõnikord on isegi miljondik protsenti lubamatu. Neid kasutatakse pooljuhtmaterjalide tööstuses, raadioelektroonikas ja kvantelektroonikas.

Reaktiividega töötades peaksite alati meeles pidama, et lisandite vähenemine isegi ühe suurusjärgu võrra, eriti alates 10–3%, toob kaasa aine hinna järsu tõusu. Seetõttu ei saa kõrge puhtusastmega preparaate kasutada vähese vastutustundega töödel. Teisest küljest suurendatakse vajadusel reaktiivi puhtust spetsiaalsed meetodid puhastada ja kontrollida ühendi puhtust kvalitatiivse ja kvantitatiivse analüüsi või selle füüsikaliste omaduste määramise teel: sulamistemperatuur, keemistemperatuur, suhteline tihedus, murdumisnäitaja.

Laboripraktikas kasutatakse reaktiivide puhastamiseks kõige sagedamini järgmisi meetodeid: tahkete ainete puhul rekristalliseerimine lahusest ja sublimeerimine, vedelike puhul destilleerimine või rektifikatsioon ning gaaside puhul lisandite sorptsioon.

Lisaks kasutatakse vedelike ja lahuste puhastamiseks lisandite settimist või koossadestamist (kasutades keemilisi reaktiive või elektrolüüsi), samuti ekstraheerimist ja sorptsiooni. Metallid puhastatakse sulatisest ümberkristallimise teel, eelkõige tsoonisulatamise teel. Vaatame mõnda loetletud meetodit.

Tsooni sulamine. Metalli puhastamise meetod tsoonisulatamise teel, nagu ka sulatisest kristallimisega puhastamine, põhineb lisandite suuremal lahustuvusel sulatis kui M tahkes faasis. Tsoonisulatamisel liigub puhastatava materjali varras aeglaselt läbi. kitsas küttetsoon, sulab ainult selles. Sel juhul liiguvad sulamisse kogunevad segud varda otsa. Sulatamist korratakse mitu korda ja seejärel lõigatakse varda ots, kuhu on kogunenud lisandid, ära.



Ekstraheerimine on meetod aine ekstraheerimiseks ühest vedelast faasist teise läbi nende faaside vahelise liidese, kuna ekstraheeritud (ekstraheeritud) aine lahustub teises vedelikus paremini. Näiteks saate puhastada vett joodist, ekstraheerides seda benseeniga. Looma suur ala ekstraheerimispinda ja seeläbi protsessi kiirust suurendada, segatakse vedelikku intensiivselt, kuni moodustub emulsioon. Seejärel, pärast settimist, kuni faasid on peaaegu täielikult eraldunud, eraldatakse need (jaotuslehtris).

Sorptsioon(ladinakeelsest sõnast "sorbeo", mis tähendab "neelan") on nähtus, mille käigus ekstraheeritakse näiteks gaasisegust gaas (või vedelfaasist lahustunud komponent) aine poolt tahkes olekus. Seda ainet nimetatakse sorbent. Sorptsioon toimub tänu sidemete moodustumisele neeldunud ühendi aatomite ja sorbendi pinnaaatomite vahel. Sõltuvalt nende sidemete tüübist, tugevusest ja arvust osakesed (molekulid, aatomid või ioonid) erinev ained jäävad sorbendi pinnale erinev tugevus. Seetõttu imenduvad nad sellesse ebavõrdsel määral, mis võimaldab nende segusid eraldada.

Näiteks saate õhu puhastada niiskusest ja süsinikdioksiidist kaltsiumkloriidi abil, mis praktiliselt ei ima lämmastikku ja hapnikku, kuid neelab märkimisväärses koguses vett ja süsinikdioksiidi molekule.

Erinevate imendumistüüpide hulgas on erilist rõhku pandud ioonivahetuse sorptsioon, mis põhineb lahuse ioonide pöörduval stöhhiomeetrilisel vahetusel sorbendiioonide vastu, mida antud juhul nimetatakse ioniit.

Kui toimub katioonide vahetus, kutsutakse ioonivaheti katioonivaheti, kui anioonid – siis anioonivaheti. Kui ioonivaheti katioonid on vesinikuioonid, siis öeldakse, et katioonivaheti on H-vormis ja on sisuliselt halvasti lahustuv polümeerne mitmealuseline hape. Samamoodi võib OH-vormis anioonivaheti pidada polümeerseks polühappealuseks.

Kui naatriumkloriidi lahus lastakse läbi kolonni H-vormis katioonivaheti graanulitega, väljub kolonnist sobiva kontsentratsiooniga vesinikkloriidhape. Ja pärast seda, kui saadud hape läbib OH-vormis anioonivahetiga kolonni, saadakse puhas vesi. Meetod põhineb sellel peen vee puhastamine veeslahustuvate elektrolüütide ioonivahetite kasutamine.

Ümberkristallimise puhastusmeetod seisneb antud aine küllastunud lahuse valmistamises ühel temperatuuril ja selle kristallide eraldamises teisel, s.o. see põhineb s sõltuvusel temperatuurist. See sõltuvus on graafiliselt näidatud joonisel 7.

Näiteks kaaliumnitraadi lahustuvuskõvera järgi leiame, et selle lahusest, mis on küllastunud temperatuuril 45 0 C, sadestub pärast jahutamist temperatuurini 0 0 C umbes 60 g kaaliumnitraati (100 g vee kohta). Veelgi enam, kui algne sool sisaldas vees lahustuvaid lisandeid, siis näidatud temperatuuri langusega ei toimu nende suhtes küllastumist, nii et need ei kuku koos puhastatava soola kristallidega välja, kuigi väikeses koguses lisandeid. on nende poolt "vangistatud".

Korduv ümberkristallimine võib aga saada peaaegu puhta aine. Kristallide pinnale sorbeeritud lisandite hulga vähendamiseks pestakse neid pärast emalahusest eraldamist. (Emalahus on lahus, millest tekkis sade.)

Sublimatsiooni puhastamise meetod(sublimatsioon) seisneb ühendi viimises tahkest olekust gaasilisse olekusse (ilma sulamisastmeta) ja sellele järgnevas tekkivate aurude kristalliseerimises jahutatud pinnal. Seda meetodit saab kasutada puhastamiseks väga volatiilne ained (jood, bensoehape jne) alates mittelenduv lisandid. Sublimatsiooni füüsikalis-keemilise olemuse mõistmiseks kaaluge faasiskeem olekuid, näiteks (joon. 13).

Diagrammi iga punkt vastab antud p ja T korral süsteemi teatud olekule ning I on aine tahke oleku piirkond, II on vedel olek, III on gaasiline olek. Nimetatakse punkti A, kus faase eraldavad jooned koonduvad kolmekordne, sest kõik 3 faasi on selles tasakaalus. Selle punkti jaoks vastab küllastunud aururõhule 90 mm Hg. ja temperatuur 116 0 C.

Kui liikuda mööda sirgeid 1–4, s.o. punktist A kõrgemal, siis punktis 2 sulab jood ja punktis 3 keeb.

Kui võtta süsteemi olek, mis vastab punktile 5 (st allpool punkti A), milles tahke faasi temperatuur on T' ja selle kohal olev küllastunud auru rõhk on võrdne p'-ga, ning kuumutada tahket joodi konstantsel p. , siis kajastub süsteemi sirge 5–7 oleku muutus. Veelgi enam, punktis 6, kui küllastunud auru rõhk on võrdne välise p-ga, algab protsess intensiivne sublimatsioon. (Segment 6–7, nagu 3–4, vastab kuumutamisele aurud selle muude faaside puudumisel.)

See kõik kehtib aga tasakaaluseisundite kohta. Ja mittetasakaalustes tingimustes on joodi sublimatsioon võimalik, kui selle küllastunud auru rõhk on vähemalt vähem välisrõhk, kuid üsna kõrge. Samal ajal edasi esialgne etapp tahke joodi kuumutamine allpool, kui punktis A ja jääb nii, kui protsess viiakse läbi kell avatud laev, sest aurudel on süsteemist vaba väljapääsu, mis on tegelikult sublimatsioon mittetasakaalutingimustes.

Kui kuumutada näiteks joodi vatiga kaetud katseklaasis, siis selle aurud, olles raskemad, tõrjuvad anumast õhku (läbi vati). Seetõttu suureneb see ja kui see tõuseb üle 90 mm Hg. (temperatuuril T, tagades vedela oleku), see sulab. Nii saavad nad selle kätte vedel jood.

Aine puhastamine destilleerimise või destilleerimise teel põhineb vedeliku muutumisel auruks, millele järgneb selle kondenseerumine. See meetod eraldab vedeliku selles lahustunud mittelenduvatest tahketest lisanditest. Näiteks destilleerimise abil puhastatakse looduslik vesi selles sisalduvatest sooladest. Tulemuseks on nn destilleeritud vesi.

Gaasi puhastamine. Reaktsioonides tekkivad gaasid on tavaliselt saastunud veeauru ja muude lenduvate ainete lisanditega. Gaas puhastatakse, juhtides selle läbi ühendite, mis absorbeerivad neid lisandeid. Absorberina kasutatakse vedelaid või tahkeid aineid, vedelikud asetatakse Drexeli kolbi ja tahked ained (graanulite kujul) kaltsiumkloriidi torusse või Tishchenko kolbi (joonis 14).

Gaasipuhastusmeetodi valik sõltub mitte ainult gaasi enda, vaid ka lisandite füüsikalistest ja keemilistest omadustest. Näiteks Kip aparaadis saadud süsihappegaas sisaldab vähesel määral vesinikkloriidhapet ja HCl lahusest eralduvat veeauru. See gaas juhitakse esmalt läbi veega pesemise (HCl absorbeerimiseks) ja seejärel läbi kaltsiumkloriidi toru (veeaur sorbeeritakse). Jne. Süsinikdioksiid on peaaegu puhas.

Sulgege Wurtzi kolvi auk termomeetriga korgiga (2), kinnitage külmkapp (3), allonge (4), laske viimane vastuvõtjasse (5). Kuumutage pliidil (6) läbi asbestvõrgu kolvis olev lahus keemiseni. Millise T juures see keema läheb? Kas vedeliku aurustumisel keemistemperatuur muutub?

Lõpetage kuumutamine, kui vastuvõtjasse on kogunenud 100–120 ml vedelikku. Mõõtke selle tihedus. Kas see sisaldab vasksulfaati? Kuidas seda installida?

2. Joodi puhastamine sublimatsiooni teel. Asetage 0,3 g kristallilist joodi ja 0,1 g kaaliumjodiidi sublimatsiooniklaasi (et eemaldada joodis sisalduvad Cl 2 ja Br 2 lisandid) ja segage klaaspulgaga. Kata klaas külma veega ümarkolviga ja kuumuta ettevaatlikult läbi asbestvõrgu (tabel 6). Pärast auru (mis värvi?) eraldumise lõppemist eraldage kristallid kolvist, kaaluge need ja määrake joodi saagise protsent.

3. Vasksulfaatpentahüdraadi puhastamine ümberkristallimise teel. Arvutage vee kogus, mis on vajalik 60 0 C juures küllastunud lahuse valmistamiseks, nii et selle järgneval jahutamisel temperatuurini 0 0 C eralduks 7 g kristalset hüdraati, kasutades järgmisi andmeid:

T 0 C
S, g/100 g H2O 12.9 14.8 17.2 20.0 22.8 25.1 28.1 34.9 42.4

Tavaliselt sisaldab pentahüdraat kaaliumkloriidi lisandeid, samuti liiva ja kivisöetükke. Seetõttu kaaluge puhastamiseks algset soola 10% rohkem kui arvutatud mass. Mõõda silindriga vajalik kogus vett, vala see 50 ml klaasi, keeda vesi ja lahusta selles segades osa puhastatavat soola.

Veenduge, et valmistatud lahuses oleks kloriidioone. Selleks lisa 3 tilgale tilk AgNO 3 lahust ja kaks tilka lämmastikhapet. Mida jälgitakse? Miks? Seejärel filtreerige keemiseni kuumutatud vasksulfaadi lahus läbi eelnevalt ettevalmistatud kurdfiltri.

Filtraati klaaspulgaga segades jahutage see toatemperatuurini ja seejärel vee ja jääga kristallisaatoris temperatuurini 0 0 C. Eraldage sadestunud kristallid emalahusest filtreerimise teel ja peske neid (miks?) 5-10 ml külma destilleeritud veega. Kontrollige puhastatud soolalahust, emalahust ja pesuvett kloriidioonide suhtes ning tehke järeldused.

Seejärel eemaldage soolakristallid lehtrist ja pigistage neid filterpaberi lehtede vahel, kuni need ei kleepu enam kuiva klaaspulga külge. Kaaluge saadud sool tehnilisel keemilisel kaalul. Hinnake soola massi protsentides esialgse proovi suhtes. Mis seletab ümberkristallimisel puhastatud saaduse suhteliselt madalat saagist?

4. Süsinikdioksiidi puhastamine. Täitke Wurtzi kolb 1/5 mahust marmoritükkidega, kinnitage sellele gaasi väljalasketoru, lisage 30 ml 20% HCl lahust ja sulgege kolb kohe korgiga. Mida jälgitakse? Kuidas saab tekkivat süsihappegaasi saastada?

Laske eraldunud gaas 10–15 minutiks läbi Drexeli kolbi koos destilleeritud veega ja sellega järjestikku ühendatud veevaba vasksulfaadiga täidetud kaltsiumkloriidtoru. (Kuidas selle värvus muutub? Miks?). Kontrollige pesupudeli sisu Cl – ja H + ioonide olemasolu suhtes, kasutades vastavalt AgNO 3 lahust ja indikaatorpaberit. Järeldusi tegema.

Ainete puhastamise meetodid on erinevad ja sõltuvad ainete omadustest ja nende kasutamisest. Keemiapraktikas on levinumad meetodid: filtreerimine, ümberkristallimine, destilleerimine, sublimatsioon, väljasoolamine. Gaasi puhastamine toimub tavaliselt gaasiliste lisandite absorbeerimisel ainetega, mis reageerivad nende lisanditega. Puhtatel ainetel on oma iseloomulikud füüsikalised ja keemilised omadused. Seetõttu saab aine puhtust kontrollida nii füüsikaliste kui ka keemiliste meetoditega. Esimesel juhul määratakse tihedus, sulamis-, keemis-, külmumistemperatuurid jne Keemilised katsemeetodid põhinevad keemilistel reaktsioonidel ja on kvalitatiivse analüüsi meetodid.

Vastavalt standardile (GOST) jagatakse reaktiivid vastavalt puhtusastmele:

a) keemiliselt puhas (reaktiivi puhtus),

b) analüüsiks puhas (analüütiline kvaliteet),

c) puhas (h.) ja teised.

Anorgaanilise keemia laboritöödeks sobivad keemilise klassiga märgistatud ained. ja ch.d.a.

      Ümberkristalliseerimine
Tahkete ainete puhastamine ümberkristallimise teel põhineb aine erineval lahustuvusel antud lahustis sõltuvalt temperatuurist. Lahustuvus viitab lahustunud aine sisaldusele küllastunud lahuses. Lahustuvust väljendatakse tavaliselt . Ainete lahustuvuse sõltuvust temperatuurist väljendatakse lahustuvuskõveratega. Kui sool sisaldas väikeses koguses muid vees lahustuvaid aineid, ei saavutata temperatuuri langemisel viimaste suhtes küllastumist, mistõttu need ei sadestu koos puhastatava aine kristallidega. soola. Ümberkristallimisprotsess koosneb mitmest etapist: lahuse valmistamine, kuuma lahuse filtreerimine, jahutamine, kristallimine ja kristallide eraldamine emalahusest. Tahkete ainete puhastamine ümberkristallimise teel põhineb aine erineval lahustuvusel antud lahustis sõltuvalt temperatuurist. Lahustuvus viitab lahustunud aine sisaldusele küllastunud lahuses. Lahustuvust väljendatakse tavaliselt lahustunud aine grammides 100 grammi lahusti kohta, mõnikord 100 grammi lahuse kohta. Ainete lahustuvuse sõltuvust temperatuurist väljendatakse lahustuvuskõveratega. Kui sool sisaldas väikeses koguses muid vees lahustuvaid aineid, ei saavutata temperatuuri langemisel küllastumist viimaste suhtes, mistõttu need ei sadestu koos puhastatava soola kristallidega. Ümberkristallimisprotsess koosneb mitmest etapist: lahuse valmistamine, kuuma lahuse filtreerimine, jahutamine, kristallimine ja kristallide eraldamine emalahusest.
Aine ümberkristallimiseks lahustatakse see teatud temperatuuril destilleeritud vees või sobivas orgaanilises lahustis. Kuuma lahustisse viiakse kristallilist ainet väikeste portsjonitena, kuni see lakkab lahustuma, s.t. moodustub antud temperatuuril küllastunud lahus. Kuum lahus filtreeritakse kuuma filtreerimislehtriga. Filtraat kogutakse kristallisaatorisse asetatud klaasi külma vee ja jääga või jahutusseguga. Jahutamisel langevad filtreeritud küllastunud lahusest välja väikesed kristallid, kuna lahus muutub madalamal temperatuuril üleküllastuvaks. Sadestunud kristallid filtritakse Buchneri lehtril ja kantakse seejärel pooleks volditud filterpaberi lehele. Jaotage kristallid klaaspulga või spaatliga ühtlase kihina, katke teise filterpaberilehega ja pigistage kristallid filterpaberi lehtede vahele. Toimingut korratakse mitu korda. Seejärel viiakse kristallid pudelisse. Aine viiakse konstantse massini elektrikuivatuskapis temperatuuril 100-105 . Temperatuuri kapis tuleks selle piirini järk-järgult tõsta. Väga puhta aine saamiseks korratakse ümberkristallimist mitu korda.
      Sublimatsioon (sublimatsioon)
Protsessi, mille käigus tahke aine muudetakse otse auruks ilma vedelikku moodustamata, nimetatakse sublimatsiooniks. Sublimatsioon erineb ümberkristallimisest puhta saaduse suurema saagise poolest ja toimub aine sulamistemperatuurist madalamal temperatuuril. Seda kasutatakse juhul, kui ainet ei saa ümberkristallimise teel puhastada, kuna see laguneb sulamistemperatuuril. Sublimeeritud ainet kuumutatakse. Pärast sublimatsioonitemperatuuri saavutamist muutub tahke aine ilma sulamata auruks, mis kondenseerub jahutatud esemete pinnal kristallideks. Sublimatsiooni abil on võimalik saada puhtal kujul näiteks bensoehapet, naftaleeni, ammooniumkloriidi, joodi ja mõningaid muid aineid, eeldusel, et lisandeid ei sublimeerita. See ainete puhastamise meetod on aga piiratud, kuna vähesed tahked ained on sublimeerumisvõimelised.
      Destilleerimine (destilleerimine)
Destilleerimine on vedeliku eraldamine lahustunud tahketest või vähem lenduvatest vedelikest. Destilleerimine põhineb vedeliku muundamisel auruks, millele järgneb auru kondenseerumine vedelikuks. Võrreldes rekristalliseerimisega annab destilleerimine lühema ajaga tavaliselt suurema puhta produkti saagise. Destilleerimist kasutatakse juhul, kui destilleeritud ained ei muutu kuumutamisel või kui puhastatavatel vedelikel on teatud temperatuuride erinevus, kuid mitte väga kõrge keemistemperatuur. Vedelike destilleerimiseks on kolm võimalust:
    a) atmosfäärirõhul (lihtne destilleerimine),
    b) alandatud rõhul (vaakumdestilleerimine),
    c) aurudestilleerimine.
Lihtdestilleerimist kasutatakse siis, kui sihtsaadus on vaja eraldada praktiliselt mittelenduvatest lisanditest. Näiteks vee puhastamine mittelenduvatest sooladest. Selleks tuleb kokku panna traditsiooniline seade, mis koosneb destilleerimiskolvist (Wurtz kolb), otsekülmast ja vastuvõtjast. Destilleerimiskolbi täidetakse destilleeritud vedelikuga mitte rohkem kui? selle maht, kuid mitte väiksem kui? kolvi maht. Kui kogu seade on kokku pandud, kontrollige hoolikalt, kas pistikud on hästi valitud ja kas termomeeter on õigesti paigaldatud. Lülitage külmkapi jahutamiseks vesi sisse. Asetage vastuvõtja destilleeritud vedeliku kogumiseks ja hakake lahust keema kuumutama. Kolbi kuumutatakse vee (liiva või õli) vannis või harvemini põleti leegil läbi asbestvõrgu. Destilleeritud aine auru temperatuuri mõõdetakse termomeetriga, mis on paigaldatud 1 cm Wurtzi kolvi väljalasketoru alla. Destilleeritud vedeliku äkilise keemise ja külmikusse sattumise vältimiseks asetatakse kolbi pikad ühest otsast suletud kapillaarid või väikesed portselanitükid (boilerid). Madalrõhudestilleerimist (vaakumdestilleerimist) kasutatakse juhul, kui tavatingimustes destilleeritav vedelik ei talu kuumutamist keemistemperatuurini. Sellise destilleerimise paigaldamine on keerulisem. Aurudestillatsiooni kasutatakse vees lahustumatute ainete eemaldamiseks.
      Väljasoolamine

Väljasoolamine seisneb selles, et tugeva elektrolüüdi küllastunud lahuse märkimisväärse koguse mõjul sadestuvad ekstraktidest välja suure molekulmassiga looduslikud ühendid (valgud, kummid, lima, pektiinid). Selle põhjuseks on asjaolu, et kui ekstraktile lisatakse elektrolüüdilahus, hüdraatuvad saadud elektrolüüdiioonid, eemaldades biopolümeeri molekulidest vee. Biopolümeeri molekulide kaitsev hüdratatsioonikiht kaob. Täheldatakse osakeste agregatsiooni ja biopolümeeride sadestumist. Väljasoolamist kasutatakse üsna laialdaselt valguravimite, näiteks pepsiini puhastamiseks. Mõiste "väljasoolamine" on saanud oma nime valkude sadestumisprotsessist, mille käigus nende lahustele lisatakse naatriumkloriidi.

Tuleb meeles pidada, et erinevatel sooladel on erinevad väljasoolamisomadused, mis on seletatav anioonide ja katioonide hüdratatsioonivõimega. Elektrolüütide väljasoolamisvõime sõltub peamiselt anioonidest. Anioonid, vastavalt nende väljasoolamisvõimele, on paigutatud järgmistesse lüotroopsetesse sarjadesse >>>>>.

Katioonide jaoks on sama lüotroopne seeria: > > > > .

Tavaliselt kasutatakse selleks aga naatriumkloriidi, mis on odavam.

    Naatriumkloriid

Naatriumkloriid on keemiline ühend NaCl, vesinikkloriidhappe naatriumsool, naatriumkloriid.

Naatriumkloriid on igapäevaelus tuntud lauasoolana, mille põhikomponent see on. Naatriumkloriidi leidub merevees märkimisväärses koguses, tekitades selle soolase maitse. Looduses esineb see mineraalhaliidi (kivisoola) kujul.

Puhas naatriumkloriid ilmub värvitute kristallidena. Kuid erinevate lisanditega võib selle värv omandada sinise, lilla, roosa, kollase või halli varjundi.

Vees mõõdukalt lahustuv, lahustuvus sõltub vähe temperatuurist: NaCl lahustuvustegur (g 100 g vee kohta) on 21 °C juures 35,9 ja 80 °C juures 38,1. Naatriumkloriidi lahustuvus väheneb oluliselt vesinikkloriidi, naatriumhüdroksiidi ja soolade - metallkloriidide juuresolekul. Lahustub vedelas ammoniaagis ja osaleb vahetusreaktsioonides.

      Naatriumkloriid, mida nimetatakse "lauasoolaks"

Lauasool (naatriumkloriid, NaCl; kasutatakse ka nimetusi "naatriumkloriid", "lauasool", "kivisool", "toidusool" või lihtsalt "sool") on toiduaine. Jahvatamisel näib see väikeste kristallidena valge. Loodusliku päritoluga lauasool sisaldab peaaegu alati teiste mineraalsoolade lisandeid, mis võivad anda talle erinevaid värve (tavaliselt halli). Toodetud aastal erinevad tüübid: puhastatud ja rafineerimata (kivisool), jäme ja peeneks jahvatatud, puhas ja jodeeritud, meresool jne. Sool saadakse kuivanud merede kohas asuvate haliidi (kivisoola) lademete tööstuslikul puhastamisel.

      Naatriumkloriid esineb looduslikult mineraalhaliidi kujul.

Haliit (kreeka ??? - sool) on kivisool, kloriidide alamklassi mineraal, naatriumkloriidi (NaCl) kristalne vorm. Tooraine, millest lauasoola valmistatakse. Haliite võib leida settekivimite kihtides teiste mineraalide – vee aurustumisproduktide – hulgas kuivavates suudmealades, järvedes ja meredes. Settekiht on kuni 350 meetrit paks ja ulatub laiadele aladele. Näiteks Ameerikas ja Kanadas ulatuvad maa-alused soolamaardlad New Yorgist läänes asuvatest Appalachi mägedest Ontario kaudu Michigani jõgikonnani.

    Naatriumkloriidi puhastamine väljasoolamise meetodil.

Ainete ümberkristallimisel, mille lahustuvus muutub temperatuuriga vähe, kasutatakse väljasoolamise meetodit. Selliste ainete lahustele lisatakse aineid nende lahustuvuse vähendamiseks.

    Eksperimentaalne osa
Instrumendid ja reaktiivid
Varustus: tehnokeemilised kaalud, mört, keeduklaas, plaat, volditud ja tavalised filtrid, keeduklaas, klaaspulk, lehter, Petri tass.
Reaktiivid: küllastunud naatriumkloriidi lahus, lauasool, destilleeritud vesi, kontsentreeritud vesinikkloriidhape (? = 1, 19 ) .
    Puhastusmeetod
Valmistage küllastunud naatriumkloriidi lahus. Kaaluge tehnokeemilisel kaalul 20 g lauasoola, jahvatage see uhmris ja valage klaasi. Lisage 50 ml destilleeritud vett ja asetage klaas plaadile. Kuumutage lahus keemiseni ja filtreerige see läbi kurdfiltri puhtasse klaasi. Kasutage keeduklaasi, et mõõta 25 ml kontsentreeritud lahust vesinikkloriidhappest?= 1, 19 . Viige klaas lauasoola sooja küllastunud lahusega tõmbekapisse ja lisage sellele aeglaselt, väikeste portsjonitena, klaaspulgaga pidevalt segades soolhapet. Pärast lahuse jahutamist toatemperatuurini filtreerige sadestunud kristallid lehtri ja tavalise filtri abil, viige need Petri tassile ja kuivatage.
    Eksperimendi läbiviimine
Esimene paralleel.
Kaalusin tehnokeemilisel kaalul välja 20 g lauasoola ja valasin klaasi. Sinna lisati 50 ml destilleeritud vett. Seejärel asetas ta klaasi pliidile ja pani selle sisu keema. Sool on ketendunud. Filtreerisin lahuse ja asetasin tõmbekapisse. Seal hakkasin aeglaselt segades lisama kontsentreeritud soolhapet. Samal ajal väheneb elektrolüüdi lahustuvus, kui lahusesse sisestatakse teine ​​sama iooniga elektrolüüt. Klooriioonide kasutuselevõtuga Cl? naatriumkloriidi küllastunud lahusesse NaCl(k) > +Cl? tasakaal nihkub vasakule, mille tulemusena sadestuvad soolakristallid, mis ei sisalda lisandeid.
Ootasin, kuni lahus jahtus. Jahutatud lahus filtreeriti. Saadud kristallid asetati Petri tassi ja jäeti kuivama.
Pärast kristallide kuivamist kaalusin need: m=5200 g.
jne.................

Laboris töötamiseks kasutatavad ained peavad olema piisavalt puhtad, sest üksikute ainete tõelised omadused ilmnevad alles siis, kui need puhastatakse looduslikes materjalides nendega kaasas olevatest lisanditest, samuti tootmisprotsessi käigus neisse sattuvatest saasteainetest.

Igal puhtal ainel on teatud füüsikalised omadused: värvus, sulamistemperatuur, keemistemperatuur, tihedus jne, seega saab neid omadusi uurides määrata aine puhtuse. Aine puhtuse hindamiseks sobivad kõige paremini need omadused, mida saab hinnata kvantitatiivselt. Saadud andmeid võrreldakse uuritava aine tabelite andmetega. Praktikas määratakse kõige sagedamini sulamistemperatuur, keemistemperatuur ja tihedus. Enamasti alandavad lisandid sulamistemperatuuri ja viimane ei jää sulamise algusest kuni aine täieliku sulamiseni, nagu puhta aine puhul. Vedeliku keemistemperatuur lisandite juuresolekul tõuseb ega püsi keemise ajal muutumatuna.

Aine puhtuse mõiste on tänapäevases võtmes anorgaaniline keemia. Absoluutselt puhtaid aineid looduses ei eksisteeri. Seetõttu pole absoluutselt lahustumatuid aineid ja seetõttu on kõik ained saastunud lisanditega. Lisandid mõjutavad põhimõtteliselt aine omadusi.

Puhaste ainete saamise probleemil on kolm peamist aspekti. 1. Aine omadusi saab määrata ainult selle saamisel nõutava puhtusastmega. Erinevate ainete samade omaduste võrdlemine on lubatud ainult siis, kui need on sama puhtusega. 2. Valik sobivad meetodid võimaldades puhastada aine vajaliku puhtuseni. 3. Tagada puhtuse kontrollimiseks piisavalt tundlikud ja selektiivsed meetodid. (vt Ya.A. Ugai Inorganic chemistry, 1989, lk 46-47).

Teaduse ja tehnoloogia arenedes tekib üha puhtamate ainete saamise probleem. Viimastel aastakümnetel on keemia edusammud olnud erakordselt suured ja tehniline areng puhaste ainete vallas pole olnud vähem oluline. Viimase 40–50 aasta jooksul on puhta aine (eriti "keemiliselt puhta") kontseptsioon muutunud ja nõuded laborireaktiividele on suurenenud. Puhaste ainete tootmine tähendab lisandite sisalduse vähendamist 0,1-1%-lt sajandikprotsendini. Edasine puhastamine on palju keerulisem ja aeganõudvam ülesanne. Reaktiividega töötades tuleb alati meeles pidada, et lisandite sisalduse vähenemine isegi ühe suurusjärgu võrra toob kaasa reaktiivi hinna järsu tõusu. Seetõttu ei tohiks ebaoluliste tööde tegemiseks kasutada kõrge puhtusastmega preparaate.

Kehtivate eeskirjade kohaselt on reaktiividele kehtestatud kvalifikatsioonid "puhas" (puhas klass), "analüüsipuhas" (analüütiline puhastus), "keemiliselt puhas" (reaktiivi puhtus) ja "eriti puhas" (eripuhtus). viimane omakorda jaguneb mitmeks kaubamärgiks. "Puhtsteks" klassifitseeritud reaktiive saab edukalt kasutada mitmesugustes laboritööd nii haridusliku kui ka tööstusliku iseloomuga. "Analüütiliselt puhtad" reaktiivid, nagu nimigi ütleb, on mõeldud analüütiline töö sooritatud suure täpsusega. Lisandite sisaldus analüütilise kvaliteediga preparaatides. nii väike, et tavaliselt ei too analüüsitulemustesse märgatavaid vigu. Neid reaktiive saab hästi kasutada uurimistöös. Lõpuks on keemiliselt puhtad reaktiivid mõeldud vastutustundlikuks teaduslikud uuringud, kasutatakse neid ka analüütilistes laborites ainetena, millega määratakse töölahuste tiitrid. Need kolm kvalifikatsiooni hõlmavad kõiki üldotstarbelisi reaktiive. Kõrgema puhtusastmega preparaadid (“eripuhtus”) on ette nähtud ainult eriotstarbeks, kui isegi miljondik protsenti lisanditest on täiesti vastuvõetamatud. Selliseid ülipuhtaid aineid on võimalik saada ainult spetsiaalsete füüsikalis-keemiliste puhastusmeetodite abil, mis põhinevad erinevatel lisandite jaotustel koos eksisteerivates faasides. Sublimatsiooni-, ekstraheerimis-, kromatograafia-, suunakristallimise ja tsoonisulatamise meetodid võimaldavad saada aineid, mis on klassifitseeritud "eriti puhtaks". Täiesti lubamatu ja mõttetu on kasutada tavaliste analüütiliste ja teaduslike tööde tegemiseks erilise puhtusega kalleid aineid.