Bioloji materialda qurğuşun tərkibinin keyfiyyət analizi. Şəhər bitki örtüyündə qurğuşunun təyini

Tədris və işlərində bilik bazasından istifadə edən tələbələr, aspirantlar, gənc alimlər Sizə çox minnətdar olacaqlar.

http://www.allbest.ru/ saytında yerləşdirilib

Kurs işi

Şəhər bitki örtüyündə qurğuşunun təyini

Giriş

qurğuşun titrimetrik metal reagenti

Qurğuşun zəhərli bir maddədir, onun yığılması təsir göstərir bütün xətt bədən sistemləri və xüsusilə kiçik uşaqlar üçün zərərlidir.

Uşaqlıqda qurğuşun məruz qalmasının hər il uşaqlarda təqribən 600.000 yeni əqli qüsur halına səbəb olacağı təxmin edilir.

Qurğuşun məruz qalmasının hər il 143.000 ölümə səbəb olacağı təxmin edilir ki, bu da inkişaf etməkdə olan regionlarda ən ağır yükdür.

Bədəndə qurğuşun beyinə, qaraciyərə, böyrəklərə və sümüklərə daxil olur. Zamanla qurğuşun dişlərdə və sümüklərdə toplanır. İnsan məruz qalma adətən qan qurğuşun səviyyələri ilə müəyyən edilir.

Təhlükəsiz sayılan qurğuşun məruz qalma səviyyəsi məlum deyil.

Qurğuşun çirklənməsinin əsas mənbələri tərkibində qurğuşun olan avtomobillər, metallurgiya zavodları, istilik elektrik stansiyaları kimi tüstü mənbələri və s.

Bitkilər torpaqdan və havadan qurğuşunu udur.

Onlar insanlar üçün faydalı rol oynayır, torpaqda və havada qurğuşun üçün adsorbent rolunu oynayır. Tərkibində qurğuşun olan toz yayılmadan bitkilərin üzərində toplanır.

Bitkilərdə ağır metalların mobil formalarının tərkibinə dair məlumatlara görə, müəyyən bir məkanın onlarla çirklənməsini mühakimə etmək olar.

Bunda kurs işiŞəhər ərazisinin bitki örtüyündə qurğuşun tərkibi öyrənilir.

1. Liədəbiyyat icmalı

Ədəbiyyat icmalı “Elementlərin analitik kimyası. Qurğuşun".

1. 1 HaqqındaQurğuşun haqqında ümumi məlumat

Svinemts (lat. Plumbum; Pb simvolu ilə işarələnir) - 14-cü qrupun elementi (köhnəlmiş təsnifat - IV qrupun əsas alt qrupu), altıncı. Dövri Cədvəl kimyəvi elementlər D.I. Mendeleyev, atom nömrəsi 82 ​​və buna görə də sehrli proton sayını ehtiva edir. Sadə maddə qurğuşun (CAS nömrəsi: 7439-92-1) mavimtıl rəngə malik gümüşü-ağ rəngli, elastik, nisbətən əriyən metaldır. Qədim dövrlərdən məlumdur.

Qurğuşun atomu elektron quruluşa malikdir 1s 2 2s 2 p 6 3s 2 p 6 d 10 4s 2 p 6 d 10 f 14 5s 2 p 6 d 10 6s 2 p 2 . Atom kütləsinin 207,2 olduğu qəbul edilir, lakin onun 0,03 - 0,04 a.c dalğalanması mümkündür.

Qurğuşun 200-dən çox mineralın tərkib hissəsidir, lakin onlardan yalnız üçü (qalen, bucaqsit, serussit) təbiətdə qurğuşun filizlərinin sənaye yataqları şəklində tapılır. Bunlardan ən əhəmiyyətlisi galena PbS-dir (86,5% Pb).

Təbii sularda həll olunan maddələrin təsiri altında və aşınma zamanı o, kalsium və maqnezium karbonatları ilə ikiqat mübadilə nəticəsində serussit PbCO 3 (77,5% Pb) əmələ gətirən PbSO 4 (63,3% Pb) bucaqlı təbəqəsinə çevrilir.

Sənaye istehsalına görə, qurğuşun əlvan metallar qrupunda dördüncü yeri tutur, yalnız alüminium, mis və sinkdən sonra ikinci yerdədir.

Qurğuşun əldə etmək üçün ən yüksək dəyər polimetal sulfid və qarışıq filizlərə malikdir, çünki təmiz qurğuşun filizləri nadirdir.

Radiasiyadan qorunmaq üçün konstruksiya materialı kimi istifadə olunur kimya sənayesi, elektrik kabelləri və akkumulyator elektrodları üçün qoruyucu örtüklərin istehsalı üçün. Müxtəlif ərintilərin hazırlanması üçün böyük miqdarda qurğuşun istifadə olunur: vismutla (nüvə texnologiyasında soyuducu), qalay və kiçik qızıl və mis əlavələri ilə (çap sxemlərinin istehsalı üçün lehimlər), sürmə, qalay və digər metallarla (lehimlər və ərintilər) çap və sürtünmə əleyhinə məqsədlər üçün). İntermetal birləşmələr yaratmaq qabiliyyəti qurğuşun telluridini istehsal etmək üçün istifadə olunur, ondan IR şüa detektorları və istilik radiasiya enerjisini elektrik enerjisinə çevirənlər hazırlanır. Böyük pay qurğuşun metal üzvi birləşmələrin sintezi üçün istifadə olunur.

Bir çox qurğuşun tərkibli üzvi birləşmələr “kiçik” kimya məhsullarıdır, lakin böyük praktik əhəmiyyətə malikdir. Bunlara qurğuşun stearat və ftalat (plastiklər üçün istilik və işıq stabilizatorları), əsas qurğuşun fumarat (elektrik izolyatorları üçün istilik stabilizatoru və xlorosulfopolietilen üçün vulkanlaşdırıcı agent), qurğuşun diamilditiokarbamat (çoxfunksiyalı sürtkü yağı əlavəsi), qurğuşun etilendiamintetraasetat (temperasetat, qurğuşun) daxildir. oksidləşdirici maddə üzvi kimya). Praktik olaraq vacib olan qeyri-üzvi birləşmələr arasında qurğuşun oksidini (yüksək sındırma indeksinə malik şüşələrin, emalların, akkumulyatorların və yüksək temperaturlu sürtkü yağlarının istehsalında istifadə olunur) adlandıra bilərik; qurğuşun xlorid (cari mənbələrin istehsalı); əsas karbonat, qurğuşun sulfat və xromat, qırmızı qurğuşun (boya komponentləri); titanat - sirkonat. qurğuşun (pyezoelektrik keramika istehsalı). Qurğuşun nitrat titrant kimi istifadə olunur.

Qurğuşunun qeyd olunan tətbiqlərinin müstəsna müxtəlifliyi və əhəmiyyəti müxtəlif obyektlərin kəmiyyət təhlili üçün çoxsaylı metodların inkişafına təkan verdi. 1.2. Təbii obyektlərdə qurğuşun tərkibi

Yer qabığında 1,6*10 -3% kütlə Pb var. Bu elementin kosmik bolluğu, müxtəlif müəlliflərə görə, 106 silisium atomuna 0,47-2,9 atom arasında dəyişir. üçün günəş sistemi müvafiq dəyər 10 6 silisium atomuna 1,3 atomdur.

Qurğuşun yüksək konsentrasiyalarda bir çox mineral və filizlərdə, mikro və ultra mikrokəmiyyətlərdə - ətraf dünyanın demək olar ki, bütün obyektlərində olur.

Digər obyektlərin tərkibində qurğuşun var (çəki ilə); yağış suyu - (6-29) *10 -27, su açıq mənbələr- 2 * 10 -8, dəniz suları - 1,3 səthdə açıq okean suları - 1,4 * 10 -9, 0,5 və 2 km dərinlikdə - müvafiq olaraq 1,2 * 10 -9 və 2 * 10 -10 , qranitlər, qara şist, bazaltlar - (1 - 30)*10 -4, çöküntü gil mineralları - 2*10 -3, Sakit okean qurşağının vulkanik süxurları - 0,9*10 -4, fosforitlər - 5*10 -4-dən 3*10 - 2 .

Qəhvəyi kömür - 10 -4 -dən 1,75 * 10 -2 , neft - 0,4 4 * 10 -4 , meteoritlər - 1,4 * 10 -4 -dən 5,15 * 10 -2 .

Bitkilər: orta tutumu - 1*10 -4, qurğuşun minerallaşması olan ərazilərdə - 10 -3, yemlik 16*10 -6, magistral yolun yaxınlığında yığılmış şiş göbələkləri - 5,3*10 -4, kül: likenlər - 10 - 1, iynəyarpaqlılar. ağaclar - 5*10 -3, yarpaqlı ağaclar və kollar - 3*10 -3-ə qədər. Ümumi məzmun qurğuşun (tonla): atmosferdə - 1,8 * 10 4 , torpaqlarda - 4,8 * 10 9 , çöküntülərdə - 48 * 10 12 , okean sularında - 2,7 * 10 7 , çay sularında və göllərdə - 6,1 * 10 - 4 , yeraltı sularda - 8,2 * 10 4 , su və quru orqanizmlərində: canlı - 8,4 * 10 4 , ölü - 4,6 * 10 6 .

1.2 edirqurğuşun çirklənməsi mənbələri

Qurğuşun mənbələri müxtəlif sahələrİnsan və heyvanların yaşayış yerləri təbii (vulkan püskürmələri, yanğınlar, ölü orqanizmlərin parçalanması, dəniz və külək tozu) və antropogen (qurğuşun istehsalı və emalı müəssisələrinin fəaliyyəti, qalıq yanacaqların və onun emalı zamanı tullantıların yanması) bölünür.

Atmosferə atılan tullantıların miqyasına görə qurğuşun mikroelementlər arasında birinci yerdədir.

Kömürün tərkibində olan qurğuşunun əhəmiyyətli bir hissəsi tüstü qazları ilə birlikdə yandırıldıqda atmosferə buraxılır. Gündə 5000 ton kömür istehlak edən yalnız bir İES-in fəaliyyəti ildə havaya 21 ton qurğuşun və eyni miqdarda digər zərərli elementlər buraxır. Havanın qurğuşunla çirklənməsinə əhəmiyyətli töhfə metalların, sementin və s. istehsalından gəlir.

Atmosfer təkcə stabil deyil, həm də qurğuşun radioaktiv izotopları ilə çirklənir. Onların mənbəyi radioaktiv inert qazlardır ki, onlardan ən uzunömürlü olan radon hətta stratosferə də çatır. Yaranan qurğuşun yağış və aerozollarla qismən yerə qayıdır, torpağın səthini və su obyektlərini çirkləndirir.

1.3 Buqurğuşun və onun birləşmələrinin toksikliyi

Qurğuşun bütün canlılara təsir edən bir zəhərdir. O və onun birləşmələri təkcə patogen təsirinə görə deyil, həm də məcmu terapevtik effektə, orqanizmdə yüksək yığılma sürətinə, aşağı sürətə və tullantı məhsulları ilə natamam xaric olmasına görə təhlükəlidir. Qurğuşun təhlükəsi faktları:

1. Torpaqda artıq 10 -4% konsentrasiyada qurğuşun fermentlərin fəaliyyətini maneə törədir və yüksək həll olunan birləşmələr bu baxımdan xüsusilə zərərlidir.

2. Suda 2*10 -5% qurğuşun olması balıqlar üçün zərərlidir.

3. Suda qurğuşun az konsentrasiyası belə yosunlarda karotenoid və xlorofilin miqdarını azaldır.

4. Qurğuşunla işləyənlər arasında bir çox peşə xəstəliyi halları qeydə alınıb.

5. 10 illik statistikanın nəticələrinə əsasən, ağciyər xərçəngindən ölənlərin sayı ilə kömür və neft məhsulları istehlak edən sənaye müəssisələrinin ərazilərinin havasında qurğuşun və digər metalların miqdarının artması arasında korrelyasiya müəyyən edilmişdir.

Toksiklik dərəcəsi qurğuşun birləşmələrinin konsentrasiyasından, fiziki-kimyəvi vəziyyətindən və təbiətindən asılıdır. Qurğuşun molekulyar ion dispersiyası vəziyyətində xüsusilə təhlükəlidir; ağciyərlərdən qan dövranı sisteminə nüfuz edir və oradan bütün bədənə daşınır. Baxmayaraq ki, qurğuşun keyfiyyəti və onun qeyri-üzvi birləşmələr eyni şəkildə hərəkət edir, toksiklik bədənin bioloji mayelərində həll olma qabiliyyətinə rəğbətlə artır. Bu, bağırsaqda sonradan absorbsiyasının artması ilə dəyişən zəif həll olunan birləşmələrin təhlükəsini azaltmır.

Qurğuşun bədəndə bir çox enzimatik prosesləri maneə törədir. Qurğuşun intoksikasiyası ilə sinir sistemində ciddi dəyişikliklər baş verir, termorequlyasiya, qan dövranı və trofik proseslər pozulur, bədənin immunobioloji xüsusiyyətləri və onun genetik aparatı dəyişir.

1. 4 ƏSəlavə və titrimetrik üsullar

1. Qravimetrik üsul - qurğuşunun üzvi və qeyri-üzvi reagentlərlə çəki formalarının əmələ gəlməsi istifadə olunur. Qeyri-üzvi olanlar arasında qurğuşun sulfat və xromata üstünlük verilir. Onların yağıntılarına əsaslanan üsullar seçicilik və çevrilmə əmsalı ilə müqayisə edilə bilər, lakin Pb-nin xromat şəklində təyini daha az vaxt tələb edir. Hər iki çöküntünün “homogen” yağdırma üsullarından istifadə etməklə əldə edilməsi tövsiyə olunur.

Üzvi reagentlər qurğuşun xromatı və ya qurğuşun sulfatından daha əlverişli çevrilmə faktorları ilə daha kiçik miqdarda Pb təyin etmək üçün uyğun çəki formaları təmin edir.

Metodun üstünlükləri: çöküntünün kristallığı və müdaxilə edən çirklərin olmadığı zaman nəticələrin yüksək dəqiqliyi. Təyin etmənin nisbi səhvi 0,0554-0,2015 Pb< 0,3%. С применением микроаппаратуры выполнены определения 0,125-4,528 мг РЬ с относительной погрешностью < 0,8%. Однако присутствие свободной HN0 3 недопустимо, а содержание солей qələvi metallar və ammonium mümkün qədər kiçik olmalıdır.

2. Vizual göstəricilərlə yağıntının titrlənməsi. Üzvi və qeyri-üzvi reagentlərlə titrləmədən istifadə olunur. Xromat tərəfindən çökdürülmüş çirk ionları olmadıqda, metil qırmızı rənginin dəyişməsi və ya adsorbsiya göstəriciləri ilə titrasiya son nöqtəsini (ETP) göstərən birbaşa titrimetrik üsullar ən əlverişlidir. Xromat üsulu ilə Pb-nin titrimetrik təyini üçün ən yaxşı variant sirkə turşusu məhlulundan PbCr0 4-ün çökdürülməsi, ardınca çöküntünün 2 M HC1 və ya 2 M HC10 4-də həll edilməsi, artıq kalium yodidin əlavə edilməsi və sərbəst buraxılan yodun titrlənməsidir. Na 2 S 2 0 3.

3. EDTA məhlulları ilə titrləmə. EDTA-nın əksər kationlar üçün analitik reagent kimi çox yönlü olması səbəbindən Pb təyininin seçiciliyinin artırılması sualı yaranır. Bunun üçün qarışıqların ilkin ayrılmasına, maskalama reagentlərinin tətbiqinə və mühitin pH dəyərlərinin > 3-ə reaksiyasının tənzimlənməsinə müraciət edirlər. Adətən titrasiya bir az turşu və ya qələvi mühitdə aparılır.

Titrləşdirmənin son nöqtəsi ən çox azo- və trifenilmetan boyalar qrupundan olan metaloxrom göstəricilərdən, diatomik fenolların törəmələrindən və rəngli Pb kompleksləri qurğuşun etilendiamintetraasetatından daha az dayanıqlı olan bəzi digər maddələrdən istifadə etməklə göstərilir. Zəif turşu mühitdə 4 - (2-piridilazo)-resorsinol, tiazolil-azo-və-krezol, 2 - (5-bromo-2-piridilazo) - 5-dietilaminofenol, 1 - (2-piridilazo) - 2-yə qarşı titrləşdirin. -naftol , 2 - (2-tiazolilazo) - rezorsin, 1-naftol4-sulfon turşusunun azo törəmələri, ksilenol narıncı, pirokatexol bənövşəyi, metilksilenol mavisi, piroqallol və bromopiroqallol qırmızısı, metilhodimol mavisi, hematoksiitin və somatoksid.

Qələvi mühitlərdə erioxrom qara T, sulfarsazen, 4 - (4,5 - dimegyl-2-thiazolylazo) - 2-methylresorcinol, turşu alizarin qara SN və erioxrom qırmızı B qarışığı, pirokatexolftalein, güclü solokrom 2 RS, mavi və metiltil. mureksid (Pb və Cu-nun ümumi miqdarının titrlənməsi).

4. Digər kompleksləşdirici maddələrlə titrləmə. DCTA, TTGA və kükürd tərkibli kompleksləşdirici maddələrlə xelatların formalaşması istifadə olunur.

1.5 Fotometrik analiz üsullarıişığın udulması və səpilməsi haqqında

1. Sulfid kimi təyini. Bu metodun mənşəyi və onun ilk tənqidi qiymətləndirilməsi 20-ci əsrin əvvəllərinə təsadüf edir. PbS solun rəngi və sabitliyi hissəcik ölçüsündən asılıdır dispers faza həll olunan elektrolitlərin təbiəti və konsentrasiyası, mühitin reaksiyası və hazırlanma üsulu təsir göstərir. Ona görə də bu şərtlərə ciddi əməl edilməlidir.

Metod xüsusilə qələvi mühitdə çox spesifik deyil, lakin qələvi məhlullarda nəticələrin yaxınlaşması daha yaxşıdır. Turşu məhlullarda təyinetmə həssaslığı daha aşağıdır, lakin analiz edilən nümunəyə elektrolitlər, məsələn NH 4 C1 əlavə etməklə onu bir qədər artırmaq olar. Qələvi mühitdə təyinetmənin seçiciliyi maskalayıcı kompleksləşdirici maddələrin tətbiqi ilə yaxşılaşdırıla bilər.

2. Kompleks xloridlər şəklində təyini. Artıq göstərilmişdir ki, Pb xlor kompleksləri UV bölgəsində işığı udur və molar sönmə əmsalı Cl ionlarının konsentrasiyasından asılıdır - 6 M HCl məhlulunda Bi, Pb və Tl udma maksimalları hər birindən kifayət qədər uzaqdır. digər, bu da onları müvafiq olaraq 323, 271 və 245 nm-də işığın udulması ilə eyni vaxtda müəyyən etməyə imkan verir. Pb-nin təyini üçün optimal konsentrasiya diapazonu 4-10*10-4% təşkil edir.

3. Konsentratlaşdırılmış sulfat turşusunda Pb çirklərinin təyini qurğuşunu H2S04-də həll etməklə hazırlanan standart məhlula nisbətən 195 nm-də xarakterik udulmanın istifadəsinə əsaslanır (xüsusi təmizlik).

Üzvi reagentlərdən istifadə edərək təyini.

4. Müxtəlif təbii və sənaye obyektlərinin təhlilində yüksək həssaslığına və seçiciliyinə görə ditizondan istifadə etməklə Pb-nin fotometrik təyini aparıcı yer tutur. Mövcud metodların müxtəlif variantlarında Pb-nin fotometrik təyini ditizon və ya qurğuşun ditizonatın maksimum udulmasının dalğa uzunluğunda aparılır. Ditizon metodunun digər variantları təsvir edilmişdir: faza ayrılmadan fotometrik titrləmə və polimerlərdə qurğuşun təyini üçün qeyri-ekstraksiya üsulu, burada reagent kimi asetonda ditizon məhlulu istifadə olunur, konsentrasiyaya qədər istifadə edilməzdən əvvəl su ilə seyreltilir. 70% üzvi komponentdən ibarətdir.

5. Qurğunun natrium dietilditiokarbamatla reaksiya yolu ilə təyini. Qurğuşun müxtəlif pH dəyərlərində rəngsiz dietilditiokarbamat şəklində CCl4 tərəfindən asanlıqla çıxarılır. Alınan ekstrakt, CuS04 ilə mübadilə nəticəsində sarı-qəhvəyi mis dietilditiokarbamatın ekvivalent miqdarının əmələ gəlməsinə əsaslanaraq, Pb-nin təyini üçün dolayı üsulda istifadə olunur.

6. 4 - (2-piridylazo) - rezorsinol (PAR) ilə reaksiya ilə təyini. Qırmızı Pb kompleksinin PAR ilə yüksək sabitliyi və reagentin suda həll olması üsulun üstünlükləridir. Bəzi obyektlərdə, məsələn, poladda, misdə və bürüncdə Pb-nin təyini üçün bu azo birləşmə ilə kompleksin əmələ gəlməsinə əsaslanan üsul ditizondan daha üstündür. Bununla belə, o, daha az seçicidir və buna görə də müdaxilə edən kationların iştirakı ilə HD üsulu ilə ilkin ayrılması və ya karbon tetraklorid ilə qurğuşun dibenzilditiokarbamatın çıxarılması tələb olunur.

7. 2 - (5-xloropiridip-2-azo) - 5-dietilaminofenol və 2 - (5-bromopiridil-2-azo) - 5-dietilaminofenol ilə reaksiya ilə təyin edilməsi. Hər iki reagent demək olar ki, eyni spektrofotometrik xüsusiyyətlərə malik Pb ilə 1:1 kompleksləri əmələ gətirir.

8. Sulfarsazenlə reaksiya yolu ilə təyini. Metod 505-510 nm-də maksimum udma və bu dalğa uzunluğunda və pH 9-10-da 7,6 * 103 molyar sönmə əmsalı ilə 1: 1 tərkibli qırmızı-qəhvəyi suda həll olunan kompleksin formalaşmasından istifadə edir.

9. Arsenazo ilə reaksiya yolu ilə təyini 3. Bu reagent, pH 4-8 diapazonunda, iki udma maksimumu olan qurğuşun ilə 1:1 tərkibli mavi kompleks əmələ gətirir - 605 və 665 nm.

10. Difenilkarbazonla reaksiya yolu ilə təyini. Reaksiya həssaslığına görə, xelat KCN-nin iştirakı ilə ekstraksiya edilərkən və selektivlik baxımından ditizona yaxınlaşır.

11. Difenilkarbaziddən istifadə etməklə Pb-nin təyini üçün dolayı üsul. Metod qurğuşun xromatının çökməsinə, onun 5% HC1-də həll edilməsinə və 536 nm-də maksimum ötürülmə qabiliyyətinə malik filtrdən istifadə edərək difenilkarbazidlə reaksiya yolu ilə dikrom turşusunun fotometrik təyin edilməsinə əsaslanır. Metod çox vaxt aparır və çox dəqiq deyil.

12. Ksilenol narıncı ilə reaksiya ilə təyini. Xylenol narıncı (KO) optik sıxlığı pH 4,5-5,5 həddinə çatan qurğuşun ilə 1:1 kompleksi əmələ gətirir.

13. Sensibilizatorların iştirakı ilə bromopiroqalpol qırmızı (BOD) ilə reaksiya yolu ilə təyini. Difenilquanidinium, benziltiuronium və tetrafenilfosfonium xloridləri rəng intensivliyini artıran, lakin 630 nm-də udma maksimumunun mövqeyinə təsir etməyən həssaslaşdırıcılar kimi, setiltrimetilammonium və setilpiridinium bromidləri isə pH 5.0-də istifadə olunur.

14. Qlisintimol mavisi ilə reaksiya yolu ilə təyini. 1:2 tərkibli glisintimol mavisi (GBL) olan kompleks 574 nm-də udma maksimumuna və 21300 ± 600 müvafiq molyar sönmə əmsalına malikdir.

15. Metiltimol mavisi ilə təyinetmə GTS ilə kompleksin əmələ gəlməsi şərtlərinə oxşar şəraitdə aparılır. Həssaslıq baxımından hər iki reaksiya bir-birinə yaxındır. İşığın udulması pH 5.8-6.0 və 600 nm dalğa uzunluğunda ölçülür ki, bu da absorbsiya maksimumunun mövqeyinə uyğundur. Molar sönmə əmsalı 19500-dür.Bir çox metalların müdaxiləsi maskalanmaqla aradan qaldırılır.

16. EDTA ilə reaksiya ilə təyini. EDTA indikatorsuz və indikator fotometrik titrləmələrdə (PT) titrant kimi istifadə olunur. Vizual titrimetriyada olduğu kimi, EDTA məhlulları ilə etibarlı FT pH > 3 və titrant konsentrasiyası ən azı 10-5 M olduqda mümkündür.

Luminescent analizi

1. Üzvi reagentlərdən istifadə etməklə Pb-nin təyini

Lüminolun hidrogen peroksidlə katalitik oksidləşməsinə görə Pb-nin iştirakı ilə kemilüminesans emissiyasının intensivliyinin ölçüldüyü üsul təklif edilmişdir. Metod 10% dəqiqliklə 1 ml suda 0,02 ilə 2 μg Pb arasında müəyyən etmək üçün istifadə edilmişdir. Təhlil 20 dəqiqə davam edir və nümunənin ilkin hazırlanmasını tələb etmir. Pb ilə yanaşı, luminolun oksidləşmə reaksiyası mis izləri ilə katalizlənir. Aparat dizaynında daha mürəkkəb olan üsul flüoresan-132 törəmələrinin flüoresan söndürmə effektinin istifadəsinə əsaslanır və qurğuşun ilə xelatların əmələ gəlməsində qiymətlidir. Pb-nin bir çox geokimyəvi peyklərinin iştirakı ilə daha seçici, daha az həssas olsa da, Pb-nin iştirakı ilə dioksan-su qarışığında (1: 1) su-mavi lumogenin flüoresans intensivliyinin artırılmasına əsaslanan kifayət qədər sadə bir üsuldur.

2. Dondurulmuş məhlullarda aşağı temperaturda lüminesans üsulları. Məhlulun dondurulması -70°C-də xlorid komplekslərinin yaşıl flüoresansının fotoelektrik qeydinə əsaslanan HC1-də qurğuşun təyini metodunda ən asan həll edilir.

3. Nümunələrin buzunun əridilməsi zamanı lüminesans partlayışının təhlili. Bu qrupun metodları təhlil edilən nümunənin əriməsi zamanı lüminesans spektrlərinin dəyişməsinə və şüalanma intensivliyində müşahidə olunan artımın ölçülməsinə əsaslanır. -196 və -70°C-də lüminesans spektrinin maksimum dalğa uzunluğu müvafiq olaraq 385 və 490 nm-dir.

4. Maye azot temperaturuna qədər soyudulmuş CaO-Pb kristal fosforunun kvazi-xətti lüminesans spektrində 365 nm-də analitik siqnalın ölçülməsinə əsaslanan üsul təklif olunur. Bu, bütün luminessensiya üsullarından ən həssasıdır: tabletlərin səthinə aktivator tətbiq edilirsə (150 mq CaO, diametri 10 mm, basma təzyiqi 7-8 MN/m2), onda ISP-51 spektroqrafında aşkarlama həddi 0,00002 μg. Metod yaxşı seçmə qabiliyyəti ilə xarakterizə olunur: Co, Cr(III), Fe (III), Mn(II), Ni, Sb (III) və T1 (I) 100 qat artıqlığı Pb-nin təyin edilməsinə mane olmur. . Bi də Pb ilə eyni vaxtda təyin edilə bilər.

5. Kağız üzərində sorbsiya olunmuş xlorid kompleksinin lüminessensiyasına görə qurğuşunun təyini. Bu üsulda luminescent analizi Pb-nin müdaxilə edən elementlərdən üzük hamamından istifadə edərək ayrılması ilə birləşdirilir. Təyin adi temperaturda aparılır.

1.6 Alelektrokimyəvi üsullar

1. Potensiometrik üsullar. Qurğunun birbaşa və dolayı təyini - turşu-qələvi, kompleksometrik və çökmə reagentləri ilə titrləmə istifadə olunur.

2. Elektroqravimetrik üsullarda qurğuşunun elektrodlara çökdürülməsi, daha sonra isə çəkisi və ya həlli istifadə olunur.

3. Kulometriya və kulometrik titrləmə. Titrant kimi elektrogenerasiya edilmiş sulfhidril reagentləri istifadə olunur.

4. Volt-amperometriya. Sürətliliyi kifayət qədər yüksək həssaslıqla birləşdirən klassik polaroqrafiya 10-s-10 M konsentrasiya diapazonunda Pb-ni təyin etmək üçün ən əlverişli üsullardan biri hesab olunur. İşlərin böyük əksəriyyətində qurğuşun Pb2+ reduksiya cərəyanı ilə müəyyən edilir. civə salan elektrodda (DRE) Pb°-yə qədər, adətən geri dönən və diffuziya rejimində baş verir. Bir qayda olaraq, katodik dalğalar yaxşı ifadə edilir və polaroqrafik maksimumlar xüsusilə jelatin və Triton X-100 tərəfindən asanlıqla basdırılır.

5. Amperometrik titrləmə

Amperometrik titrləmədə (AT) ekvivalentlik nöqtəsi elektrod potensialının müəyyən bir qiymətində Pb və (və ya) titrantın elektrokimyəvi çevrilməsinin cari dəyərinin titrantın həcmindən asılılığı ilə müəyyən edilir. Amperometrik titrləmə adi polaroqrafik üsuldan daha dəqiqdir, hüceyrənin temperaturunun məcburi nəzarətini tələb etmir, kapilyar və laqeyd elektrolitin xüsusiyyətlərindən daha az asılıdır. Qeyd etmək lazımdır ki, AT metodu böyük potensiala malikdir, çünki analiz həm Pb-nin özünü, həm də titrantı əhatə edən elektrokimyəvi reaksiyadan istifadə etməklə mümkündür. AT icrasına sərf olunan ümumi vaxt daha çox olsa da, kalibrləmə ehtiyacının olmaması ilə tam kompensasiya edilir. Titrləmə kalium dikromat, xloranil turşusu, 3,5-dimetildimerkapto-tiopiron, 1,5-6 is (benziliden)-tio-karbohidrazon, tiosalisilamid məhlulları ilə istifadə olunur.

1.7 FiQurğuşun təyini üçün fiziki üsullar

Qurğuşun atom emissiya spektroskopiyası, atom flüoresan spektrometriyası, atom absorbsiya spektrometriyası, rentgen metodları, radiometrik üsullar, radiokimyəvi və bir çox başqa üsullarla müəyyən edilir.

2 . EksperimentalHissə

2.1 MehTərif kodu

Bu işdə qurğuşunun ditizonat kompleksi şəklində təyinindən istifadə edilir.

Şəkil 1 - ditizonun quruluşu:

Qurğuşun ditizonat komplekslərinin maksimum udulması 520 nm-dir. Fotometriya CCl 4-də ditizon məhluluna qarşı istifadə olunur.

Test nümunəsinin ikiqat küllənməsi həyata keçirilir - quru və "yaş" üsul.

İkiqat ekstraksiya və köməkçi reagentlərlə reaksiya müdaxilə edən çirkləri və ionları ayırmağa və kompleksin dayanıqlığını artırmağa xidmət edir.

Metod çox dəqiqdir.

2. 2 və stestlər və reagentlər

Küvetli spektrofotometr.

Qurutma şkafı.

Mufel sobası.

Elektrik sobası.

Elektron balans

Damcı hunisi 100 ml.

Kimyəvi gəmilər.

Quru bitki materialının çəkilmiş hissəsi 3 ədəd. 10 qr.

CCl 4-də ditizonun 0,01% məhlulu.

0,02 N HCl məhlulu.

0,1% hidroksilamin məhlulu.

sarı qan duzunun 10% həlli.

Ammonium sitratın 10% məhlulu.

10% HCl məhlulu.

Ammonyak məhlulu.

Soda həlli.

Göstəricilər timol mavisi və fenol qırmızıdır.

Qurğuşunun standart məhlulları, tərkibi 1,2,3,4,5,6 µg/ml.

2. 3 və sməhlulların hazırlanması

1. 0,1% hidroksilamin məhlulu.

W=m su/m məhlul =0,1%. Məhlulun kütləsi 100 qr. Sonra çəki 0,1 qr. 99,9 ml ikiqat distillə edilmiş suda həll edilir.

sarı qan duzunun 2,10% məhlulu. W=m su/m məhlul =10%. Məhlulun kütləsi 100 qr. Sonra çəki 10 qr. 90 ml ikiqat distillə edilmiş suda həll olunur.

3,10% ammonium sitrat məhlulu. W=m su/m məhlul =10%. Məhlulun kütləsi 100 qr. Çəki - 10 q. 90 ml ikiqat distillə edilmiş suda həll olunur.

4,10% HCl məhlulu. Konsentratlaşdırılmış HCl-dən hazırlanır:

W=10% olan 100 ml məhlul lazımdır. d kons HCl = 1,19 q/ml. Buna görə də 26 q konsentratlaşdırılmış HCl, V = 26/ 1,19 = 21,84 ml götürmək lazımdır. 21,84 ml konsentratlaşdırılmış HCl 100 ml-lik ölçülü kolbada ikiqat distillə edilmiş su ilə işarəyə qədər 100 ml-ə qədər seyreltildi.

5. CCl4-də ditizonun 0,01% məhlulu. W=m su/m məhlul =10%. Məhlulun kütləsi 100 qr. Sonra çəki 0,01 q-dır. 99,9 ml CCl 4-də həll edilir.

6. Soda məhlulu. Quru Na 2 CO 3 dən hazırlanmışdır.

7. 0,02 N HCl məhlulu. W=m v-va /m r-ra =? Kütləvi hissəyə çevrilmə. 1 litr 0,02 N HCl məhlulunda 0,02 * 36,5 = 0,73 q HCl məhlulu var. d konc HCl = 1,19 q/ml. Buna görə, 1,92 q konsentratlı HCl, həcmi = 1,61 ml götürməlisiniz. 1,61 ml konsentratlaşdırılmış HCl 100 ml-lik ölçü kolbasında ikiqat distillə edilmiş su ilə işarəyə qədər seyreltildi.

9. Quru maddədən etil spirtində həll edilməklə timol mavisi indikatorunun məhlulu hazırlanmışdır.

2. 4 Mehsarsıdıcı təsirlər

Tərkibində siyanid olan qələvi mühitdə ditizon qurğuşunla birlikdə tallium, vismut və qalay (II) çıxarır. Tallium kolorimetrik təyinata mane olmur. Qalay və vismut turşulu mühitdə ekstraksiya yolu ilə çıxarılır.

Gümüş, civə, mis, arsen, sürmə, alüminium, xrom, nikel, kobalt və sink konsentrasiyaları qurğuşun konsentrasiyasının on iki qatından çox olmayan konsentrasiyalara müdaxilə etmir. Bu elementlərin bəzilərinin müdaxilə təsiri, əgər əlli qat konsentrasiyada mövcuddursa, ikiqat ekstraksiya ilə aradan qaldırılır.

Qələvi mühitdə ekstraksiya edildikdə, ditizonun atmosfer oksigeni ilə oksidləşməsini katalitik şəkildə sürətləndirən manqan müəyyən etməyə mane olur. Bu müdaxilə çıxarılan nümunəyə hidroksilamin hidroxlorid əlavə etməklə aradan qaldırılır.

Güclü oksidləşdirici maddələr ditizonu oksidləşdirdikləri üçün təyinata müdaxilə edirlər. Onların hidroksilaminlə reduksiyası təyinata daxildir.

2. 5 Bunlareksperimental texnika

Bitki materialı əzilmiş vəziyyətdə qurutma sobasında qurudulmuşdur. Qurutma 100 0 C temperaturda aparıldı. Mütləq quru vəziyyətə qədər qurudulduqdan sonra bitki materialı yaxşıca əzildi.

10 q quru materialdan üç hissə götürüldü. Onlar tigeyə qoyularaq mufel sobasına yerləşdirilib, orada 450 0 C temperaturda 4 saat müddətində külləniblər.

Daha sonra bitki külü qızdırılarkən azot turşusunda isladılır və qurudulur (bundan sonra - bütün nümunələr üçün əməliyyatlar təkrarlanır).

Sonra kül yenidən azot turşusu ilə işlənir, elektrik sobasında qurudulur və 300 0 C temperaturda 15 dəqiqə mufel sobasına qoyulur.

Daha sonra təmizlənmiş kül qazılıb xlorid turşusu, qurudulmuş və yenidən qazılmışdır. Sonra nümunələr 10 ml 10% xlorid turşusunda həll edildi.

Sonra məhlullar 100 ml damlama hunilərinə yerləşdirildi. 10 ml 10% ammonium sitrat məhlulu əlavə edildi, sonra timol mavisinin rəngi mavi olana qədər məhlul ammonyak ilə neytrallaşdırıldı.

Bundan sonra hasilat aparıldı. CCl 4-də 5 ml 0,01% ditizon məhlulu əlavə edildi. Damlama hunisindəki məhlul 5 dəqiqə güclü bir şəkildə sarsıldı. Ditizon təbəqəsi əsas məhluldan ayrıldıqdan sonra ayrıca drenaj edildi. Ekstraksiya əməliyyatı ditizonun hər yeni hissəsinin ilkin rənginin qırmızıya çevrilməsini dayandırana qədər təkrarlandı.

Sulu faza bir damlama hunisinə yerləşdirildi. Rəngi ​​fenol qırmızıdan narıncıya dəyişənə qədər soda məhlulu ilə zərərsizləşdirildi. Sonra 2 ml 10% sarı qan duzu məhlulu, 2 ml 10% ammonium sitrat məhlulu və 2 ml 1% hidroksilamin məhlulu əlavə edildi.

Sonra məhlullar indikatorun rəngi (fenol qırmızısı) qırmızı rəngə çevrilənə qədər soda məhlulu ilə zərərsizləşdirildi.

Sonra, CCl 4-də 10 ml 0,01% ditizon məhlulu əlavə edildi, nümunə 30 saniyə qüvvətlə çalxalandı, sonra ditizon təbəqəsi kyuvetaya töküldü və 520 nm-də CCl 4-də ditizon məhluluna qarşı spektrofotometriya aparıldı.

Aşağıdakı optik sıxlıqlar əldə edilmişdir:

Kalibrləmə qrafiki eyni şəraitdə qurulmuşdur, qurğuşun konsentrasiyası 1 ilə 6 μg/ml arasında olan standart məhlullardan istifadə edilmişdir. Onlar 1 μg/ml konsentrasiyası olan qurğuşun məhlulundan hazırlanmışdır.

2.6 ReTəcrübə nəticələrienta və statistik emal

Kalibrləmə qrafikinin qurulması üçün məlumatlar

Kalibrləmə diaqramı

Kalibrləmə qrafikinə görə, bir kiloqram quru bitki kütləsində qurğuşun konsentrasiyası bərabərdir

1) 0,71 mq/kq

2) 0,71 mq/kq

3) 0,70 mq/kq

Müəyyən edilmiş şərtlərdən belə nəticə çıxır ki, standartlarda qurğuşun konsentrasiyası μg/ml ilə ölçülür; analiz üçün qurğuşun tərkibi bir kiloqram quru bitki materialı üçün yenidən hesablanmış 10 ml ilə ölçülür.

Orta kütlə dəyəri: X av = 0,707 g.

Dispersiya =0,000035

Standart sapma: = 0.005787

Sənsu

1. Ədəbiyyat icmalı əsasında.

Ədəbiyyatdan istifadə edərək öyrəndik ümumi məlumat element haqqında, onun təyini üsulları, onların düzgünlüyünə və gündəlik təcrübədə istifadə olunanlara uyğunluğuna görə ən uyğunu seçilir.

2. Təcrübənin nəticələrinə əsasən.

Təcrübə göstərdi ki, bu üsul aşağı qurğuşun məzmununu müəyyən etmək üçün istifadə edilə bilər; nəticələr yüksək dəqiqlik və təkrarlana bilir.

3. MPC-yə uyğun olaraq.

İstifadə olunan istinadların siyahısı

1. Polyansky N.G. Svinets.-M.: Nauka, 1986. - 357 s. (Elementlərin analitik kimyası).

2. Vasiliev V.P. Analitik kimya. Saat 14-də 2. Fiziki-kimyəvi analiz üsulları: Dərslik. Kimya texnologiyası üçün mütəxəssis. Vuzov.-M.: Ali. məktəb, 1989. - 384 s.

3. Analitik kimyanın əsasları. 2 kitabda. Kitab 2. Kimyəvi analiz üsulları: Dərslik. Universitetlər üçün/Yu.A. Zolotov, E.N. Doroxova, V.I. Fadeeva və başqaları. Ed. Yu.A. Zolotova. - 2-ci nəşr, yenidən işlənmiş. Və əlavə - M.: Daha yüksək. məktəb, 2002. - 494 s.

Allbest.ru saytında yerləşdirilib

Oxşar sənədlər

Qurğuşun udma mexanizmlərinin fiziki-kimyəvi qiymətləndirilməsi. Torpaq çoxfunksiyalı sorbent kimi. Təbii obyektlərdə qurğuşun birləşmələrinin aşkarlanması və kəmiyyət təyini üsulları. Ağır metalların torpağa daxil olma yolları. Torpaq komponentləri ilə reaksiyalar.

kurs işi, 03/30/2015 əlavə edildi


Qida məhsullarının keyfiyyətinə nəzarət analitik kimyanın əsas vəzifəsi kimi. Qəhvədə qurğuşun təyini üçün atom udma metodunun tətbiqi xüsusiyyətləri. Qurğuşunun kimyəvi xassələri, fizioloji rolu. Nümunənin hazırlanması, qurğuşun təyini üsulları.

kurs işi, 25/11/2014 əlavə edildi


Kimya və fiziki xassələri qurğuşun oksidləri, onların istifadəsi, sintez üsulları. Gündəlik həyatda istifadə edilən ən çox axtarılan birləşmələrdən biri olan qurğuşun oksidi əldə etməyin ən rasional yolunun tapılması.

mücərrəd, 30/05/2016 əlavə edildi


Qurğuşunun tətbiqi sahələri. Onun zərəri biosferin hər üç sahəsini müxtəlif formalarda çirkləndirməyə qadir olan ekotoksikant kimidir. Qurğuşunla çirklənmə mənbələri. Qurğuşun xüsusiyyəti insan üçün zərərli olan radiasiyanı saxlamaqdır. Qurğuşun turşusu batareyaları.

təqdimat, 03/03/2016 əlavə edildi


Qurğuşun və benzoy turşusunun əsas xassələri. Benzoatlar benzoy turşusunun duzları və efirləridir. Stasionar şəraitdə qurğuşun benzoatın həll olması haqqında ilkin məlumatlar. Çözünmə kinetikasının xüsusiyyətləri. Qurğuşun benzoatın həllolma qabiliyyətinin temperatur dəyişməsi.

kurs işi, 02/18/2011 əlavə edildi


Nümunə götürmə üsulları, standartın əhatə dairəsi. Ümumi Tələb olunanlar sink, qurğuşun və gümüşün təyini üçün kolorimetrik üsullar üçün reagentlərin və şüşə qabların hazırlanması üçün. Qurğunun təyini üçün plumbon metodunun mahiyyəti, sink və gümüşün təyini üçün ditizon üsulu.

təlim təlimatı, 10/12/2009-cu il tarixində əlavə edildi


Atom floresan analizi. X-ray floresansı. Elektrokimyəvi analiz üsulları. Soyma voltametriyası. Polaroqrafik üsul. Bir nümunədə qurğuşun və sink miqdarının təyini. Sinkin tərkibinin ditizon üsulu ilə təyini.

kurs işi, 11/05/2016 əlavə edildi


Qurğuşun tərkibinin təyinində ölçmə metodunun mahiyyəti, ölçü alətləri və avadanlıqlarına, reagentlərə, laboratoriya şüşə məmulatlarının hazırlanmasına tələblər. Ölçmə qeyri-müəyyənliklərinin hesablanması metodologiyası, qeyri-müəyyənlik mənbələri və korrelyasiya təhlili.

kurs işi, 28/12/2011 əlavə edildi


Kimyəvi element IV qrup. Kimyəvi xassələri. Qurğuşun dioksidi güclü oksidləşdirici maddədir. Üzvi qurğuşun törəmələri rəngsiz, yüksək zəhərli mayelərdir. Çap və antifriksion ərintilərin, yarımkeçirici materialların komponenti.

mücərrəd, 24/03/2007 əlavə edildi


Həll olunan kompleks birləşmələrin əmələ gəlməsi reaksiyalarına və ya kompleksometriyaya əsaslanan titrimetrik üsullar. Həll olunan xelatların alınması üsulları - xelatometriya. Kompleksləşən ionların və ionların və ya liqand kimi xidmət edən molekulların təyini.

biblioqrafik təsvir:
Metalların fraksiya analizi və onun məhkəmə kimyasında tətbiqi perspektivləri / Krılova A.N. // Məhkəmə-tibbi ekspertizası. - M., 1958. - No 4. — S. 26-30.

html kodu:
/ Krılova A.N. // Məhkəmə-tibbi ekspertizası. - M., 1958. - No 4. — S. 26-30.

forum üçün yerləşdirmə kodu:
Metalların fraksiya analizi və onun məhkəmə kimyasında tətbiqi perspektivləri / Krılova A.N. // Məhkəmə-tibbi ekspertizası. - M., 1958. - No 4. — S. 26-30.

viki:
/ Krılova A.N. // Məhkəmə-tibbi ekspertizası. - M., 1958. - No 4. — S. 26-30.

Məhkəmə-kimyəvi analizin xüsusiyyətlərindən biri də ondan ibarətdir ki, bioloji materialı müxtəlif təbiətli maddələrin böyük qrupu üzrə araşdırmaq lazım gəldikdə, bir qayda olaraq, eyni vaxtda 1-2-dən çox maddə aşkar edilmir. İki və ya daha çox maddə ilə birləşmiş zəhərlənmələr nadirdir.

Bu baxımdan, bir maddənin digərindən ayrılması və məcburi ayrılması əsasında ciddi sistemli tədqiqat kursuna ehtiyac yoxdur. Həqiqətən, alkaloidlər, barbituratlar və digər üzvi maddələr üçün bioloji materialın tədqiqi müəyyən qruplar daxilində, təcrid üsulu ilə müəyyən edilmiş, istənilən ardıcıllıqla, bir-birindən ayrılmadan aparılır, yəni əslində fraksiyadır.

Eyni zamanda, ağır metallar və arsen üzərində tədqiqatlar indiyə qədər əsasən ciddi sistematik analiz prosesinə əsasən aparılmışdır ki, bu prosesdə bioloji material məhv edildikdən sonra əldə edilən maye metal və arseni ayırmağa yönəlmiş bir sıra əməliyyatlara məruz qalır. kationları müxtəlif yarımqruplara ayıraraq onları bir-birindən.dostdan.

Qruplara bölünmə və kationların bir-birindən ayrılması əməliyyatları çox əmək tələb edir, vaxt aparır və həmişə gözlənilən effekti vermir. Birgə çökdürmə, peptizasiya, çoxsaylı filtrləmə, yuyulma və həll etmə hadisələri ilə əlaqədar olaraq, nəinki tam ayırma həmişə əldə edilmir, həm də çox vaxt analitik nəticələr çaşqınlıq yaradır və kiçik miqdarda kationlar adətən itirilir.

Məhkəmə Tibb İnstitutunun və Moskva Əczaçılıq İnstitutunun Məhkəmə-kimya şöbəsinin əməkdaşları bioloji materialın metallar və arsen üçün sistematik keyfiyyət analizi üçün hidrogen sulfid metodunu ətraflı öyrənmiş və bu proses zamanı yaranan səhvləri göstərmişlər.

Beləliklə, analiz zamanı qurğuşunu təyin edərkən, 42% -ə qədər, sink - 21% -ə qədər itirilir. Manqan sistematik analizlə yalnız çox az miqdarda aşkar edilir, çünki onun əsas hissəsi - 64% -ə qədər - dəmirlə birlikdə çökür. Sistematik hidrogen sulfid üsulundan istifadə edərək bioloji materialda bir sıra metalları təyin edərkən, təyinetmə nəticələrində böyük bir səpilmə müşahidə olunur: qalay üçün sınaqdan keçirildikdə, onun 33% -dən 76% -ə qədər, sürməni təyin edərkən - 44% -dən 89% -ə qədər müəyyən edilir. , xrom təyin edərkən - 30 ilə 70% arasında.

Xüsusilə məhkəmə kimyası üçün maraqlı olan kiçik miqdarda metal kationları və arseni hidrogen sulfid üsulu ilə ümumiyyətlə aşkar etmək olmur. Buna misal olaraq civə, kadmium, xrom və s. göstərmək olar. Beləliklə, civənin uçuculuğunun ən aşağı olduğu bioloji material xlorla məhv edildikdə belə, hidrogen sulfid üsulu ilə artıq 1 mq-dan az civə aşkar edilmir. Kükürd və azot turşuları tərəfindən məhv edildikdə, civə üçün aşkarlanma həddi daha da yüksək olur. Xromun təyini həddi 1 ilə 3 mq arasında dəyişir. Kadmium sulfidlə birlikdə çökən dəmir onun rəngini o qədər maskalayır ki, artıq bu reaksiyadan 2 mq kadmiumun varlığını mühakimə etmək mümkün deyil. Ammonium polisulfiddə mis sulfid əhəmiyyətli dərəcədə həll edildiyi üçün misi arsendən, qalaydan və sürmədən tamamilə ayırmaq mümkün deyil.

Metallar və arsen üçün tədqiqatlar zamanı laboratoriya havasını güclü şəkildə çirkləndirən və zəhər olan pis qoxulu hidrogen sulfidlə işləmək zərurəti də sistematik hidrogen sulfid metodunun mənfi cəhətlərindən biridir.

Təxminən 100 ildir ki, klassik hidrogen sulfid metodunu əvəz etmək üçün axtarışlar davam edir.

Son 25 ildə yeni bir istiqamət kimyəvi analiz, hidrogen sulfid metodunun çatışmazlıqlarından azad olan və hər bir katyonu başqalarının iştirakı ilə təyin etməyə imkan verən keyfiyyətli aşkarlama metodunu tapmağı hədəfləyən, yəni. fraksiya metodundan istifadə etməklə.

N.A.Tananaev, İ.M.Korenman, F.İ.Trishin, V.N.Podçainova və başqaları fraksiya metodları üzərində çox işləyirlər.Bu üsullar getdikcə daha çox tərəfdar tapır. 1950-ci ildə N. A. Tananaev 1 tərəfindən fraksiya analizinə dair bir dərslik çıxdı.

Təhlilin fraksiya üsulu klassik hidrogen sulfid üsulu ilə yaranan bir çox çətinliklərin qarşısını alır. Onun həssaslığı, sübutu və sürəti xüsusilə cəlbedicidir.

Metal zəhərləri üçün meyit materialını tədqiq edərkən məhkəmə kimyasında fraksiya analizinin istifadəsi arzuolunan deyil, həm də tədqiqatı xeyli asanlaşdırır. Artıq qeyd edildiyi kimi, kadavra materialında eyni vaxtda birdən çox maddə nadir hallarda aşkar edilir. Ağır metalların və arsen duzlarının tədqiqi üçün istisna, bəzi mürəkkəb birləşmələrlə zəhərlənmənin baş verdiyi bir neçə haldır, məsələn, arsen turşusunun mis duzu olan Schweinfurt göyərti, həm arsen, həm də mis ehtiva edir.

Təbii komponent kimi insan orqanizmində metalların olması fraksiya metodlarının inkişafını çətinləşdirə bilər. Bununla belə, insan toxumasını təşkil edən bir çox metal arasında yalnız dəmir əhəmiyyətli miqdarda olur, bu da müəyyən bir metal aşkar edilərkən nəzərə alınmalıdır.

Məhkəmə kimyası sahəsində arsenin (A. N. Krılova), civənin (N. A. Pavlovskaya, M. D. Şvaikova və A. A. Vasilyeva), qurğuşun, barium, gümüş, sürmənin (A. N. Krılova) aşkarlanması və təyini üçün fraksiya üsulları hazırlanmışdır. , kobalt (L. T. İkramov).

Fraksiya metodunun üstünlükləri cədvəldən aydın görünür.

Bioloji materialda fraksiya və sistematik hidrogen sulfid üsulu ilə metalların və arsenin aşkarlanmasına dair müqayisəli məlumatlar

Fraksiya metodundan istifadə edərək arseni aşkar edərkən, məhv etmək üçün tələb olunan vaxtı saymadan 1 saat ərzində cavab ala bilərsiniz. üzvi maddələr. Arsenin hidrogen sulfid üsulu ilə aşkarlanması ən azı 3 iş günü, yəni 20 iş saatı tələb edir. Arseni aşkar etməkdə fraksiya metodunun həssaslığı o qədər böyükdür ki, şəraitdə bəzi dəyişikliklərlə, hətta təbii halında olan arseni də aşkar etməyə imkan verir.

Üzvi maddələrin məhv edilməsindən sonra əldə edilən sulfat çöküntüsindəki qurğuşunun fraksiya üsulu ilə aşkarlanması cəmi 15-20 dəqiqə tələb edir və bu çöküntünün məhkəmə-tibb praktikasında ümumi qəbul edilmiş birləşmə üsulu ilə tədqiqi ən azı bir iş günü çəkir, yəni. ən azı 6 saat. Buraxılış zamanı üzvi maddələrin xlor tərəfindən məhv edilməsindən sonra hidrogen sulfid üsulu ilə qurğuşunun sınağı ən azı 2 iş günü davam edir.

Fraksiyalı üsuldan istifadə edərək, 100 q cəsəd materialında 0,015 mq qurğuşun aşkar edilə bilər, sulfat çöküntüsünü sulfat və azot turşuları ilə məhv edildikdən sonra - 0,5 mq, təcrid zamanı xlorla məhv edildikdən sonra - cəmi 30 mq. aparıcı. Belə ki, meyit materialında qurğuşun aşkarlanması üçün fraksiya metodunun həssaslığı birinci halda 33 dəfə, ikinci halda isə 2000 dəfə yüksəkdir.

Bariumun fraksiya metodu ilə aşkarlanması da ümumi qəbul edilmiş üsulla füzyonla öyrənildikdə 6 saat əvəzinə cəmi 20 dəqiqə tələb olunur. Bu üsul sınaq obyektinin 100 q-da 0,015 mq bariumun aşkar edilməsinə imkan verir.

Fraksiyalı üsulla gümüşün yoxlanılması 2-3 saat ərzində cavab almağa imkan verir, hidrogen sulfid üsulu ilə sınaqdan keçirildikdə isə cavab yalnız 2 gündən sonra əldə edilir. Fraksiyalı üsuldan istifadə edərək, 100 q cəsəd materialında 0,05 mq gümüş aşkar edilə bilər.

Bu yaxınlarda sürmə və kobaltın təyini üçün fraksiya üsulları üzərində işlər başa çatdırılmışdır.

Sistemli analiz yolu ilə sürmanı aşkar etmək üçün ən azı 3 iş günü, yəni 20 iş saatı sərf etmək lazımdır. Bizim tərəfimizdən təklif olunur fraksiya üsulu surmanın aşkarlanması 10 dəqiqə ərzində cavab almağa imkan verir. Əgər sistematik təhlilə əsasən, 100 q obyektdə 1 mq sürmə aşkar etmək mümkündürsə, onda fraksiya metodundan istifadə etməklə onun 0,1 mq-ni tapmaq mümkündür.

Kobalt məhkəmə-tibbi analizə məruz qalan zəhərlərin məcburi siyahısına daxil edilmir, ona görə də analizin ümumi gedişatından asılı olmayaraq kobaltın yoxlanılmasına imkan verən fraksiya metodunun işlənib hazırlanması çox faydalıdır. Bu üsulla tədqiqat 2-3 saat ərzində tamamlanır və 100 q obyektə 0,1 mq kobalt aşkar edilə bilər.

Fraksiya metodunun üstünlüyü civə nümunəsində xüsusilə aydın görünür. Çox uçucu bir metal olan civə məhkəmə kimyaçılarına bir çox problem yaratmışdır. Kadavra materialının tədqiqi zamanı onun aşkar edilməsi məsələlərinə çoxlu əsərlər həsr edilmişdir. Hidrogen sulfid üsulunu araşdırarkən aşkarlama həddi 100 q cəsəd materialına 1 mq civədir. Eyni zamanda civə zəhərlənməsi nəticəsində ölənlərin orqanlarında çox vaxt az miqdarda civə qalır. Bundan əlavə, uçuculuq səbəbindən, üzvi maddələrin məhv edilməsi zamanı itirilir. Kükürd və azot turşuları ilə məhv edildikdə, itkilər cəmi 98% -ə çata bilər.

Civə aşkarlama metodunun həssaslığını artırmaq cəhdləri əsasən fraksiya analizi yolu ilə getdi. 1900-cü illərin əvvəllərində A.V.Stepanov sidikdə civənin öyrənilməsi üçün özəl üsul təklif etdi; əslində bu üsul fraksiyadır. Sonra A.F.Rubtsov, daha sonra isə M.D.Şvaykova, A.A.Vasilyova və N.A.Pavlovskaya meyit materialında civənin fraksiya aşkarlanması məsələsini ətraflı tədqiq etmişlər. Hal-hazırda A. A. Vasilyeva sürəti və yüksək həssaslığı ilə səciyyələnən civənin fraksiyalı aşkarlanması üçün bir üsul işləyib hazırlamışdır; bu, 100 q cəsəd materialında 0,01 mq civəni təyin etməyə imkan verir, yəni civənin aşkarlanmasının həssaslığı 100 dəfə artmışdır. Tədqiqat müddəti hidrogen sulfid üsulu ilə müqayisədə üç dəfə azaldılıb.

Yuxarıdakı ionların hər biri üçün ilkin ayrılmadan analiz etməyə imkan verən kəmiyyət təyini texnikası da işlənib hazırlanmışdır. Bu halda təyinetmə nəticələri kifayət qədər qənaətbəxşdir. Gümüş, qurğuşun, barium və arsen kadavra materialında 74-dən 100% -ə qədər, civə isə sonuncu üsula görə - 100% -ə qədər müəyyən edilir.

10-25 q ağırlığında bir obyekti öyrənmək lazımdırsa, təhlili uğurla aparmaq qabiliyyəti, həmçinin cavab sürəti, xüsusən də şəxsi tapşırıqlar üçün, fraksiya analizini məhkəmə-kimyəvi məqsədlər üçün xüsusilə qiymətli edir.

Məhkəmə-kimyəvi tədqiqatlar üçün təklif olunan fraksiya metodlarının sübutları da bir çox hallarda daha yüksəkdir, çünki müəyyən bir ionun təcrid edilməsi üçün xüsusi reaksiyaların istifadəsi ilə yanaşı, kompleksləşmə və üzvi həlledicilərlə selektiv ekstraksiyadan geniş istifadə olunur. fraksiya reaksiyaları, bu, xarici ionların təsirini son dərəcə tez və effektiv şəkildə aradan qaldırmağa imkan verir. Və sonrakı təsdiqləyici reaksiyalar üçün ən spesifik mikrokristal reaksiyaların istifadəsi fraksiya metodlarının sübutunu daha da artırır.

Sistematik hidrogen sulfid üsulu ilə müqayisədə bu analizdə əməliyyatların sayının azalması səbəbindən fraksiya üsulundan istifadə təkcə vaxta deyil, həm də reagentlərə əhəmiyyətli dərəcədə qənaət edəcəkdir. Bundan əlavə, sağlamlıq üçün zərərli olan və havanı güclü şəkildə çirkləndirən hidrogen sulfidini laboratoriyalarda istifadədən kənarlaşdırmağa imkan verir.

Fraksiya metodunun danılmaz üstünlüyü bu bir neçə nümunədə aydın görünür.

Məhkəmə-kimyəvi analizdə fraksiya üsulları üzərində sonrakı işlər sistematik hidrogen sulfid metodundan nəhayət imtina etməyə imkan verəcək ki, bu da kationların aşkarlanmasının həssaslığını və qətiliyini artırmaqla yanaşı, həm də analiz müddətini əhəmiyyətli dərəcədə azaltmağa imkan verəcəkdir. metallar və arsen (üzvi maddələrin məhv edilməsi üçün tələb olunan vaxt da daxil olmaqla 3 iş gününə qədər ola bilər). Son vəziyyət xüsusilə vacibdir, çünki məhkəmə-kimyəvi tədqiqatlar qəbuledilməz dərəcədə uzundur: metalları və arseni araşdırarkən cavab vermək üçün bəzi laboratoriyalar ən azı 2 həftə vaxt sərf edirlər. Kükürd və azot turşuları ilə ən sürətli məhvetmə üsulundan istifadə edərkən belə, metalların tam təhlili ən azı 8-10 gün çəkir. Bu, nəinki istintaq orqanlarının tələblərini qane etmir, həm də analitik kimya elminin müasir inkişaf səviyyəsinin verdiyi imkanlara uyğun gəlmir.

nəticələr

1. Hal-hazırda məhkəmə kimyası təcrübəsində istifadə olunan metal kationlarının və arsenin analizi üçün sistematik hidrogen sulfid üsulu köhnəlmişdir.
2. Hal-hazırda işlənib hazırlanan metal və arsen kationlarının fraksiya analizi üsulu məhkəmə-kimyəvi analizin vaxtını hidrogen sulfid üsulu ilə müqayisədə 2-3 dəfə azaltmağa, bəzi hallarda həssaslığı 100, hətta 2000 dəfə artırmağa imkan verir. metalların və arsenin aşkarlanmasının sübutu və reagentlərin istehlakını əhəmiyyətli dərəcədə azaltmaq və laboratoriyalarda havanı çirkləndirən hidrogen sulfidin istifadəsindən imtina etmək.

1 Tananaev N. A. Fraksiya təhlili. M., 1950.

Məhkəmə-kimyəvi və kimyəvi toksikoloji analizdə bioloji materialı (meyit orqanları, bioloji mayelər, bitkilər, qida məhsulları və s.) “metal” zəhərlərinin olub-olmaması üçün araşdırılarkən minerallaşma üsulundan istifadə edilir. Duzlar, oksidlər və digər birləşmələr şəklində olan bu zəhərlər əksər hallarda orqanizmə ağızdan daxil olur, qana sorulur və zəhərlənmələrə səbəb olur. "Metalik" zəhərlər orqanizmdə zülallar, peptidlər, amin turşuları və həyat proseslərində mühüm rol oynayan bəzi digər maddələrlə birləşmələr şəklində olacaqdır. Bu maddələrin əksəriyyəti ilə metalların bağları güclüdür (kovalent). Buna görə də, "metal" zəhərlərin olması üçün bioloji materialı öyrənmək üçün metalların əlaqəli olduğu üzvi maddələri məhv etmək və onları ion vəziyyətinə çevirmək lazımdır. Üzvi maddələrin minerallaşması metodunun seçimi öyrənilən elementlərin xassələrindən və analiz üçün qəbul edilən bioloji materialın miqdarından asılıdır.

Minerallaşma üzvi maddələrin (obyektin) zülallarla və digər birləşmələrlə komplekslərindən metalları çıxarmaq üçün oksidləşməsidir (yandırılması). Ən çox istifadə edilən mineralizasiya üsullarını 2 böyük qrupa bölmək olar:

Ümumi üsullar ("yaş" minerallaşma üsulları) "metal zəhərləri" qrupunun ümumi tədqiqində istifadə olunur və bütün metal kationlarını təcrid etmək üçün uyğundur. Civə istisna olmaqla. Minerallaşma üçün oksidləşdirici turşuların qarışıqları istifadə olunur: kükürdlü və azotlu, kükürdlü, azotlu və perklorlu.

Şəxsi üsullar ("quru kül" üsulları) - sadə yanma üsulu, qələvi metalların nitrat və karbonat qarışığı ilə birləşmə üsulu. Şəxsi üsullar arasında bioloji materiallardan qeyri-üzvi civə birləşmələrini təcrid etmək üçün istifadə edilən qismən minerallaşma (məhv) üsulu var.

1.1. Bioloji materialın azot və sulfat turşuları ilə məhv edilməsi

500-800 ml tutumlu Kjeldahl kolbasına 100 q xırdalanmış bioloji material əlavə edin, 75 ml bərabər həcmdə qatılaşdırılmış azot və sulfat turşularından və təmizlənmiş sudan ibarət qarışıq əlavə edin. İçərisində şaquli vəziyyətdə olan kolba ştativdə elə bərkidilir ki, onun dibi 1-2 sm məsafədə asbest torunun üstündə olsun.Kjeldahl kolbasının üstündə qatılaşdırılmış nitrat turşusu olan ştativdə ayırıcı huni bərkidilir. , bərabər həcmdə su ilə seyreltilir. Sonra, kolbanı diqqətlə qızdırmağa başlayırlar. 30-40 dəqiqə ərzində məhv olur, bioloji materialın formalaşmış elementləri məhv olur. Məhv başa çatdıqdan sonra sarı və ya qəhvəyi rəngli şəffaf bir maye əldə edilir.

Sonra tərkibi ilə birlikdə Kjeldahl kolbası asbest toruna endirilir və qızdırma artır - dərin maye fazalı oksidləşmə mərhələsi başlayır. Kolbadakı üzvi maddələri məhv etmək üçün bərabər həcmdə su ilə seyreltilmiş qatılaşdırılmış azot turşusu damcı hunisindən damcı-damcı əlavə edilir. Şəffaf maye (mineralizasiya) 30 dəqiqə azot turşusu əlavə edilmədən qızdırıldıqda qaralmağı dayandırdıqda və mayenin üstündə sulfat anhidridinin ağ buxarları çıxdıqda minerallaşma tam hesab olunur.

Yaranan mineralizat denitrasiyaya məruz qalır: sərinləyin, 10-15 ml təmizlənmiş su əlavə edin və 110-130 ° C-yə qədər qızdırın və sonra ehtiyatla həddindən artıq olmasın, damcı-damcı formaldehid məhlulu əlavə edin. Eyni zamanda, qəhvəyi, bəzən narıncı, buxarların bol buraxılması qeyd olunur. Bu buxarların buraxılması başa çatdıqdan sonra maye 5-10 dəqiqə daha qızdırılır və sonra şüşə slayd və ya çini boşqaba 1-2 damcı soyudulmuş maye (mineralizasiya) və bir damla difenilamin məhlulu tətbiq olunur. konsentratlaşdırılmış sulfat turşusu əlavə edilir. Reaksiyanın təsiri xarakterik mavi rəngdir.

Mineralizatın difenilaminlə azot, azot turşularına, eləcə də azot oksidlərinə mənfi reaksiyası denitrasiya prosesinin bitdiyini göstərir. Mineralizatın difenilaminlə reaksiyası müsbət olarsa, denitrasiya təkrarlanır.

Bioloji materialın konsentratlaşdırılmış azot və sulfat turşuları ilə minerallaşdırılması üsulu bir sıra üstünlüklərə malikdir. Bu üsulla minerallaşma digər üsullarla müqayisədə daha tez baş verir və nisbətən kiçik həcmdə mineralizasiya əldə edilir. Bununla belə, kükürd və azot turşusu qarışığı ilə minerallaşma civəni bioloji materialdan təcrid etmək üçün yararsızdır, çünki onun əhəmiyyətli bir hissəsi bioloji material dərin maye fazalı oksidləşmə mərhələsində qızdırıldıqda uçur.

Orqanların kükürd və azot turşuları ilə minerallaşmasından sonra çöküntüdə BaSO 4 və PbS0 4 şəklində qurğuşun və barium olacaq. Kəmiyyətli yağıntı üçün optimal şərait

Ba 2 + və Pb 2 + konsentrasiyaları aşağıdakılardır: minerallaşmada H 2 SO 4 konsentrasiyası ~ 20% H 2 SO 4, azot oksidlərinin olmaması (PbSO 4-ün qismən həll edilməsi və daha az dərəcədə, Azot turşusunda BaS0 4), vaxtlı yağıntı (~24 saat). Birgə yağıntıya görə çöküntüdə həmçinin Ca 2+, Fe 3+, Al 3+, Cr 3+, Zn 2+, Cu 2+ və s. ola bilər. Cr 3+ birgə çöküntüsü zamanı çöküntü rənglənir. çirkli yaşıl. Cr 3+ itkisinin qarşısını almaq üçün çirkli yaşıl çöküntü 1% sulfat turşusunun məhlulunda ammonium persulfat məhlulu ilə qızdırılaraq müalicə olunur. Həll edilməmiş çöküntü Ba 2 + və Pb 2 + üçün təhlil edilir və filtrat xromun kəmiyyət təyini üçün buraxılır. Ba 2+ və Pb 2+ ayırmaq üçün (Pb 2+ varlığı Ba 2+ aşkarlanmasına mane olur) birbaşa filtrdə olan çöküntü 0,5-10 ml (çöküntünün ölçüsündən asılı olaraq) ilə diqqətlə təmizlənir. ) ammonium asetatın 1 qaynar məhlulu, PbSO 4 həll edən tamlığa nail olmaq;

Keyfiyyətli aşkarlama

Filtrat qurğuşun üçün yoxlanılır: a) ditizon (HrDz) ilə reaksiya ilə

Ditizon (difeniltiokarbazon) qeyri-üzvi analizdə geniş istifadəni tapmışdır. Məhlullardakı mühitin pH-dan asılı olaraq ditizon iki formada ola bilər:

Enol şəklində reagent üzvi həlledicilərdə (xloroform, karbon tetraklorid) bir qədər həll olunur. Ketonnon şəklində oi onlarda olduqca yaxşı həll olunur və intensiv yaşıl rəngli məhlullar əmələ gətirir. Qələvi məhlullarda narıncı rəngli HDz anionunu verir.

Bir çox metal kationları [Mn, Cr, Co, Ni, Zn, Fe(III), Tl, Cu, Cd, Ag, Pb, Bi, Hg] ilə ditizon adətən qeyri-polar üzvi birləşmələrdə həll olunan intrakompleks duzlar (ditizonatlar) verir. xizək həllediciləri (SHC1 3, CC1 4). Kompleksdaxili birləşmələrin çoxu parlaq rəngdədir.

və ikincili ditizonatlar:

İlkin ditizonatlar fərqləndirilir:

İlkin ditizonatlar bütün kationlarla əmələ gəlir. İkinci dərəcəli ditizonatlar yalnız bir neçə metal (HgDz, Ag 2 Dz, CuDz və s.) ilə əmələ gəlir. Ditizonu analitik təcrübəyə daxil edən Fisher (1957) onlara aşağıdakı strukturu aid edir:

Metalın həm ilkin, həm də ikincil ditizonat istehsal edə bildiyi yerlərdə hər şey mühitin pH reaksiyasından asılıdır: turşu mühitdə ilkin ditizonat, qələvi mühitdə və reagent olmadıqda ikincili ditizonat əmələ gəlir.

Ditizonatların həm əmələ gəlməsi, həm də çıxarılması ilk növbədə mühitin pH-dan asılıdır.

Qurğuşunu aşkar etmək üçün PbS0 4 və BaS0 4 çöküntülərini ammonium asetatla müalicə etməklə əldə edilən məhlul ditizonun xloroformda (CC1 4) məhlulu ilə çalxalanır: Pb 2+ olduqda, bənövşəyi-qırmızı rəngin görünüşü.

Reaksiya çox həssasdır - 0,05 μg R 2+ 1 ml. Orqanlarda bu reaksiya ilə Pb 2+ üçün aşkarlanma həddi 0,02 mq-dır.

Təsvir edilən kimyəvi toksikoloji analiz şəraitində reaksiya demək olar ki, tamamilə spesifikdir, çünki Pb(HDz) 2 istehsalından əvvəl Pb 2+-nın PbSO 4-ə çevrilməsi, yəni Pb 2+-nın əksər digər elementlərdən ayrılması baş verir. . Əsasən Fe 3 + və Cr 3 + PbSO 4 ilə birlikdə çökə bilər. Eyni zamanda, Fe 3+ ditizon üçün aşağı yaxınlığa malikdir və Cr 3+ ditizonla rəngsiz birləşmələr əmələ gətirir.

Reaksiyanın üstünlüklərindən biri onunla birləşmək qabiliyyətidir keyfiyyət təhlili kəmiyyət təyini ilə Pb 2+ üçün. Bu zaman xloroform təbəqəsinin bənövşəyi-qırmızı rəngi varsa, birinci

kəmiyyət göstəricisi (bax. səhifə 302). Sonra fotoelektrokolorimetrdə Pb(HDz) 2-nin rəng sıxlığı ölçüldükdən sonra sonrakı keyfiyyət reaksiyaları üçün qurğuşun ditizonat 0,5-2 ml (çıxarışın həcmindən və rəng intensivliyindən asılı olaraq) 1 N qüvvətlə 60 saniyə çalxalanır. HNO 3 (və ya HC1) məhlulu:

Pb(HDz) 2 >- Pb(N0 8) 2 + 2H 2 Dz

(üzvi- (sulu (üzvi qat-

həll olunan məhlul təbəqəsi)

yaradan) yaradan)

Sulu təbəqənin həcmindən asılı olaraq məhlul daha sonra mikrokristal və ya makrokimyəvi reaksiyalarla öyrənilir.

I. Sulu təbəqənin kiçik həcmi ilə (0,5 ml) bütün həcm 2 hissəyə bölünür, diqqətlə buxarlanır və reaksiyalar aparılır: a) sezium yodidin və qurğuşun ikiqat duzu alınır - CsPbl 3. Qalan hissəsinin 1/2 hissəsini 30% sirkə turşusu ilə turşulaşdırın və bir neçə kalium yodidin kristalları ilə qarışdırın:

Məhlula 1-2 sezium xlorid kristalı əlavə edilir - bir müddət sonra sezium və qurğuşun yodidin yaşılımtıl-sarı çöküntüsü düşür. Mikroskop altında baxdıqda iynəşəkilli kristallar müşahidə oluna bilər, çox vaxt paketlər və sferoidlər şəklində toplanır.

Optimal şərait: 30°/o sirkə turşusu məhlulu, mineral turşuların olmaması, az miqdarda CsCl və artıq KI.

Reaksiyanın həssaslığı 0,01 μg-dir. Reaksiya test obyektinin 100 q-da 0,015 mq Pb 2+ aşkar etməyə (aşkarlama həddi) imkan verir;

b) kalium, mis və qurğuşun heksanitritinin KrCuPb(NO 2) əmələ gəlməsi 6. Qalığın ikinci hissəsi 1-2 damcı mis asetatın doymuş məhlulu ilə qarışdırılır və quruyana qədər diqqətlə buxarlanır. Qalıq 2-3 damcı 30% sirkə turşusu məhlulunda həll edilir və bir neçə kalium nitrit kristalı əlavə edilir. Pb 2+ olduqda, 5-10 dəqiqədən sonra KrCu Pb(NO 2) 6 kristal bütün görünüş sahəsində qara və ya qəhvəyi (az miqdarda Pb 2+ ilə) kublar şəklində görünür. Optimal şərait: 30% CH 3 COOH məhlulu, mineral turşuların olmaması, artıq kalium nitrit. Reaksiya həssaslığı 0,03 μg-dir. Bioloji materialda Pb 2+ üçün aşkarlanma həddi 100 q orqan üçün 0,015 mq təşkil edir.

P. Əgər sulu təbəqənin həcmi böyükdürsə (2 ml və ya daha çox), o, universal indikator kağızından istifadə etməklə pH 5.0-ə qədər neytrallaşdırılır, 4 hissəyə bölünür və reaksiyalarla yoxlanılır:

a) PbS əmələ gəlməsi:

Pb(N0 3) 2 + H 2 S = PbSJ + 2HN0 3.

Çöküntü seyreltilmiş kükürd və xlorid turşularında həll olunmur, lakin azot oksidləri və elementar kükürdün ayrılması ilə seyreltilmiş nitrat turşusunda həll olunur:

3PbS + 8HNO 3 = 3Pb(NO 3) 2 + 2NO + 3S + 4H 2 O;

b) PbS0 4 əmələ gəlməsi:

Pb(OCOCH 3) 2 + H 2 SO 4 = PbSO 4 | + 2CH 3 COOH

Qurğuşun sulfat suda az həll olunur (15°-də 1:22,800); seyreltilmiş sulfat turşusunda onun həllolma qabiliyyəti daha da azdır; spirtdə praktiki olaraq həll olunmur; Azot turşusunda əhəmiyyətli dərəcədə həll olunur və daha da yaxşı - xlorid turşusunda, xüsusən qızdırıldıqda:

Su əlavə edildikdə qurğuşun sulfat yenidən çökür.

Qurğuşun sulfat çöküntüsü kaustik soda, kaustik kalium, asetat və ammonium tartrat məhlullarında həll olunur (barium sulfat və stronsium sulfatdan fərq):

Ammonium tartratda həll edildikdə Pb 2 0(C 4 H 4 0 6) 2 əmələ gəlir.

c) PbCr0 4 əmələ gəlməsi; sirkə turşusunda həll olunmur, lakin
mineral turşularda və kaustik qələvilərdə həll olunur:

2Pb(OSOCN 3) 3 + K 2 Cr 2 0 7 + HON - 2CH 3 COOK + 2PbSiu 4 + 2CH 3 COOH.

d) dördüncü hissə mikrokimyəvi reaksiyalarla öyrənilir
CsPbl 3 və K2CuPb (N0 2) əldə etmək e.

Qurğuşun sulfat şəklində təcrid edildikdən sonra Pb 2+ kəmiyyətinin müəyyən edilməsi bir neçə üsulla mümkündür:

a) Pb 2+ ilə reaksiya verməyən bixromatın artıqlığına əsaslanan dikromat və odometrik. Tərif aşağıdakı reaksiyalara əsaslanır:

Dixromat-iyodometrik təyinetmə üsulu 100 q orqanda 2-dən 100 mq-a qədər qurğuşun olması ilə yaxşı nəticələr verir (orta nisbi xəta 1,4°/o ilə 93%). 2 mq-dan az qurğuşun miqdarı üçün (təyin həddi) metod etibarsızdır. Məsələn, 100 q orqanda 1 mq Pb 2 + olduqda, orta hesabla yalnız 37% müəyyən edilir;

b) aksiya-fotometrin və h e s k və qurğuşunun diti-zonatı ilə çıxarılması. Metod yuxarıda göstərilən həssas və kifayət qədər spesifik reaksiyaya əsaslanır:

Pb(OSOCN 3) 2 4- 2H a Dz (pH 7-10-da) - Pb(HDz) a + 2CH 3 COOH.

Yaranan ditizonat, Pb 2+ ekstraksiyası tamamlanana qədər pH 7.0-dən yuxarı olan xloroformla ekstraksiya edilir. Ekstraktlar birləşdirilir, NH 4 OH iştirakı ilə KCN məhlulu ilə yuyulur, çökdürülür, həcmi ölçülür və sonra xloroform ekstraktının rəng sıxlığı FEC-də tam uzunluqda 520 nm olan kyuvetdə müəyyən edilir. udma qatının qalınlığı 1 sm.Xloroform istinad məhlulu kimi xidmət edir. Pivə qanunu 0,0001 - 0,005 mq/ml diapazonunda müşahidə edilir.

c) bir çox iki və bəzi üçvalent kationlar üçün ümumi olan kompleksometrik.

Komplekstometrik titrləmə prinsipi aşağıdakılardan ibarətdir: müəyyən bir kation olan sınaq məhluluna ciddi şəkildə müəyyən edilmiş pH dəyərində az miqdarda müvafiq göstərici əlavə edilir - indikatorun kation ilə yüksək suda həll olunan rəngli kompleks birləşməsidir. formalaşmışdır. Trilon B (kompleks III), etilendiamintetrasirkə turşusunun natrium duzu ilə titrləndikdə, indikatorla kation kompleksi məhv olur, çünki Trilon B təyin olunan kation ilə daha sabit kompleks əmələ gətirir. Ekvivalent nöqtədə, mühitin müəyyən bir pH dəyərində məhlulu göstəricinin rəng xarakteristikasında rəngləndirən sərbəst bir göstərici buraxılır.

Əksər kationlar qələvi mühitdə təyin edilir, bunun üçün titrlənmiş məhlula ammonyak tamponu (ammiak və ammonium xlorid qarışığı) daxil edilir.

Pb 2+ (və ya digər ikivalent kation) təyini aşağıdakı reaksiyalara əsaslanır:

A. N. Krılova Pb 2+ (NH 4 OH məhlulu ilə reaksiya verən kationları təyin etmək üçün istifadə olunur) müəyyən etmək üçün Trilon B-nin geri titrlənməsini tövsiyə edir. Metodun mahiyyəti belədir: sınaq məhlulu su ilə 100-150 ml-ə qədər seyreltilir və artıq 0,01 N ilə qarışdırılır. Trilon B. məhlulu 10 ml ammonium xlorid tamponu 2 və 0,1 - 0,2 q quru zrioxrom qara T (NaCl 1:200 ilə qarışıq). Trilon B-nin artıq cərəyanı 0,01 N ilə titrlənir. mavi-mavi rəng qırmızı-bənövşəyi rəngə keçənə qədər ZnCl 2 məhlulu. 96% 1 mq Pb 2 + 100 g orqan üçün 6,2% orta nisbi səhv ilə müəyyən edilir; 10 mq-da 27% orta nisbi səhvlə 97%. Təyinetmə həddi 100 q orqan üçün 0,5 mq Pb 2 + təşkil edir.

Toksikoloji əhəmiyyəti. Qurğuşunun toksikoloji əhəmiyyəti metal qurğuşunun, onun duzlarının və bəzi törəmələrinin zəhərli xassələri, sənayedə və məişətdə geniş və müxtəlif istifadəsi ilə müəyyən edilir.

Qurğuşun zəhərlənməsi ilə bağlı xüsusilə təhlükəli qurğuşun filizlərinin çıxarılması, qurğuşun əridilməsi, akkumulyatorların istehsalı, qurğuşun boyaları [qurğuşun ağ 2PbCO 3 .Pb(OH) 2 və qırmızı qurğuşun Pb 3 O 4], SSRİ-də istifadə olunur. yalnız gəmilərin və körpülərin rənglənməsi ilə məhdudlaşır , qalaylama, lehimləmə, PbSi0 3 qurğuşun şirindən istifadə və s. Əməyin mühafizəsi kifayət qədər olmadıqda, sənaye zəhərlənməsi mümkündür.

Bir sıra hallarda məişət zəhərlənmələrinin mənbəyi keyfiyyətsiz konservləşdirilmiş, emallanmış, şirlə örtülmüş çini-torpaq və saxsı qablar olmuşdur.

İçməli sudan (qurğuşun borularından), qurğuşun kağızına bükülmüş iynədən, güllə yarasından sonra və s. qurğuşun duzları və tetraetil qurğuşunla zəhərlənmə halları da məlumdur.

Qurğuşun əsasən sinir toxumasında, qanda və qan damarlarında dəyişikliklərə səbəb olan protoplazmatik zəhərdir. Qurğuşun birləşmələrinin toksikliyi əsasən onların mədə şirəsində və digər bədən mayelərində həll olması ilə əlaqədardır. Xroniki qurğuşun zəhərlənməsi xarakterik klinik şəkil verir. Müxtəlif qurğuşun birləşmələrinin öldürücü dozası eyni deyil. Uşaqlar buna xüsusilə həssasdırlar. Qurğuşun onlardan biri deyil bioloji elementlər, lakin adətən suda və qidada olur, bədənə daxil olduğu yerdən. Qurğuşunla işləməyən şəxs N.V.Lazarevin qeyd etdiyi kimi, gündə 0,05-2 q qurğuşunu (orta hesabla 0,3 mq) udur. Qurğuşun birləşmələri sümük toxumasında, qaraciyərdə və böyrəklərdə toplana bilər. Onun təxminən 10%-i orqanizm tərəfindən sorulur, qalan hissəsi nəcislə xaric olur. Qurğuşun qaraciyərdə və boru sümüklərində, bir qədər az isə yastı sümüklərdə yığılır. Digər orqanlarda az miqdarda yatırılır. Buradan başqa səbəblərdən ölmüş insanların meyitlərinin daxili orqanlarında qurğuşun aşkarlanmasının mümkünlüyü və keyfiyyət analizinin nəticələri müsbət olarsa, onun kəmiyyətcə müəyyənləşdirilməsi zərurəti yaranır.

Qaraciyərdə qurğuşunun təbii tərkibi (A. O. Voinara görə, 100 q orqana milliqramla) 0,130; böyrəkdə 0,027; boru sümüklərində 1,88; mədə və bağırsaqlarda müvafiq olaraq 0,022 və 0,023.

Qurğuşun birləşmələri

Bədənə daxil olan qurğuşun ionları sulfhidril və digər funksional ferment qrupları və bəzi digər həyati protein birləşmələri ilə birləşir. Qurğuşun birləşmələri porfirinin sintezini maneə törədir və mərkəzi və periferik sinir sisteminin disfunksiyasına səbəb olur. Qana daxil olan qurğuşun ionlarının təxminən 90%-i qırmızı qan hüceyrələri ilə bağlanır.

Qurğuşun birləşmələri bədəndən əsasən nəcislə xaric olur. Bu birləşmələrin daha az miqdarı safra və izlərlə sidikdə ifraz olunur. Qurğuşun birləşmələri qismən üç əvəzlənmiş fosfat şəklində sümük toxumasında yerləşdirilir. Nəzərə almaq lazımdır ki, iz miqdarda qurğuşun orqanizmdə hüceyrə və toxumaların normal hissəsi kimi olur.

Minerallaşdırıcıların qurğuşunun olması üçün tədqiqi

Meyitlərin orqanlarında, qanda, sidikdə və digər bioloji mənşəli obyektlərdə qurğuşun aşkar etmək üçün bioloji materialın kükürd və azot turşularının qarışığı ilə məhv edilməsindən sonra mineralizasiyalarda əmələ gələn çöküntüdən istifadə olunur.

Bioloji material kükürd və azot turşularının qarışığı ilə məhv edildikdən sonra, qurğuşun sulfatın ağ çöküntüsü şəklində mineralizatda çöküntülər. Barium birləşmələri ilə zəhərlənmə zamanı eyni rəngli barium sulfat çöküntüsü əmələ gəlir. Birgə çökmə nəticəsində qurğuşun və barium sulfatların çöküntüləri kalsium, xrom, dəmir və s. ionları ilə çirklənə bilər. Çöküntüdə xrom varsa, o, çirkli yaşıl rəngə malikdir. Qurğuşun və barium sulfatların çöküntülərini çirklərdən təmizləmək üçün bu çöküntülər sulfat turşusu və su ilə yuyulur, sonra qurğuşun sulfat çöküntüsü ammonium asetatın turşulaşdırılmış məhlulunda həll edilir:

Qurğuşun olub-olmaması üçün aparılan analizin gedişi mineralizasiyalarda mövcud olan çöküntünün miqdarından asılıdır.

Nisbətən böyük qurğuşun sulfat yağıntılarının tədqiqi

Kalium yodid ilə reaksiya. Qurğuşun ionlarının iştirakı ilə PbI 2-nin sarı bir çöküntüsü çökür, qızdırıldıqda həll olunur və məhlul soyuduqda sarı lövhələr şəklində yenidən görünür.

Kalium xromatı ilə reaksiya. Barium xromatın narıncı-sarı çöküntünün əmələ gəlməsi məhlulda qurğuşun ionlarının olduğunu göstərir. Aşkarlama həddi: hər nümunə üçün 2 µg qurğuşun.

Hidrogen sulfidli su ilə reaksiya. Qurğuşun sulfidinin qara çöküntüsünün (və ya bulanıqlığının) görünüşü məhlulda qurğuşun ionlarının olduğunu göstərir. Aşkarlama həddi: hər nümunə üçün 6 µg qurğuşun.

Kükürd turşusu ilə reaksiya. Ağ çöküntünün görünüşü məhlulda qurğuşun ionlarının olduğunu göstərir. Aşkarlama həddi: hər nümunə üçün 0,2 mq qurğuşun ionları.

Tetraetil qurğuşun

TES xoşagəlməz, qıcıqlandırıcı qoxu olan şəffaf, rəngsiz mayedir (cüzi konsentrasiyalarda xoş meyvəli qoxuya malikdir). Suda demək olar ki, həll olunmur, kerosin, benzin və xloroformda asanlıqla həll olunur.

Tetraetil qurğuşunun izolyasiyası obyektin xarakterindən asılı olaraq müxtəlif üsullardan istifadə etməklə həyata keçirilir.

a) Meyitin daxili orqanlarının müayinəsi zamanı su buxarı ilə distillə üsulu ilə izolyasiya aparılır. 50-100 ml miqdarında distillə 30 ml yodun doymuş spirt məhlulu olan qəbuledicidə toplanır; qəbuledici yodun doymuş spirt məhlulu olan tələyə qoşulur.

Distillədən sonra tələ və distillənin içindəkilər birləşdirilir, saat şüşəsi ilə örtülür və otaq temperaturunda 30 dəqiqə buraxılır, sonra su hamamında çini fincanda quruyana qədər buxarlanır. Qalıq azot turşusu (1:2) ilə işlənir və yenidən su banyosunda buxarlanır. Kristal qalıq az miqdarda distillə edilmiş suda həll edilir və yuxarıda təsvir edilən üsula uyğun olaraq qurğuşun ionu üçün keyfiyyət və kəmiyyət sınağına məruz qalır. Kimyəvi-toksikoloji analiz məqsədləri üçün metod A. N. Krylova tərəfindən hazırlanmışdır.

İstilik elektrik stansiyalarında tədqiqatlar obyektin qəbulundan dərhal sonra aparılmalıdır. Test obyektinin 100 q-da 0,3 mq TES miqdarı ilə müsbət nəticə əldə edilir.

TES sınağı zamanı mənfi nəticə olduqda, tetraetil qurğuşunun - uçucu olmayan qurğuşun birləşmələrinin parçalanma məhsulları üçün analiz aparmaq lazımdır, bunun üçün TES distillə edildikdən sonra kolbanın məzmunu böyük bir çini qabına yerləşdirilir. fincan və su banyosunda buxarlanır. Qalıq sulfat və azot turşuları ilə minerallaşmaya məruz qalır və yuxarıda göstərildiyi kimi yoxlanılır. 100 q cəsəd materialında 0,3 mq qeyri-üzvi qurğuşun olduqda belə müsbət nəticə müşahidə olunur.

b) Bitki obyektlərindən izolyasiya.
Heyvan mənşəli məhsulları (ət, kotlet və s.) öyrənərkən TES yuxarıda göstərilən üsula uyğun olaraq təcrid olunur. Məhsullar un, taxıl, çörək və digər bitki mənşəli maddələrdirsə, əvvəl istilik elektrik stansiyasını izolyasiya edən
Ekstraksiyanı üzvi həlledici ilə aparmaq daha məqsədəuyğundur. Bu zaman 50-100 q cisim, məsələn, xloroform ilə tökülür və üyüdülmüş tıxaclı kolbada otaq temperaturunda 2 saat saxlanılır. Xloroform ekstraktı bir stəkana süzülür, dibində təxminən 1 q quru
kristal yod. Şüşənin tərkibi vaxtaşırı qarışdırılır fırlanma hərəkəti yodun həllini sürətləndirmək üçün. Süzgəc üzərində olan obyekt 1-2 dəfə xloroformla yuyulur, yuyucu maye isə həmin şüşəyə yığılır. 15-30 dəqiqədən sonra şüşənin məzmunu bir çiniyə köçürülür
fincan və su banyosunda quruyana qədər buxarlanır. Quru qalıq
kükürd və azot turşuları ilə məhv edin, azot oksidlərini çıxarın
və Pb 2+ üçün yoxlanılır.

Geyimdə TES-in olub-olmaması yoxlanılarkən, TES-in qeyri-üzvi qurğuşun birləşmələrinə ötürülməsi, aşkarlanması və kəmiyyətcə müəyyənləşdirilməsi ilə üzvi həlledici ilə ekstraksiyaya məruz qalır.

c) Benzindən izolyasiya. İstilik elektrik stansiyalarını benzindən təcrid etmək üçün bütün üsullar tetraetil qurğuşun molekulunun məhv edilməsinə və Pb 2+-ın aşkarlanmasına və təyininə qədər enir. Nümunə olaraq üsullardan birini verək. Eksperimental olaraq 20 ml qarışdırın
benzinin 20 ml 4%-li yodun spirt məhlulu ilə. Bir müddət sonra sulu faza çini fincana tökülür və su banyosunda quruyana qədər buxarlanır. Yaranan qalıq Pb 2+ üçün yoxlanılır

Keyfiyyətli aşkarlama və kəmiyyətləşdirmə. TES molekulunun məhv edilməsindən sonra Pb 2+-nın aşkarlanması və təyini heç bir xüsusi xüsusiyyət təqdim etmir. Yuxarıda təsvir edilən bütün reaksiyalar və üsullar uyğundur.

Yodometrik olaraq test nümunəsində 1 mq-a qədər TES müəyyən etmək mümkündür (A. N. Krylova).

BARIUM TƏRKİBLƏRİ

Qida kanalı ilə orqanizmə daxil olan həll olunan barium birləşmələri mədədə sorulur və zəhərlənməyə səbəb olur.

Barium birləşmələri bədəndən əsasən bağırsaqlar vasitəsilə xaric olur. Bu birləşmələrin izləri böyrəklər vasitəsilə xaric olur və qismən sümüklərdə yerləşdirilir. Bədənin hüceyrə və toxumalarının normal komponenti kimi bariumun tərkibi haqqında ədəbiyyatda məlumat yoxdur.

MANQAN BİRLİKLƏRİ

Manqan birləşmələri güclü protoplazmatik zəhərlər sırasındadır. Onlar mərkəzdə hərəkət edirlər sinir sistemi, onda üzvi dəyişikliklərə səbəb olmaqla, böyrəklərə, ağciyərlərə, qan dövranı orqanlarına və s.

Manqan birləşmələri qaraciyərdə toplanır. Bədəndən həzm yolu və sidiklə xaric olurlar. Manqan birləşmələri ilə zəhərlənmə nəticəsində dünyasını dəyişən şəxslərin meyitlərinin patoloji-anatomik yarılması zamanı kaustik qələvilərin törətdiyi yanıqları xatırladan həzm kanalının müxtəlif yerlərində selikli qişaların yanıqları qeyd edilir. Bəzi parenximal orqanlarda degenerativ dəyişikliklər aşkar edilir.

XROM BİRLİKLƏRİ

Xrom birləşmələri ilə kəskin zəhərlənmə zamanı onlar qaraciyərdə, böyrəklərdə və endokrin bezlərdə toplanır. Xrom birləşmələri bədəndən əsasən böyrəklər vasitəsilə xaric olur. Bu baxımdan, bu birləşmələrlə zəhərlənmə böyrəklərə və sidik yollarının selikli qişalarına təsir göstərir.

GÜMÜŞ BİRLİKLƏRİ

Mədəyə daxil olan gümüş birləşmələri az miqdarda qana sorulur. Bu birləşmələrin bəziləri mədə tərkibindəki xlor turşusu ilə reaksiyaya girərək suda həll olunmayan xlorid halına gəlir. Gümüş nitrat dəri və selikli qişalara təsir göstərir. Nəticədə “kimyəvi” yanıqlar baş verə bilər. Tərkibində gümüş və ya onun birləşmələri olan toz tənəffüs yolları ilə orqanizmə daxil olduqda kapilyarların zədələnməsi təhlükəsi yaranır. Gümüş birləşmələrinin uzun müddət qəbulu argiriyaya (toxumalarda gümüşün çökməsi) səbəb ola bilər ki, bu zaman dəri boz-yaşıl və ya qəhvəyi rəngə çevrilir.

Gümüş birləşmələri bədəndən əsasən bağırsaqlar vasitəsilə xaric olur.

MİS BİRLİKLƏRİ

Mis birləşmələrinin mədədən qana udulması yavaş-yavaş baş verir. Mədəyə daxil olan mis duzları qusmağa səbəb olduğundan qusma ilə mədədən xaric oluna bilər. Buna görə də, mədədən qana yalnız az miqdarda mis daxil olur. Mis birləşmələri mədəyə daxil olduqda, onun funksiyaları pozula bilər və ishal görünə bilər. Mis birləşmələri qana daxil olduqdan sonra kapilyarlara təsir edərək hemoliz, qaraciyər və böyrəklərin zədələnməsinə səbəb olur. Mis duzlarının konsentratlı məhlulları damcı şəklində gözə daxil edildikdə, konjonktivit inkişaf edə bilər və buynuz qişanın zədələnməsi baş verə bilər.

Mis ionları orqanizmdən əsasən bağırsaqlar və böyrəklər vasitəsilə xaric olur.

ANTİMON TƏRKİBLƏRİ

Qana daxil olan sürmə birləşmələri “kapilyar zəhər” kimi çıxış edir. Zəhərlənmə halında üzvi birləşmələr Surma ürək əzələsinin və qaraciyərin funksiyalarını pozur.

Sürmə birləşmələri ilə zəhərlənmiş şəxslərin meyitlərinin patoloji müayinəsi zamanı ağciyər toxumasının hiperemiyası, ağciyərlərdə və həzm kanalında qansızmalar qeyd edilir.

Surma orqanizmdən əsasən böyrəklər vasitəsilə xaric olur. Buna görə də, sürmə ilə zəhərlənmə zamanı nefrit inkişaf edə bilər.

ARSEN BİRİŞLƏRİ

Arsenik bədəndə toplana bilər. Arsen birləşmələri ilə kəskin zəhərlənmə zamanı onlar əsasən parenximal orqanlarda, xroniki zəhərlənmələrdə isə sümüklərdə və keratinləşmiş toxumalarda (dəri, dırnaq, saç və s.) toplanır.

Arsen bədəndən böyrəklər vasitəsilə sidiklə, bağırsaqlarla və bəzi bezlər vasitəsilə xaric olur. Arsenin bədəndən sərbəst buraxılması yavaş-yavaş baş verir, bu da onun yığılma ehtimalını izah edir. Arsenik hələ bir neçə həftə sonra nəcisdə, hətta ölümdən bir neçə il sonra da cəsəd materialında aşkar edilə bilər.

BİZMUT TƏRƏKİKLƏRİ

Qana daxil olan vismut ionları orqanizmdə uzun müddət (qaraciyər, böyrək, dalaq, ağciyər və beyin toxumasında) qalır.

Bizmut orqanizmdən böyrəklər, bağırsaqlar, tər vəziləri və s. vasitəsilə xaric olur.Vismutun böyrəklərdə toplanması nəticəsində onların zədələnməsi mümkündür. Vismut bədəndən tər vəziləri tərəfindən buraxıldıqda, dərinin qaşınması və dermatozların görünüşü ola bilər.

Bədənin hüceyrələri və toxumalarının normal komponenti kimi vismutun olması haqqında məlumatlar ədəbiyyatda verilmir.

KADMIUM BİRLİKLƏRİ

Kadmium birləşmələrinin udulması qida kanalı, buxarları isə tənəffüs yolları vasitəsilə baş verir. Həll olunan kadmium birləşmələri qida kanalının divarlarında olan zülalları denatürasiya edir. Qana daxil olan kadmium ionları fermentlərin sulfhidril qrupları ilə birləşərək onların funksiyalarını pozur. Kadmium birləşmələri əsasən qaraciyərdə və böyrəklərdə toplanır. Onlar yağlı qaraciyər degenerasiyasına səbəb ola bilər. Kadmium birləşmələri bədəndən əsasən sidik və bağırsaq divarları ilə böyrəklər vasitəsilə xaric olur. Bəzi hallarda kadmium birləşmələri ilə zəhərlənmə zamanı bağırsaq qanaxması müşahidə olunur.

SİNK BİRLİKLƏRİ

Sink və onun birləşmələri qida kanalı ilə, eləcə də sink filizlərinin çıxarılması və emalı zamanı yaranan toz şəklində tənəffüs sistemi vasitəsilə orqanizmə daxil ola bilir. Sink bədənə sinkin əridilməsi və ərintilərin istehsalı zamanı buraxılan buxarlar şəklində inhalyasiya edilmiş hava ilə daxil ola bilər. Sink bədənə toz və buxar şəklində daxil olduqdan sonra onun zülallarla birləşmələri əmələ gəlir, bu da titrəmə ilə başlayan qızdırma hücumlarına səbəb olur (sözdə tökmə qızdırması və ya pirinç qızdırması). Sink tozunun və dumanının inhalyasiyası ürəkbulanma, qusma və əzələ ağrısına səbəb ola bilər. Tərkibində turşu olan məhsullardan (turşu ilə zəngin meyvələr, pomidorlar və s.) sinklənmiş qablarda hazırlanmış və saxlanılan qidalardan zəhərlənmə halları təsvir edilmişdir. Mədəyə daxil olan sink birləşmələri kəskin zəhərlənməyə səbəb ola bilər ki, bu da qusma, ishal, qıcolma və s.

Sink birləşmələri ilə zəhərlənmə zamanı onlar qaraciyərdə və mədəaltı vəzidə toplanır.

CİVƏ BİRLİKLƏRİ

Metal civə buxarları və bu metalın birləşmələri olan toz bədənə tənəffüs edilmiş hava ilə daxil ola bilər. Bu, mərkəzi sinir sisteminə (ilk növbədə beyin qabığına) təsir göstərir. Bədənə daxil olan metal civə və onun birləşmələri fermentlərin sulfhidril qruplarına və digər həyati vacib zülallara bağlanır. Nəticədə orqanizmin bəzi hüceyrə və toxumalarının fizioloji funksiyaları pozulur. Qida kanalı ilə bədənə daxil olan civə birləşmələri mədə, qaraciyər, böyrəklər və civənin bədəndən ayrıldığı bezlərə təsir göstərir. Bu zaman yemək borusu və mədədə ağrı hiss olunur, qusma və qanlı ishal görünür. Bədəndə civə əsasən qaraciyər və böyrəklərdə yığılır.

Civə bədəndən yavaş-yavaş xaric olur. Kəskin civə zəhərlənməsindən başqa iki həftə sonra fərdi toxumalarda müəyyən miqdarda müəyyən edilə bilər. Civə orqanizmdən sidik və nəcislə, həmçinin tər, tüpürcək və süd vəziləri ilə xaric olur.

Bioloji materialın məhv edilməsi. Bioloji materialdakı civə sulfhidril və zülal maddələrinin bəzi digər funksional qrupları ilə bağlıdır. Təsiri altında məhv edilmə prosesində güclü turşular qızdırıldığı zaman güclü qırılma baş verir kovalent bağlar civə və sulfhidril və ya protein maddələrinin digər funksional qrupları arasında. Məhv nəticəsində civə ionlar şəklində dağıdıcıya çevrilir ki, onu müvafiq reaksiyalar və fiziki-kimyəvi üsullarla aşkar etmək və təyin etmək mümkündür. Beləliklə, bioloji material məhv edildikdən sonra dağıdıcıda müxtəlif miqdarda civə ionları, zülallar, peptidlər, amin turşuları, lipidlər və s.

Məhv prosesini sürətləndirmək üçün bioloji materiala bu prosesin katalizatoru olan etil spirti əlavə edilir. Destruktordan məhvetmə prosesində əmələ gələn azot, azot turşuları və azot oksidlərini çıxarmaq üçün karbamid əlavə edilir.

Azot oksidləri atmosfer oksigeni ilə azot oksidinə (IV) oksidləşir, bu da su ilə reaksiyaya girərək, yuxarıda göstərildiyi kimi karbamid ilə parçalanan azot və azot turşularını əmələ gətirir.

Meyitlərin orqanlarının məhv edilməsi üsulu. 200 ml tutumlu konusvari kolbaya 20 q əzilmiş meyit orqanları əlavə edilir, ona 5 ml su, 1 ml etil spirti və 10 ml konsentratlaşdırılmış azot turşusu əlavə edilir. Sonra kolbaya 20 ml qatılaşdırılmış sulfat turşusu kiçik hissələrdə elə bir sürətlə əlavə edilir ki, kolbadan azot oksidi çıxmasın. Konsentratlaşdırılmış sulfat turşusunun əlavə edilməsi başa çatdıqdan sonra kolba otaq temperaturunda 5-10 dəqiqə (azot oksidlərinin buraxılması dayanana qədər) saxlanılır. Sonra kolba qaynar su banyosuna qoyulur və 10-20 dəqiqə qızdırılır. Əgər kolba qaynar su banyosunda qızdırıldıqdan sonra bioloji material parçaları məhv edilməmiş qalırsa, o zaman şüşə çubuqla şüşənin divarlarına diqqətlə sürtülür. Azot oksidlərinin ayrılması ilə reaksiya şiddətlə gedirsə, kolbaya 30-50 ml isti su əlavə edilir. Yaranan qaynar destruktor ikiqat həcmdə qaynar su ilə qarışdırılır və maye soyudulmadan ikiqat nəmlənmiş filtrdən süzülür. Destruktorun süzüldüyü filtr və üzərində qalan yağ 2-3 dəfə qaynar su ilə yuyulur. Yuma suyu süzülmüş dağıdıcıya əlavə edilir. Yaranan maye, destruktorun denitrasiyası üçün nəzərdə tutulmuş 20 ml doymuş karbamid məhlulu olan bir kolbaya yığılır. Sonra dağıdıcı soyudulur, su ilə müəyyən həcmə gətirilir və civənin olub-olmaması yoxlanılır.

Sidikdə üzvi maddələrin məhv edilməsi. Sağlam insanların sidikdə civə və ya onun birləşmələri yoxdur. Lakin civə ilə zəhərlənmə zamanı böyrəkləri zədələyə və sidiklə zülallar, amin turşuları və digər üzvi maddələrlə birləşmələr şəklində orqanizmdən xaric oluna bilər. Bəzi civə də ion şəklində sidikdə keçə bilər. Buna görə də sidikdə civəni aşkar etmək üçün sidikdə zülal və digər civə tərkibli birləşmələri məhv etmək lazımdır.

A.F.Rubtsov və A.N.Krılova sidikdə üzvi maddələrin məhv edilməsi üçün iki üsul işləyib hazırlamışlar:

1. 500 ml Kjeldahl kolbasına 200 ml süzülməmiş gündəlik sidik nümunəsi əlavə edin. Siyə 35 ml konsentratlı azot turşusu, 2 ml etil spirti və kolbaya kiçik hissələrdə 25 ml qatılaşdırılmış sulfat turşusu əlavə edilir. Bu turşu əlavə edilir ki, kolbadakı maye köpüklənməsin və azot oksidləri ondan ayrılmasın. Konsentratlaşdırılmış sulfat turşusunun əlavə edilməsi başa çatdıqdan sonra kolbanın içindəkilər 40 dəqiqə qaynar su banyosunda qızdırılır, sonra 20 ml doymuş karbamid məhlulu əlavə edilir. Destruktorda çöküntü varsa, süzülür və filtr isti su ilə yuyulur. Yuyucu su civənin olub-olmaması yoxlanılan dağıdıcıya əlavə edilir.

2. 500 ml-lik Kjeldahl kolbasına 200 ml süzülməmiş gündəlik sidik əlavə edin, ona kiçik hissələrdə 25 ml konsentratlaşdırılmış sulfat turşusu, sonra isə kiçik hissələrdə 7 q kalium permanqanat əlavə edilir. Kolbanın içindəkilər otaq temperaturunda 40 dəqiqə saxlanılır, vaxtaşırı çalxalanır, sonra kalium permanganatın rəngi yox olana qədər kiçik hissələrdə kolbaya oksalat turşusunun doymuş məhlulu əlavə edilir. Alınan dağıdıcı civənin aşkarlanması və kəmiyyət təyini üçün istifadə olunur.

Sidikdə protein maddələrinin məhv edilməsinin bu üsulu yuxarıda təsvir ediləndən daha sürətlidir.

Qanda üzvi maddələrin məhv edilməsi. Bu məqsədlə, cəsədlərin orqanlarının məhv edilməsi üçün istifadə olunan bir texnika istifadə olunur (yuxarıya baxın), yeganə fərq, qan nümunəsinə su əlavə edilməməsidir. Tədqiqat üçün 50-100 ml qan götürülür.

METİL SPORKI

Metil spirti (metanol) rəngsiz mayedir (qaynama nöqtəsi 64,5 °C, sıxlıq 0,79), su və bir çox üzvi həlledicilərlə bütün nisbətlərdə qarışdırılır.

Metil spirti bədənə qida kanalı vasitəsilə, həmçinin bu spirtin buxarlarını ehtiva edən inhalyasiya edilmiş hava ilə daxil ola bilər. Kiçik miqdarda metil spirti dəri vasitəsilə bədənə nüfuz edə bilər.Ordan qəbul edilən metil spirtinin öldürücü dozası 30-100 ml-dir. Ölüm tənəffüsün dayanması, beyin və ağciyər ödemi, kollaps və ya uremiya nəticəsində baş verir. Metil spirtinin selikli qişalara yerli təsiri daha güclü, narkotik təsiri isə etil spirtindən zəifdir.

Bədənə metil və etil spirtlərinin eyni vaxtda qəbulu metil spirtinin toksikliyini azaldır. Bu, etil spirtinin metil spirtinin oksidləşmə dərəcəsini demək olar ki, 50% azaltması və buna görə də onun toksikliyini azaltması ilə izah olunur.

Metabolizm. Bədənə daxil olan metil spirti orqan və toxumalar arasında paylanır. Ən böyük miqdar qaraciyərdə, sonra isə böyrəklərdə toplanır. Bu spirtin daha az miqdarı əzələ, yağ və beyində toplanır. Metil spirtinin metaboliti formaldehiddir, formik turşuya oksidləşir. Bu turşunun bir hissəsi dəm qazına (IV) və suya parçalanır. Maddələr mübadiləsinə məruz qalmamış müəyyən miqdarda metil spirti ekshalasiya edilmiş havada buraxılır. Sidikdə qlükuronid şəklində xaric oluna bilər. Bununla belə, az miqdarda dəyişməmiş metil spirti sidikdə ifraz oluna bilər. Metil spirti orqanizmdə etil spirtindən daha yavaş oksidləşir.

ETANOL

Etil spirti C 2 H 5 OH (etanol, etil spirti, şərab spirti) dadına görə yanan xarakterik qoxuya malik, rəngsiz, uçucu mayedir (pl. 0,813-0,816, bp 77-77,5 ° C). Etil spirti mavi alovla yanır, su, dietil efir və bir çox digər üzvi həlledicilərlə hər nisbətdə qarışır və buxarla distillə edilir.

Etil spirti orqanizmin toxumalarında və bioloji mayelərində qeyri-bərabər paylanır. Bu, orqan və ya bioloji mayedəki suyun miqdarından asılıdır. Etil spirtinin kəmiyyət tərkibi suyun miqdarı ilə düz mütənasibdir və orqandakı yağ toxumasının miqdarı ilə tərs mütənasibdir. Bədəndə ümumi bədən çəkisinin təxminən 65%-i sudan ibarətdir. Bu miqdarın 75-85%-i tam qanda olur. Bədəndə qan həcminin böyük olduğunu nəzərə alaraq, digər orqan və toxumalara nisbətən əhəmiyyətli dərəcədə daha çox miqdarda etil spirti toplanır. Buna görə qanda etil spirtinin təyini bu spirtin bədənə daxil olan miqdarını qiymətləndirmək üçün böyük əhəmiyyət kəsb edir.

Metabolizm. Etil spirtinin bir hissəsi (2-10%) bədəndən sidiklə, xaricdən çıxarılan hava, tər, tüpürcək, nəcis və s. ilə dəyişməmiş şəkildə xaric edilir. Bu spirtin qalan hissəsi metabolizə olunur. Üstəlik, etil spirtinin metabolizması bir neçə yolla baş verə bilər. Müəyyən miqdarda etil spirti oksidləşərək su və karbonmonoksit (IV) əmələ gətirir. Bu spirtin bir qədər böyük miqdarı asetaldehidə, sonra isə sirkə turşusuna oksidləşir.

İzoamil spirti

İzoamil spirti (CH 3) 2 -CH-CH 2 -CH 2 -OH (2-metil-butanol-4 və ya izobutilkarbinol) xoşagəlməz təsiri olan optik cəhətdən qeyri-aktiv mayedir (bp 132,1 °C, pl. 0,814-də 20 ° C). qoxu.

İzoamil spirti (2-metilbutanol-4) fusel yağlarının əsas komponentidir. Fusel yağlarının tərkibinə həmçinin optik aktiv izoamil spirti CH 3 -CH 2 -CH (CH 3) -CH 2 -OH (2-metilbutanol-1), izobutil spirti və normal propil spirti daxildir. Bu spirtlərə əlavə olaraq, fusel yağlarının tərkibində az miqdarda yağ turşuları, onların efirləri və furfural var. Fusel yağlarında 2-metilbutanol-4-ün olması onun kəskin xoşagəlməz qoxusunu və yüksək toksikliyini izah edir. İzoamil spirti (2-metilbutanol-4) çuğundur, kartof, meyvə, buğda, çovdar, arpa və digər bitkilərdə olan karbohidratların spirtli fermentasiyasının əlavə məhsuludur.

İzoamil spirti etil spirtindən 10-12 dəfə daha zəhərlidir. Mərkəzi sinir sisteminə təsir göstərir və narkotik xüsusiyyətlərə malikdir.

Metabolizm. Bədənə daxil olan izoamil spirtinin dozasının bir hissəsi izovaler turşusu aldehidinə, sonra isə izovalerik turşuya çevrilir. Müəyyən miqdarda dəyişməmiş izoamil spirti və yuxarıda göstərilən metabolitlər bədəndən sidikdə və ekshalasiya edilmiş hava ilə xaric olur.

ETİLEN QLİKOL

Etilen qlikol (HO-CH 2 -CH 2 -OH) toksikoloji əhəmiyyəti olan iki atomlu spirtlərin nümayəndələrindən biridir. Şirin dadı olan rəngsiz yağlı mayedir (qaynama temperaturu 197 °C). Etilen qlikol bütün nisbətlərdə su ilə qarışır, dietil efirdə zəif həll olunur, etil spirtində həll olunur. Etilen qlikol buxarla distillə edilir.

Metabolizm. Etilen qlikolun metabolizmi mürəkkəbdir. Bu preparatın əsas metabolik yolu ondan ibarətdir ki, o, qlikolik turşu aldehid HO-CH 2 -CHO-ya oksidləşir, daha sonra karbon monoksit (IV) və qarışqa turşusuna parçalanan HO-CH 2 - COOH qlikolik turşuya oksidləşir. Bədəndəki etilen qlikolun bir hissəsi oksalat turşusuna çevrilir, bu da böyrək borularında oksalatların çökməsi səbəbindən böyrəklərə zərər verə bilər. Karbonmonoksit (IV), etilen qlikolun bir metaboliti kimi, ekshalasiya edilmiş hava ilə bədəndən ayrılır. Qalan metabolitlər və dəyişməmiş etilen qlikolun bir hissəsi sidiklə bədəndən xaric olunur.

Etilen qlikolun bioloji materialdan ayrılması. Kimyəvi-toksikoloji analiz obyektlərindən etilen qlikolun təcrid edilməsi üsulu N. B. Lapkina və V. A. Nazarenko tərəfindən təklif edilmişdir. Bu üsul benzolun obyektlərdən distillə qədər etilen qlikolun seçici daşıyıcısı kimi istifadəsinə əsaslanır. Benzol, etilen qlikol buxarı və az miqdarda su buxarı ilə birlikdə distillə keçir. Bu vəziyyətdə distillə edilmiş su, demək olar ki, bütün etilen qlikol ehtiva edir.

Meyitin qaraciyəri müayinə üçün götürülür, zəhərləndikdən sonra tərkibində digər orqanlara nisbətən daha çox etilenqlikol var. Etilen qlikol ilə kəskin zəhərlənmə zamanı mədə və məzmunu da yoxlanılır. 10 q qaraciyər və ya mədə tərkibinə 5 q kristal oksalat turşusu əlavə edin, qarışığı nazik bir pasta əldə etmək üçün üyüdün, 100 ml dairəvi dibli kolbaya köçürün və 50 ml benzol əlavə edin. Kolba şaquli şəkildə yerləşdirilmiş soyuducu 3 ilə bağlanır, suyun tutulması üçün cihaz 2 ilə təchiz edilir. Sonra kolba su banyosuna qoyulur və qızdırılır. Benzol buxarı və onun apardığı su və etilen qlikol soyuducuda kondensasiya olunur və xüsusi qurğuya yığılır. Bu cihazda (burun) benzol (sıxlığı 0,879) suyun üstündə olduğundan, kolbaya axır. Su və onun içindəki etilen qlikol ucluqda qalır. Distillə başa çatdıqdan sonra cihaz sökülür və analiz üçün lazım olan mayenin miqdarı pipetdən istifadə edərək başlıqdan götürülür.

Etilen qlikolun aşkarlanması.

Etilen qlikolun periodatla oksidləşmə reaksiyası və yaranan formaldehidin aşkarlanması. Bu reaksiya nəticəsində fuksin turşusu istifadə edərək aşkar edilə bilən formaldehid əmələ gəlir:

Etilen qlikolun azot turşusu ilə oksidləşməsi və oksalat turşusunun aşkarlanması. Etilen qlikol azot turşusu ilə dəfələrlə buxarlandıqda oksalat turşusu əmələ gəlir ki, bu da kalsium duzları ilə xarakterik formaya malik kalsium oksalat kristallarını əmələ gətirir. Bu kristallar bəzi hallarda 2-3 gündən sonra görünür.

Mis sulfat ilə reaksiya. Etilen qlikola mis sulfat və qələvi əlavə etməklə mavi rəngli birləşmə əmələ gəlir:

XLOROFORM

Xloroform (triklorometan) CHCl 3 xarakterik qoxuya malik rəngsiz, şəffaf, uçucu mayedir. Dietil efiri, etil spirti və digər üzvi həlledicilərlə qarışır, suda az həll olunur (Cədvəl 1-ə bax). İşığın, havanın, rütubətin və temperaturun təsiri altında xloroform tədricən parçalanır. Bu zaman fosgen, formik və xlorid turşuları əmələ gələ bilər.

Metabolizm. Bədənə daxil olan xloroform qandan tez yox olur. 15-20 dəqiqədən sonra xloroformun 30-50% -i ekshalasiya edilmiş hava ilə dəyişməz olaraq buraxılır. Bir saat ərzində bədənə daxil olan xloroformun 90%-ə qədəri ağciyərlər vasitəsilə atılır. Ancaq 8 saatdan sonra da qanda az miqdarda xloroform aşkar edilə bilər. Xloroformun bir hissəsi biotransformasiyaya məruz qalır. Bu zaman karbonmonoksit (IV) və hidrogen xlorid metabolitlər kimi əmələ gəlir. Kimyəvi toksikoloji tədqiqatlarda bədəndə xloroformun olub-olmaması üçün əsas analiz obyektləri ekshalasiya edilmiş hava, meyitlərin yağla zəngin toxumaları və qaraciyərdir.

Xloroformun aşkarlanması

Xlorun aradan qaldırılması reaksiyası. Xloroform alkoqollu qələvi məhlulu ilə qızdırıldıqda, gümüş nitrat ilə reaksiya ilə aşkar edilə bilən xlor atomları xaric olur:

Bu reaksiyanı yerinə yetirməzdən əvvəl sınaq məhlulunda (distillatda) və reagentlərdə xlor ionlarının olmadığına əmin olmalısınız.

Fujiwara reaksiyası. Xloroform və bir sıra digər halogen tərkibli birləşmələr bu maddələrin qələvi iştirakı ilə piridinlə reaksiyasına əsaslanan Fujivara reaksiyasından istifadə etməklə aşkar edilə bilər. Xloroform piridin və qələvi ilə reaksiya verdikdə polimetin boyası əmələ gəlir. Bu reaksiya əvvəlcə piridinium duzunu əmələ gətirir:

Qələvi təsiri altında piridinium duzu hidroliz zamanı aşağıdakı rəngə malik olan glutakaldehid (II) əmələ gələn glutakaldehidin (I) törəməsinə çevrilir:

Fujivara reaksiyasının iki variantı təsvir edilmişdir. Birinci variantdan istifadə edərkən, yaranan qlutakonik aldehidin rəngi müşahidə olunur. Bu reaksiyanın ikinci variantında əmələ gələn qlutakon aldehidinə aromatik amin və ya tərkibində mobil hidrogen atomu olan digər birləşmə əlavə edilir və sonra rəng müşahidə edilir.

Rezorsinol ilə reaksiya. Xloroform və rezorsinol qələvi varlığında qızdırıldıqda çəhrayı və ya tünd qırmızı-qırmızı rəng yaranır.

İzonitril əmələ gəlməsi reaksiyası. Xloroformu ilkin aminlər və qələvi ilə qızdırdıqda, xoşagəlməz bir qoxu olan izonitril (karbilamin) əmələ gəlir:

Felinq reagenti ilə reaksiya. Xloroform qələvi ilə reaksiya verdikdə qarışqa (format) turşusunun duzu əmələ gəlir:

Mis (II) ionlarının Roşel duzu ilə qarşılıqlı təsiri nəticəsində əmələ gələn kompleksdaxili K 2 Na 2 birləşməsini ehtiva edən Felinq reagenti qızdırıldıqda qarışqa turşusunu və onun duzlarını oksidləşdirir. Reaksiya nəticəsində mis (I) oksidin qırmızı çöküntüsü çökür:

Xlor HİDRAT

Xloral hidrat və ya

Rəngsiz kristallar və ya xarakterik kəskin iyli və bir qədər acı olan, suda, etil spirtində, dietil efirdə və xloroformda həll olunan incə kristal toz. Xlor hidrat hiqroskopikdir və havada yavaş-yavaş buxarlanır.

Metabolizm. Xlor hidrat həzm kanalından qana tez sorulur. Orqanizmdə metabolizə olunur. Xloralhidratın metabolitləri trikloroetanol və trixloroasetik turşudur. Xloralhidratın orqanizmə toksik təsirinin trixloroetanolun əmələ gəlməsi ilə əlaqədar olduğuna inanılır. Trikloroasetik turşu bədəndə iki yolla əmələ gələ bilər: birbaşa xloral hidratdan və trixloroetanoldan. Trixloroetanol bədəndən sidiklə qlükuronid şəklində xaric olur. Xlor hidrat zəhərlənməsi nəticəsində ölümdən sonra onun müəyyən bir hissəsi dəyişməz olaraq qaraciyərdə və mədədə tapıla bilər.

Xlor hidratının aşkarlanması

Xlor hidrat xloroformu aşkar etmək üçün kimyəvi toksikoloji analizdə istifadə olunan bütün reaksiyaları verir. Bu, kimyəvi toksikoloji analizdə istifadə edilən xloroforma reaksiyaların bir qələvi varlığında aparılması ilə izah olunur, onun təsiri altında xloral hidrat xloroformu buraxmaq üçün parçalanır:

Xlor hidratını xloroformdan ayırmaq üçün Nessler reagenti ilə reaksiyadan istifadə etmək olar. Bu reaksiya bir aldehid qrupu olan xloral hidrat tərəfindən istehsal olunur. Xloroform bu reaksiya vermir.

Nessler reagenti ilə reaksiya. Xlor hidrat Nessler reagenti ilə reaksiya verdikdə sərbəst civə ayrılır:

KARBON TEXLORID

Karbon tetraklorid CCl 4 özünəməxsus qoxusu olan şəffaf mayedir (qaynama nöqtəsi 75-77 °C). Aseton, benzol, benzin, karbon disulfid və digər üzvi həlledicilərlə istənilən nisbətdə qarışdırılır. Təxminən 0,01% karbon tetraklorid 20 ° C-də suda həll olunur. Karbon tetraklorid alovlanmır, onun buxarı havadan bir neçə dəfə ağırdır.

Karbon tetraklorid bədənə onun buxarlarını tənəffüs yolu ilə daxil olur, həmçinin sağlam dəri və həzm kanalı vasitəsilə sorula bilər. Karbon tetraklorid bədəndə qeyri-bərabər paylanır. Onun yağla zəngin toxumada miqdarı qandan bir neçə dəfə çoxdur. Qaraciyərdə və sümük iliyində karbon tetrakloridin miqdarı ağciyərlərə nisbətən xeyli yüksəkdir. Meyitlərin qırmızı qan hüceyrələrində plazmadan təxminən 2,5 dəfə çox karbon tetraklorid var.

Metabolizm. Karbon tetraklorid bədəndən tez xaric olur. Bədənə daxil olduqdan 48 saat sonra, ekshalasiya edilmiş havada aşkar edilə bilməz. Onun metabolitləri xloroform və karbon monoksitdir (IV).

DİKLOROETAN

Dixloroetanın iki izomeri (C 2 H 4 Cl 2) məlumdur: 1,1-dikloroetan və 1,2-dikloroetan.

1,1-Dikloroetan (etiliden xlorid) CH 3 CHCl 2 - rəngsiz maye (10 ° C-də sıxlığı 1,189), 58 ° C-də qaynar. 1,2-Dikloroetan (etilen xlorid) Cl-CH 2 -CH 2 -Cl - maye (20 ° C-də sıxlıq 1,252), 83,7 ° C-də qaynar. Sənayedə 1,2-dikloroetan 1,1-dikloroetandan daha geniş istifadə olunur.

1,2-Dikloroetan suda az həll olunur və əksər üzvi həlledicilərdə asanlıqla həll olunur. Turşulara və qələvilərə davamlıdır. Alışmaq çətindir. Texniki 1,2-dikloroetan tərkibində trixloretilen C1-CH = CC1 2 qarışığı var.

Dixloretanın bioloji materialdan ayrılması. Dixloroetan bioloji materialdan buxar distilləsi ilə ayrılır. Distillatın ilk hissələri tədqiqat üçün götürülür. Bioloji materialın 1,2-dikloretanın olub-olmadığını yoxlamaq üçün xüsusi göstərişlərin olduğu hallarda təkrar distilləyə məruz qalan təqribən 300 ml distillat alınır və ilk 200 ml distillə toplanır. Bu distillət reflü kondensatoru ilə iki dəfə distillə edilir. Mayenin reflüks kondensatoru ilə distillə edilməsi nəticəsində əldə edilən sonuncu distillə (həcmi 10 ml) 1,2-dikloretanın olması üçün yoxlanılır.

FORMALDEHİD

Formaldehid (qarışqa turşusu aldehidi) suda çox həll olunan və kəskin, spesifik qoxuya malik qazdır. Tərkibində 36,5-37,5% formaldehid olan sulu məhlul formaldehid adlanır.

Formaldehid bioloji materialdan buxar distilləsi ilə ayrılır. Bununla belə, bu üsulla formaldehidin yalnız kiçik bir hissəsi distillə edilir. Sulu məhlullardakı formaldehidin su buxarı ilə distillə edilməsi çətin olan hidrat (metilen qlikol) şəklində olduğuna inanılır:

HCNO + NOH ---> CH 2 (OH) 2 .

Formaldehid mərkəzi sinir sistemini depressiyaya salır ki, bu da huşun itirilməsi və qıcolmalarla nəticələnə bilər. Formaldehidin təsiri altında qaraciyər, böyrəklər, ürək və beyində degenerativ zədələnmələr inkişaf edir. Formaldehid bəzi fermentlərə təsir göstərir. 60-90 ml formalin öldürücü dozadır.

Metabolizm. Formaldehidin metabolitləri metil spirti və qarışqa turşusudur ki, bu da öz növbəsində daha çox metabolizmə məruz qalır.

Formaldehidin aşkarlanması

Xromotrop turşu ilə reaksiya. Xromotrop turşusu (1,8-dioksinaftalin-3,6-disulfon turşusu) sulfat turşusunun iştirakı ilə formaldehidlə bənövşəyi rəng verir.