طرق عزل وتنقية المواد الصلبة. مواد الدرس “الكواشف الكيميائية وطرق تنقيتها” ما هي المواد التي يمكن تنقيتها بالتسامي
الغرض من الدرس: التعرف على الطرق الأساسية لتنقية المواد، وخاصة الترشيح تحت الضغط العادي (مرشح بسيط ومطوي)، ساخن، تحت فراغ.
خطة الدرس:
1. تعزيز المعرفة والمهارات المتعلقة بالطرق الأساسية لتنقية المواد.
2. حسب تعليمات المعلم، قم بتنقية الملح الملوث بطريقة الترشيح.
المواد والمعدات: زجاج، قضبان زجاجية، دورق مسطحة ومخروطية، مداخل، حامل ثلاثي الأرجل، ورق ترشيح، محلول كلوريد الصوديوم، رمل.
ورشة عمل مختبرية
لتنقية المواد، اعتمادا على حالة التجميع، يتم استخدام طرق مختلفة. تتم تنقية المواد الصلبة عادةً بطريقتين: إعادة البلورة والتسامي، والسوائل - عن طريق الترشيح والتقطير، والغازات - عن طريق امتصاص الشوائب بالكواشف الكيميائية المختلفة.
يستخدم الترشيح لفصل (تنقية) السوائل من المواد الصلبة غير القابلة للذوبان. يتم الترشيح عن طريق تمرير السائل عبر المواد المسامية - المرشحات.
يمكن استخدام رمل الكوارتز، والأسبستوس، والصوف الزجاجي، وألواح البورسلين (بوتقات جوتش)، والزجاج المضغوط (بوتقات شوت)، والأقمشة النسيجية، والصوف القطني، والمرشحات الورقية (ورق الترشيح بأحجام مختلفة) كمواد ترشيح.
يعتمد اختيار مادة الترشيح على خصائص السائل المرشح وحجم الجزيئات الصلبة. في المختبر، يتم استخدام الورق في أغلب الأحيان.
المرشحات - بسيطة أو قابلة للطي. يتم استخدام مرشح بسيط عند الحاجة إلى الرواسب لمزيد من العمل. يتم تحضير مرشح بسيط من ورقة مربعة تتناسب مع حجم الغراب، ويتم طيها إلى النصف (الشكل 33)، كما هو موضح بالخط المنقط، وإلى النصف مرة أخرى
يتم قطع الزوايا الخارجية على شكل قوس بحيث تكون حافة الفلتر أسفل حافة القمع بمقدار 0.5-1 سم، قم بفك ربع الفلتر المطوي وأدخله في
القمع، اضغط عليه بأصابعك على جدران القمع، ثم قم بترطيبه بالماء المقطر. من الضروري أن يتناسب المرشح بإحكام مع إطارات القمع.
مرشح الطية. يرجى أن تقرأ بعناية كيفية صنع مرشح مطوي. اختبر مهاراتك في صنع مرشح مطوي مع معلمك.
بالنسبة للسوائل سهلة التصفية، يتم استخدام الترشيح تحت الضغط العادي، وبالنسبة للسوائل التي يصعب ترشيحها، يتم استخدام الترشيح الفراغي. بالنسبة للسوائل اللزجة والمحاليل المشبعة، يتم الترشيح الساخن.
للترشيح تحت الضغط العادي، قم بتجميع الجهاز. عندما يبقى القليل من السائل، يتم رج الرواسب ونقلها إلى المرشح. ويسمى السائل الذي يمر عبر المرشح بالمرشح أو السائل الأم. يتم غسل الرواسب المتبقية على الفلتر بالماء المقطر من الغسالة.
يتم غسل الرواسب بالماء أو بمذيب خاص، وسكبه في أجزاء صغيرة، مما يسمح للمحلول بالتصريف بالكامل ثم صب الجزء التالي فقط. بعد 4-5 غسلات، يتم التحقق من اكتمال الغسيل من بعض الشوائب. للقيام بذلك، يتم أخذ بضع قطرات من السائل المتدفق في أنبوب اختبار نظيف ويتم إجراء تفاعل على الأيون الذي يتم غسله (على سبيل المثال، Cl ion - AgNO 3؛ SO 4 ion - BaCl 2). يتطلب ظهور التعكر مزيدًا من غسل الرواسب. يتم جمع سائل الغسيل بشكل منفصل عن المرشح الرئيسي.
يتم استخدام طريقة الصب لفصل وغسل الرواسب ضعيفة الذوبان والقابلة للترشيح ببطء. قبل بدء الترشيح، يسمح للراسب الناتج بالاستقرار في قاع الوعاء. يُسكب المحلول المصفى بعناية من الرواسب على الفلتر. يضاف المذيب مرة أخرى إلى الراسب ويقلب ويترك المحلول يستقر. يتم تصريف السائل مرة أخرى، ويضاف المذيب إلى الراسب ويتكرر ذلك عدة مرات. ثم يتم نقل الراسب إلى مرشح لمزيد من الغسيل.
يمارس. تجميع الجهاز للتصفية تحت الضغط العادي. تعرف على الحامل ثلاثي القوائم وتركيبته. تصفية حسب تعليمات المعلم 50 مل
المادة العالقة - الرمل - الماء، الطين - الماء. إتقان طرق نقل الرواسب الكمية باستخدام العصا والغسيل.
لفصل المواد الصلبة عن السوائل بسرعة أكبر، يتم استخدام الترشيح الفراغي. يتم إجراء الترشيح تحت ضغط منخفض في جهاز يتكون من دورق بنسن (1) ذو جدران سميكة مع امتداد جانبي وقمع بوشنر (2) من البورسلين مع قاع شبكي يتم إدخاله فيه باستخدام سدادة مطاطية. ضع مرشحين في أسفل القمع، أحدهما بطول قطر الجزء السفلي من القمع، والآخر على مسافة 0.5 سم أكثر من الأول. بعد القطع على طول محيط القمع، يتم ضبط الفلتر أخيرًا على القمع. يتم وضع مرشح أصغر في الجزء السفلي من القمع، مبلل بالماء والضغط على الجزء السفلي من القمع، ويتم وضع مرشح ثان في الأعلى، ويتم تقويم حوافه على طول جدران القمع. يتم إنشاء الفراغ باستخدام مضخة. يتم توصيل الجهاز بالمضخة من أجل
يتم تثبيت المرشحات بقوة على الجزء السفلي وجدران القمع، ثم يتم إيقاف تشغيل الجهاز. باستخدام قضيب زجاجي، صب المحلول مع الرواسب في قمع بوخنر، وبعد ذلك يتم توصيل الجهاز بالمضخة من خلال زجاجة أمان. يجب أن يتم إنشاء الفراغ الموجود في الدورق تدريجيًا مع تراكم الرواسب. يجب عصر الرواسب الموجودة على الفلتر.
بعد الانتهاء من التصفية، يجب فصل الدورق عن دورق الأمان وعندها فقط إغلاق صنبور الماء.
لإزالة الراسب من القمع، أخرجه من الدورق، واقلبه على ورقة ترشيح، ثم قم بإزالة الراسب عن طريق ضرب القمع بيدك. بدلاً من قمع Buchner، لنفس الأغراض، يمكنك استخدام بوتقات Gooch أو قمع Schott الزجاجي مع بأقطار مختلفةمن أجل.
الخدش وفقًا لتعليمات المعلم، قم بتجميع الجهاز باستخدام قمع Buchner وقمع Schott الزجاجي. تعرف على تشغيل نفاث الماء أو المضخة الأخرى.
الأسئلة والمهام
1. ما هي استخدامات التصفية؟
2. لماذا يتم استخدام المرشحات العادية والمطوية؟
3. ما اسم المواد التي تصنع منها المرشحات؟
4. تقنية الترشيح عند الضغط العادي.
5. تقنية الترشيح الفراغي.
6. المواضيع المجردة
7. تجارب تثبت تعقيد بنية الذرة.
8. محاولات تنظيم العناصر. اكتشاف القانون الدوري.
المهام والتمارين لSRS
مسائل وتمارين N.L.Glinka كيمياء عامة. 140-164 المهام والأسئلة. الصفحات 37-39.
العمل المختبري رقم 3
موضوع: التقنيات الأساسية للعمل في المختبر الكيميائي. مقاييس. وزن
الغرض من الدرس: إتقان التقنيات الأساسية للعمل في المختبر الكيميائي وإتقان تقنيات الوزن والتعرف على أنواع مختلفة من الموازين.
خطة الدرس:
1. التعرف على عمل الموازين الفنية والتكنوكيميائية والتحليلية والإلكترونية.
2. حسب تعليمات المعلم، قم بوزن الكمية المطلوبة من المادة.
المواد والمعدات: الموازين التقنية، الموازين التقنية، الموازين التحليلية، الموازين الإلكترونية، الأوزان.
ورشة عمل مختبرية
الوزن على الميزان هو مقارنة كتلة جسم معين بكتلة الأوزان المعروفة كتلتها والتعبير عنها بوحدات معينة (مجم، جم، كجم، إلخ). الميزان هو أهم أداة في المختبر الكيميائي، فلا يكتمل عمل فيه دون تحديد كتلة مادة معينة أو الوعاء الذي ستوضع فيه المادة التي يتم وزنها.
تُستخدم الموازين التقنية والكيميائية لوزن المواد بدقة 0.01 جم (الشكل 1)
أرز. 1. الموازين والأوزان التقنية والكيميائية (1 - عمود، 2 ترتيب، 3 - مقالي مقياس، 4 - سهم، 5 مقياس، 6 خط راسيا، 7 - مسامير لتثبيت الموازين في وضع أفقي، 8 - ذراع متأرجح، 9- براغي لموازنة الموازين الفارغة)
مبدأ تصميم الموازين التقنية والكيميائية والتحليلية هو نفسه. هناك ثلاثة موشورات على الهزاز المعدني (رافعة متساوية الذراع): اثنان في الأطراف وواحد في المنتصف (الشكل 2)، يرتكز المنشور الأوسط على صفيحة تقع على العمود المركزي للميزان وهو نقطة الارتكاز . في الموازين التحليلية تكون اللوحة مصنوعة من العقيق. يوجد على جانب المنشور صفائح تتدلى منها المقاييس. تم تجهيز الذراع المتأرجح بسهم طويل يوضح على المقياس مقدار انحراف الذراع المتأرجح عن الوضع الأفقي. عندما يكون الكرسي الهزاز في وضع أفقي، تكون الإبرة عند علامة مقياس الصفر.
قبل الوزن، يجب أن يكون الميزان راسيا. لا يجوز تحريك أو تحريك الميزان بعد التركيب. قبل البدء في الوزن، عليك التحقق من الميزان. للقيام بذلك، من خلال تدوير المسمار الذي يرفع ويخفض الذراع المتأرجح (القفل) بسلاسة، يتم وضع المقاييس في وضع العمل ويتم ملاحظة تأرجح السهم في أي اتجاه من القسم الأوسط للمقياس الموجود في الجزء السفلي من المقياس. مقاييس. إذا انحرف السهم عن الخط الأوسط للمقياس بعدد متساو من الأقسام في كلا الاتجاهين، أو في اتجاه واحد بمقدار 1-2 قسم أكثر من الآخر، فيمكن اعتبار المقاييس مناسبة للتشغيل. في نهاية الاختبار، يجب قفل المقاييس، أي نقلها إلى وضع عدم العمل عن طريق إعادة القفل.
عند الوزن يجب مراعاة القواعد التالية:
لا يمكنك وضع الأشياء والأوزان على الميزان أو إزالتها من هناك أو لمس جزء العمل من الميزان بأي شيء إلا بعد قفل الميزان تمامًا.
لا تضع أشياء ساخنة أو مبللة أو متسخة على صينية الميزان. عند التعامل مع السوائل، لا تسمح أبدًا بتلامس السائل مع الموازين أو موازين الوزن.
ضع الشيء المراد وزنه في الكفة اليسرى من الميزان، والأوزان في كفة اليمين.
لا تضع المادة المراد وزنها مباشرة على كفة الميزان. قم بوزن المواد الصلبة على نظارات الساعة (النظارات المقعرة)، أو في زجاجات، أو في البوتقات، أو على قطع من الورق المصقول.
لا تأخذ الأوزان إلا بالملقط وعند إخراجها من الميزان ضعها في الفتحات التي أخذت منها. لا ينبغي بأي حال من الأحوال وضع الأوزان على الطاولة.
أولاً، عليك أن تأخذ وزنًا يتوافق تقريبًا مع وزن الجسم، وإذا تبين أن الوزن أكبر من اللازم، فعليك أن تأخذ الوزن التالي، وما إلى ذلك، حتى يتم تحقيق التوازن، أي. نفس انحراف الإبرة في الاتجاهين تقريبًا عن منتصف الميزان كما كان قبل الوزن.
وقد عد الوزن الكليالأوزان، اكتبها في المصنف الخاص بك. لا تكتب الكمية الموزونة على أوراق منفصلة أو قصاصات من الورق.
لا تأخذ أوزانًا من مجموعة أوزان أخرى.
عند إجراء وزن تسلسلي لعنصر واحد أو عناصر مختلفة يتم تنفيذها فيما يتعلق بمهمة واحدة، يجب عليك استخدام نفس الموازين والأوزان.
بعد الوزن، تأكد من قفل الميزان. لا تترك أي شيء على المظلات.
كل وزن يرافقه حتما خطأ. لذلك، من أجل العثور على وزن أقرب ما يكون إلى الوزن الحقيقي، من الضروري إجراء 4-5 وزن. أثناء عمليات الوزن المتتالية، لا تقم بإزالة العنصر من الميزان في كل مرة. ولا يتم فصل الوزن عن الآخر إلا عن طريق ضبط الميزان.
يمكن التعبير عن الخطأ المسموح به أثناء الوزن كخطأ مربع متوسط. يتم حساب متوسط الخطأ المربع على النحو التالي. لنفترض أنه تم إجراء عمليات وزن 1،2،3، والحصول على النتائج التالية:
أ1، أ2،..أ
أوجد الوسط الحسابي لهذه القيم
يتم إعطاء جذر متوسط مربع الخطأ 6 بالتعبير التالي
وبالتالي فإن وزن الجسم هو: A = a ± 6
المهمة: وزن جسمين صغيرين مأخوذين من مساعد المختبر (وزنهما من 1 إلى 100 جرام) على ميزان تقني كيميائي بدقة 0.01 جرام، وتحديد متوسط مربع الخطأ في الوزنات.
الأسئلة والمهام
1. القواعد العامة للعمل في المختبر الكيميائي.
2. جهاز الميزان. دقة المقياس. تقنية الوزن.
3. أخطاء عند الوزن. جذر متوسط خطأ الوزن المربع.
المهام والتمارين لSRS
N.L.Glinka مسائل وتمارين في الكيمياء العامة. ل" 99-114 المهام والأسئلة. الصفحات 26-27.
العمل المختبري رقم 4
الموضوع: التسامي.
الغرض من الدرس: التعرف على طرق تنقية المواد: التسامي، التقطير، إعادة التبلور.
المواد والمعدات: دورق ذات قاع دائري، كؤوس، أقماع، حامل ثلاثي الأرجل، موقد، ملاط، كوب خزفي، يود.
ورشة عمل مختبرية
في الظروف العادية، اليود هو مادة صلبة ذات شبكة بلورية جزيئية. عندما تتبخر الجزيئات من سطح المادة الصلبة، يسمى هذا بالتسامي. كل من التبخر والتسامي ينتج أبخرة. الدخان البنفسجي هو بخار اليود، أمام أعيننا، مع تسخين طفيف، يتسامى اليود: الانتقال من الحالة الصلبة إلى الحالة الغازية، متجاوزًا الحالة السائلة. ويرتفع بخار اليود ويستقر على الجدران الباردة لأنبوب الاختبار في جزئه العلوي. هنا يتشكل اليود الصلب مرة أخرى. يصبح اليود الصلب سائلاً عند 113 درجة مئوية، ويغلي اليود السائل عند 184 درجة مئوية.
المهمة: حسب توجيهات المعلم، أضف ساعتين من CaO وساعة واحدة من KI إلى 6 أجزاء حسب كتلة التقنية I 2، ثم اطحن الخليط في الهاون. يتم وضع اليود التقني في الجزء السفلي من الزجاج المراد تنظيفه. يُغطى الزجاج بقارورة ذات قاع مستدير مملوءة بالماء البارد، وتوضع في حمام رملي ويتم تشغيل التدفئة.
العمل المختبري رقم 5
الطرق الرئيسية لتنقية المواد الصلبة في مختبر التخليق العضوي يتم إعادة البلورة والتسامي. ل طرق العزل المواد العضوية من كتلة التفاعل تشمل التبلور والتبخر والترشيح والاستخلاص (الاستخلاص).
بلورة
التبلور – عملية العزل الحالة الصلبةعلى شكل بلورات من المحاليل والأذابات والأبخرة.
يبدأ التبلور عند الوصول إلى حالة محددة معينة، على سبيل المثال، التبريد الفائق للسائل أو التشبع الفائق للبخار، عندما تظهر العديد من البلورات الصغيرة على الفور تقريبًا - مراكز التبلور. تنمو البلورات عن طريق ربط ذرات أو جزيئات من سائل أو بخار. ويحدث نمو الوجوه البلورية طبقة بعد طبقة، وتتحرك حواف الطبقات الذرية غير المكتملة (الخطوات) على طول الوجه أثناء النمو. يؤدي اعتماد معدل النمو على ظروف التبلور إلى مجموعة متنوعة من أشكال النمو والهياكل البلورية (متعددة السطوح، الصفائحية، على شكل إبرة، هيكلية، شجرية وغيرها من الأشكال، هياكل قلم الرصاص، وما إلى ذلك). من الملائم تبلور المحاليل في المتبلورات، مع الحفاظ على درجة الحرارة المطلوبة فيها (الشكل 69).
الشكل 69. - المتبلورات.
عادة لا تتبلور المواد الملوثة بشدة بشكل جيد. تعمل الشوائب، كقاعدة عامة، على إبطاء عملية التبلور، ربما بسبب امتزازها على سطح مراكز التبلور، وتساهم في تكوين بلورات غير نقية وسيئة التكوين، لأنها تتداخل مع الاتجاه السريع والصحيح لجزيئات المادة. مادة على سطح الكريستال. وبالتالي، فإن السكروز الذي يحتوي على 30% شوائب يتبلور أبطأ مرتين من السكروز الذي يحتوي على 28% شوائب، وأبطأ 30 مرة من السكروز النقي.
وفي بعض الحالات، تكون عملية التبلور بطيئة للغاية. إذا لم يحدث التبلور مباشرة بعد التبريد، فمن الضروري ترك المحلول للوقوف لمدة يوم على الأقل، وأحيانا لفترة أطول من ذلك بكثير.
يجب أيضًا أن يؤخذ في الاعتبار أن تكوين بلورات كبيرة جيدة التكوين يتم ملاحظتها عندما يتم تبريد المحلول ببطء يمكن أن يؤدي في كثير من الأحيان إلى منتج أقل نقاءً، نظرًا لأن البلورات الكبيرة عادةً ما تحتوي على شوائب من السائل الأم. البلورات الصغيرة نسبيًا التي يتم الحصول عليها عن طريق التبريد السريع وتحريك المحلول تكون أكثر نقاءً وأكثر تجانسًا في الشكل. ومع ذلك، إذا كانت البلورات صغيرة جدًا، فمن الممكن أن يتم امتصاص الشوائب من المحلول على سطحها، وهو أمر غير مرغوب فيه أيضًا.
محلول مشبع- المحلول الذي وصل فيه المذاب في ظروف معينة إلى أقصى تركيز له ولم يعد يذوب. ويكون راسب هذه المادة في حالة توازن مع المادة الموجودة في المحلول.
محلول مفرط التشبع- محلول يحتوي، في ظروف معينة، على مادة مذابة أكثر من تلك الموجودة في المحلول المشبع، وتترسب المادة الزائدة بسهولة. عادة، يتم الحصول على محلول مفرط التشبع عن طريق تبريد محلول مشبع عند درجة حرارة أعلى (التشبع الزائد).
معدل التبلور
يتم تحديد معدل التبلور بشكل رئيسي من خلال ثلاثة عوامل:
1. التغير في ذوبان المادة، أي درجة تشبع المحلول، بسبب التغير في درجة الحرارة.
2. معدل ظهور مراكز التبلور.
3. معدل نمو البلورات.
يحدث التبلور بسرعة أكبر عند درجة حرارة 20-50 درجة مئوية تحت نقطة الانصهار. بالقرب من نقطة انصهار المادة، يحدث انخفاض حاد في معدل التبلور، وهو ما يفسره زيادة في تأثير حرارة التبلور المنبعثة.
التبريد الزائد غالبًا ما يمنع التبلور. يتم تفسير ذلك إلى حد كبير من خلال زيادة اللزوجة، مما يمنع الاتجاه الصحيح لجزيئات المادة بالنسبة لبعضها البعض وبالنسبة للسطح الموجود للبلورة.
تحفيز التبلور
في كثير من الأحيان، لا تنفصل المادة البلورية عن المحلول المفرط، أو لا تتبلور المادة المنصهرة حتى عند تبريدها. في هذه الحالة، عادة ما يتم استخدام عدة تقنيات لتحفيز التبلور.
إدخال البذور ("العدوى")
يمكن أن يكون مركز التبلور عبارة عن بلورات من نفس المادة، تضاف من الخارج كبذرة. وبالتالي، يتم إنشاء مراكز التبلور ذات الشكل البلوري المطلوب بشكل مصطنع في محلول أو ذوبان.
تحفيز درجة الحرارة
في كثير من الأحيان، إذا لم يحدث تبلور سريع عند التبريد، يمكنك ترك المحلول مع مادة الاختبار لمدة يوم أو أكثر عند درجة حرارة حوالي 100 درجة مئوية أقل من نقطة الانصهار المتوقعة، ثم الحفاظ عليه عند درجة حرارة 50 ثم 30 درجة مئوية. C تحت درجة الانصهار، بحيث تعطي المراكز النشطة المتكونة النمو البلوري المطلوب.
الاحتكاك بقضيب زجاجي
من الأساليب الشائعة والفعالة للغاية لتحفيز التبلور فرك قضيب زجاجي على الجدران الداخلية للسفينة. في هذه الحالة، يتم تشكيل غبار زجاجي ناعم، وقد تكون جزيئاته الفردية عن طريق الخطأ مراكز تبلور مناسبة. ويمكن أن تلعب نفس الدور النقاط الفردية الموجودة على سطح الزجاج الخشن المتكونة نتيجة الاحتكاك.
وأهمية جزيئات الغبار الموجودة دائما في هواء المختبر مهمة جدا لعملية التبلور. في كثير من الأحيان، إذا لم يحدث التبلور حتى مع التحفيز، يتم ترك المحلول أو ذوبان مادة الاختبار أو الزيت الذي تم إطلاقه على شكله في وعاء مفتوح (قارورة، كوب، طبق بيتري) لفترة طويلة، مع احتساب على احتمال ملامسة جزيئات الغبار هذه لسطح السائل مما يسبب التبلور.
يبدأ التبلور دائمًا من جدران الوعاء ومن سطح السائل إلى المركز، وليس العكس. ومن غير الصحيح اعتبار سبب هذه الظاهرة هو تبريد الطبقات الخارجية للسائل، حيث أن تبلور المادة من المحاليل المفرطة التشبع التي لا تتعرض للتبريد يحدث بطريقة مماثلة.
يبدأ التبلور دائمًا على الأسطح الصلبة أو عند حدود الطور. ومن الممكن في هذه الحالات أيضًا أن تكون لبعض الجزيئات الصلبة التي تلتصق بإحكام بالجدران أو تتجمع عادة على سطح السائل أهمية حاسمة.
ويمكن في كثير من الأحيان ملاحظة أن التبلور المتكرر في نفس الوعاء يبدأ عند نفس النقطة التي بدأ فيها في المرة الأولى. وهذا يدل على وجود مراكز تبلور لا تتغير عندما تذوب المادة أو تذوب بشكل كامل.
ومع ذلك، غالبًا ما يكون سبب استحالة التبلور هو انخفاض تركيز المادة في المحلول (المحلول غير المشبع). في هذه الحالة، يجب إزالة جزء من المذيب، على سبيل المثال عن طريق التبخر.
تبخر
التبخر هو عملية تركيز المحاليل عن طريق التبخر الجزئي للمذيب عند
الغليان
يتم التبخر غالبًا عند درجات حرارة مرتفعة، وأحيانًا عند الغليان، و/أو تحت فراغ. يستهلك تبخر المذيب طاقة حرارية يجب توفيرها من الخارج. يؤدي التبخر إلى زيادة تركيز المحلول وكثافته ولزوجته وكذلك درجة غليانه. عندما يصبح المحلول مفرط التشبع، يترسب المذاب.
في أغلب الأحيان في التركيب العضوي، يتم استخدام المبخر الدوار للتبخر (الشكل 70).
مبخر فراغ دوار- جهاز مصمم لأتمتة تقطير السوائل عند ضغط منخفض.
مبدأ التشغيل
يتم تدوير دورق التقطير (أ) على مقطع رفيع بواسطة محرك كهربائي (ج)، مما يسمح بزيادة سطح السائل، والذي على شكل طبقة رقيقة يبلل جدران الدورق، وبالتالي تقليل التقطير الوقت وقوة التدفئة. يتم تسخين الحمام بواسطة عناصر تسخين حرارية تنقل الحرارة إلى الماء (حمام مائي) أو زيت عالي الغليان (حمام زيت)، إذا كان التسخين فوق 100 درجة مئوية (ب) مطلوبًا. يتم توصيل الجهاز عبر أنبوب (H) بنفث الماء أو مضخة الزيت. يتكثف بخار المذيب في الثلاجة (F) ويتدفق إلى دورق الاستقبال (G).
من حيث المبدأ، من الممكن استخدام أي ثلاجة بقطر طحن مناسب، ومع ذلك، لأنه عندما يتم تقطير المذيبات المتطايرة، فإن بعض البخار سوف "يتخطى" الثلاجة ويتسرب إلى الغلاف الجوي، ولا يمكن سوى نصف المذيب أو أقل يتم تجديدها. في هذا الصدد، الأكثر عقلانية هو استخدام الثلاجات الأكثر كفاءة، إن أمكن، ذات الغلاف المزدوج والدوامة.
في بعض الأحيان، حتى لا تخسر عدد كبير منمذيب شديد التقلب، أو لمنع الغليان العنيف وانبعاث المحلول إلى الثلاجة (وبعد ذلك يجب تنظيف الدوار من الداخل)، فمن المنطقي التقطير تحت فراغ جزئي، وفتح الصمام قليلاً (H)، أو لا تستخدم الفراغ على الإطلاق.
الشكل 70. المبخر الدوار
تتميز المبخرات الدوارة الحديثة بالتحكم في درجة الحرارة وسرعة الدوران بواسطة معالج دقيق، وبعضها مجهز بمحرك كهربائي لرفع وخفض حمام الماء.
المبخرات الدوارة مناسبة للتقطير المستمر والدفعي عند الضغط العادي وفي الفراغ. الميزة الرئيسية للمبخرات الدوارة هي المعالجة الحرارية الآمنة للوسائط الحساسة لدرجة الحرارة. تنشأ القيود في استخدام المبخرات الدوارة في حالة فترات الاحتفاظ الطويلة نسبيًا وتكوين منتج نهائي لزج. يتيح لك المبخر الدوار معالجة المواد ذات لزوجة تصل إلى 5000 سنتي بواز (mPa). يمكن استخدام المبخرات الدوارة لتبخير المعلقات والتبلور وتجفيف المساحيق والحبيبات. ومن الممكن أيضًا إجراء بعض التفاعلات الكيميائية.
يمكن تبخير المحاليل المائية عن طريق تسخينها في دورق مستدير القاع، أو دورق مسطح القاع، أو كوب خزفي على لوح تسخين. يمكن تقطير كميات صغيرة من المذيبات العضوية (باستثناء السوائل القابلة للاشتعال) على المواقد الكهربائية (باستثناء المواقد ذات الحلزون المفتوح) (الشكل 71).
الشكل 71. - خيارات التركيبات الخاصة بتبخير المحاليل المائية وتقطير المذيبات العضوية
في أغلب الأحيان، يتم تقطير كميات صغيرة من المذيبات العضوية تحت ضغط منخفض. ومع ذلك، في هذه الحالة، تتسرب أبخرة المذيبات المتبخرة من ماء مضخة الماء النفاثة (الشكل).
في كثير من الأحيان، عند العمل بكميات صغيرة من المواد، يتم استخدام أطباق بيتري لتبخير كمية صغيرة من المذيب.
طبق بيتري (إنجليزي طبق بيتري، ألماني بيتريشال) - الأواني الزجاجية المختبرية، لها شكل أسطوانة مسطحة منخفضة، مغلقة بغطاء ذو شكل مماثل، ولكن بقطر أكبر قليلاً. تستخدم في علم الأحياء والكيمياء.
تم اختراع أواني الطبخ عام 1877، وتحمل اسم المخترع عالم البكتيريا الألماني يوليوس ريتشارد بيتري، مساعد روبرت كوخ.
عادة ما يكون طبق بيتري مصنوعًا من الزجاج الشفاف أو البلاستيك (البوليسترين الشفاف) ويمكن أن يأتي بأحجام مختلفة. يبلغ قطر الخيارات الأكثر استخدامًا حوالي 50 - 100 ملم وارتفاعها حوالي 15 ملم.
بالإضافة إلى ذلك، غالبًا ما يُستخدم طبق بيتري لتخزين كميات صغيرة من المواد
الترشيح
الترشيح هو عملية فصل الطور الصلب للخليط الموجود في الرواسب عن الطور السائل (السائل الأم) من خلال حاجز مسامي - مرشح
عادة ما يتم استخدام ورق الترشيح كمرشح، والذي يمكن أن يكون ذو مسامية مختلفة. يمكن أن تكون المرشحات أيضًا عبارة عن أقمشة مختلفة، وزجاج مسامي، والأسبستوس، والصوف العادي والزجاجي، وما إلى ذلك. ويجب أن نتذكر أن مواد الترشيح يجب ألا تتفاعل مع المذيب أو الرواسب المنفصلة.
يمكن إجراء الترشيح طرق مختلفة. يتم تحديد ذلك حسب طبيعة المذيب وخصائص المادة المنفصلة أثناء الترشيح. عادة، يتم استخدام طريقتين للترشيح: الضغط الجوي والضغط المنخفض.
الكواشف التي تنتجها الصناعة أو التي يتم الحصول عليها في المختبر قد تحتوي على شوائب غير قابلة للذوبان وقابلة للذوبان.
حسب درجة النقاء أي. وفقا لمحتوى المادة الرئيسية والشوائب المسموح بها، فإن الكواشف لها تصنيف مناسب (الجدول 14). يشار إليه على ملصقات الكواشف التجارية.
الجدول 14.تصنيف الكواشف حسب درجة النقاء
تغطي العلامات التجارية الثلاث الأولى جميع الكواشف ذات الأغراض العامة. يتم استخدام الاستعدادات ذات النقاء العالي فقط للعمل الخاص، حيث يكون في بعض الأحيان حتى جزء من المليون من النسبة المئوية غير مقبول. يتم استخدامها في صناعة مواد أشباه الموصلات، والإلكترونيات الراديوية، والإلكترونيات الكمومية.
عند العمل مع الكواشف، يجب أن تتذكر دائمًا أن انخفاض الشوائب ولو بدرجة واحدة من حيث الحجم، خاصة بدءًا من 10 -3٪، يؤدي إلى زيادة حادة في سعر المادة. ولذلك، لا يمكن استخدام الاستعدادات عالية النقاء في العمل منخفض المسؤولية. من ناحية أخرى، إذا لزم الأمر، يتم زيادة نقاء الكاشف طرق خاصةالتنقية، والتحكم في نقاوة المركب عن طريق التحليل النوعي والكمي أو تحديد خصائصه الفيزيائية: نقطة الانصهار، نقطة الغليان، الكثافة النسبية، معامل الانكسار.
في الممارسة المخبرية، يتم استخدام الطرق التالية لتنقية الكواشف في أغلب الأحيان: إعادة البلورة من المحلول وتسامي المواد الصلبة، والتقطير أو التصحيح للسوائل، وامتصاص الشوائب في حالة الغازات.
بالإضافة إلى ذلك، لتنقية السوائل والمحاليل، يتم استخدام الترسيب أو الترسيب المشترك للشوائب (باستخدام الكواشف الكيميائية أو التحليل الكهربائي)، وكذلك الاستخلاص والامتصاص. تتم تنقية المعادن عن طريق إعادة التبلور من المصهور، على وجه الخصوص، عن طريق ذوبان المنطقة. دعونا نلقي نظرة على بعض الطرق المذكورة.
ذوبان المنطقة.تعتمد طريقة تنقية المعدن عن طريق ذوبان المنطقة، مثل التنقية عن طريق التبلور من المصهور، على قابلية ذوبان الشوائب في المصهور بشكل أكبر مقارنة بالطور الصلب من M. مع ذوبان المنطقة، يتحرك قضيب المادة التي يتم تنقيتها ببطء عبر منطقة تسخين ضيقة تذوب فيها فقط. في هذه الحالة، تنتقل المخاليط المتراكمة في الذوبان إلى نهاية القضيب. ويتكرر الذوبان عدة مرات ثم يتم قطع نهاية القضيب حيث تراكمت الشوائب.
اِستِخلاصهي طريقة لاستخلاص مادة من مرحلة سائلة إلى أخرى عبر السطح البيني بين هذه الأطوار بسبب زيادة ذوبان المادة المستخرجة (المستخلصة) في السائل الثاني. على سبيل المثال، يمكنك تنقية الماء من اليود عن طريق استخلاصه مع البنزين. لنصنع او لنبتكر مساحة كبيرةسطح الاستخراج وبالتالي زيادة سرعة العملية، يتم خلط السائل بشكل مكثف حتى يتم تشكيل مستحلب. ثم، بعد الاستقرار حتى يتم فصل المراحل بشكل كامل تقريبًا، يتم فصلها (في قمع فصل).
الامتصاص(من الكلمة اللاتينية "سوربيو" والتي تعني "أنا أمتص") هي ظاهرة استخلاص، على سبيل المثال، غاز من خليط غازي (أو مكون مذاب من الطور السائل) بواسطة مادة في الحالة الصلبة. تسمى هذه المادة ماصة. يحدث الامتصاص بسبب تكوين روابط بين ذرات المركب الممتص والذرات السطحية للمادة الماصة. اعتمادًا على نوع هذه الروابط وقوتها وعددها، تتشكل الجزيئات (جزيئات أو ذرات أو أيونات) مختلفيتم الاحتفاظ بالمواد على سطح المادة الماصة مختلفقوة. ولذلك يتم امتصاصها منه بدرجة غير متساوية، مما يجعل من الممكن فصل مخاليطها.
على سبيل المثال، يمكنك تنظيف الهواء من الرطوبة وثاني أكسيد الكربون باستخدام كلوريد الكالسيوم، الذي لا يمتص عمليا النيتروجين والأكسجين، ولكنه يمتص جزيئات الماء وثاني أكسيد الكربون بكميات كبيرة.
من بين أنواع الامتصاص المختلفة، يتم التركيز بشكل خاص عليها امتصاص التبادل الأيوني، بناءً على التبادل الكيميائي العكسي لأيونات المحلول للأيونات الماصة، والذي يسمى في هذه الحالة أيوني.
في حالة حدوث تبادل للكاتيونات، يتم استدعاء المبادل الأيوني مبادل الكاتيون، إذا الأنيونات – ثم مبادل أنيون. عندما تكون كاتيونات المبادل الأيوني عبارة عن أيونات هيدروجين، يُقال إن المبادل الكاتيوني يكون على شكل H وهو في الأساس حمض بوليمري متعدد القاعدة ضعيف الذوبان. وبالمثل، يمكن اعتبار المبادل الأنيوني في شكل OH بمثابة قاعدة بوليمرية متعددة الأحماض.
إذا تم تمرير محلول كلوريد الصوديوم عبر عمود به حبيبات مبادل كاتيوني على شكل H، فإن حمض الهيدروكلوريك ذو التركيز المناسب سيخرج من العمود. وبعد مرور الحمض الناتج عبر عمود به مبادل أنيوني على شكل OH، يتم الحصول على الماء النقي. الطريقة مبنية على هذا تنقية المياه الدقيقةباستخدام المبادلات الأيونية من الشوارد القابلة للذوبان في الماء.
طريقة تنقية إعادة البلورةتتمثل في تحضير محلول مشبع من مادة معينة عند درجة حرارة معينة وعزل بلوراته عند درجة حرارة أخرى، أي. يعتمد على اعتماد s على درجة الحرارة. ويظهر هذا الاعتماد بيانيا في الشكل 7.
وفقا لمنحنى الذوبان، على سبيل المثال، لنترات البوتاسيوم، نجد أنه من محلولها المشبع عند 45 درجة مئوية، بعد التبريد إلى 0 درجة مئوية، سوف يترسب حوالي 60 جرام من نترات البوتاسيوم (لكل 100 جرام من الماء). ثم إذا كان الملح الأصلي يحتوي على شوائب تذوب في الماء، فإنه مع انخفاض درجة الحرارة المشار إليه، لا يحدث التشبع بالنسبة إليها، فلا تسقط مع بلورات الملح التي يتم تنقيتها، وإن كانت الشوائب قليلة. يتم "القبض عليهم" من قبلهم.
ومع ذلك، فإن إعادة التبلور المتكررة يمكن أن تحصل على مادة نقية تقريبًا. لتقليل كمية الشوائب التي يمتصها سطح البلورات، يتم غسلها بعد فصلها عن السائل الأم. (السائل الأم هو المحلول الذي يتكون منه الراسب.)
طريقة تنظيف التسامي(التسامي) يتكون من نقل مركب من الحالة الصلبة إلى الحالة الغازية (بدون مرحلة الانصهار)، ثم تبلور الأبخرة الناتجة على سطح مبرد. يمكن استخدام هذه الطريقة للتنظيف شديدة التقلبالمواد (اليود، حمض البنزويك، الخ) من غير متطايرالشوائب. لفهم الجوهر الفيزيائي والكيميائي للتسامي، ضع في اعتبارك منحنى الطورالدول، على سبيل المثال، (الشكل 13).
تتوافق كل نقطة في المخطط مع حالة معينة من النظام بالنسبة لـ p وT، وI هي منطقة الحالة الصلبة للمادة، وII هي الحالة السائلة، وIII هي الحالة الغازية. تسمى النقطة A التي تتقارب عندها الخطوط التي تفصل بين المراحل ثلاثية، لأن جميع المراحل الثلاث متوازنة فيه. لهذه النقطة يتوافق مع ضغط بخار مشبع قدره 90 ملم زئبق. ودرجة الحرارة 116 درجة مئوية.
إذا تحركت على طول الخطوط المستقيمة 1-4، أي. فوق النقطة أ، ثم عند النقطة 2 سوف يذوب اليود، وعند النقطة 3 سوف يغلي.
إذا أخذنا حالة النظام المقابلة للنقطة 5 (أي أسفل النقطة A)، حيث يكون للطور الصلب درجة حرارة T'، وضغط البخار المشبع فوقه يساوي p'، وتسخين اليود الصلب عند ثابت p ، فسوف ينعكس التغيير في حالة النظام في الخط المستقيم 5-7. علاوة على ذلك، عند النقطة 6، عندما يكون ضغط البخار المشبع مساوياً لـ p الخارجي، ستبدأ العملية التسامي المكثف. (الجزء 6-7، مثل 3-4، يتوافق مع التدفئة الأبخرةفي غياب مراحلها الأخرى.)
ومع ذلك، كل هذا ينطبق على حالات التوازن. وفي ظل ظروف عدم التوازن، يكون تسامي اليود ممكنًا إذا كان ضغط بخاره المشبع على الأقل أقلالضغط الخارجي، ولكن مرتفع جدا. وفي نفس الوقت على المرحلة الأوليةتسخين اليود الصلب أقل، من عند النقطة أ، وسيظل كذلك إذا تم تنفيذ العملية عند يفتحسفينة، لأن يتم توفير الأبخرة مع الهروب الحر من النظام، وهو في الواقع التسامي في ظل ظروف غير متوازنة.
إذا قمت بتسخين اليود، على سبيل المثال، في أنبوب اختبار مغطى بالصوف القطني، فإن أبخرةه، كونها أثقل، ستؤدي إلى إزاحة الهواء من الوعاء (من خلال الصوف القطني). ولذلك فإنه سيزيد، وعندما يصبح فوق 90 ملم زئبق. (عند T، توفير الحالة السائلة)، سوف يذوب. هذه هي الطريقة التي يحصلون عليها اليود السائل.
تنقية المادة بالتقطير أو التقطيرعلى أساس تحول السائل إلى بخار ومن ثم تكثيفه. تقوم هذه الطريقة بفصل السائل عن الشوائب الصلبة غير المتطايرة الذائبة فيه. على سبيل المثال، باستخدام التقطير، تتم تنقية المياه الطبيعية من الأملاح التي تحتوي عليها. والنتيجة هي ما يسمى ماء مقطرة.
تنقية الغاز. وعادة ما تكون الغازات التي يتم الحصول عليها في التفاعلات ملوثة ببخار الماء وشوائب المواد المتطايرة الأخرى. ويتم تنقية الغاز عن طريق تمريره عبر مركبات تمتص هذه الشوائب. تستخدم المواد السائلة أو الصلبة كمواد ماصة، حيث توضع السوائل في دورق دريكسيل، والمواد الصلبة (على شكل حبيبات) في أنبوب كلوريد الكالسيوم أو دورق تيششينكو (الشكل 14).
يعتمد اختيار طريقة تنقية الغاز على الخصائص الفيزيائية والكيميائية ليس فقط للغاز نفسه، ولكن أيضًا للشوائب. على سبيل المثال، يحتوي ثاني أكسيد الكربون الناتج في جهاز كيب على كمية صغيرة من حمض الهيدروكلوريك وبخار الماء المنطلق من محلول حمض الهيدروكلوريك. يتم تمرير هذا الغاز أولاً من خلال غسله بالماء (لامتصاص حمض الهيدروكلوريك)، ثم من خلال أنبوب كلوريد الكالسيوم (يتم امتصاص بخار الماء). إلخ. ثاني أكسيد الكربون نقي تقريبًا.
أغلق فتحة قارورة Wurtz بسدادة بمقياس حرارة (2)، وقم بتوصيل الثلاجة (3)، وطول (4)، وقم بخفض الأخير في جهاز الاستقبال (5). على الموقد (6) من خلال شبكة الأسبستوس، قم بتسخين المحلول في القارورة حتى الغليان. في أي درجة سوف يغلي؟ هل تتغير درجة الغليان أثناء تبخر السائل؟قم بإنهاء التسخين عندما يتجمع 100-120 مل من السائل في جهاز الاستقبال. قياس كثافته. هل يحتوي على كبريتات النحاس؟ كيفية تثبيته؟
2. تنقية اليود بالتسامي. ضع 0.3 جم من اليود البلوري و0.1 جم من يوديد البوتاسيوم في كوب التسامي (لإزالة شوائب Cl 2 وBr 2 الموجودة في اليود)، وحركه باستخدام قضيب زجاجي. تغطية الزجاج مع قارورة مستديرة القاع من الماء البارد وتسخينه بعناية من خلال شبكة الاسبستوس (الجدول 6). بعد توقف إطلاق البخار (أي لون؟) افصل البلورات عن القارورة وقم بوزنها وحدد النسبة المئوية لإنتاج اليود.
3. تنقية خماسي هيدرات كبريتات النحاس عن طريق إعادة البلورة. احسب كمية الماء اللازمة لتحضير محلول مشبع عند درجة حرارة 60 درجة مئوية، بحيث أنه عند تبريده لاحقًا إلى درجة حرارة 0 درجة مئوية، يتم إطلاق 7 جم من الهيدرات البلورية، باستخدام البيانات التالية:
| ت 0 ج | |||||||||
| S، جم/100 جم H2O | 12.9 | 14.8 | 17.2 | 20.0 | 22.8 | 25.1 | 28.1 | 34.9 | 42.4 |
عادة، يحتوي بنتاهيدرات على شوائب من كلوريد البوتاسيوم، وكذلك الرمل وقطع الفحم. لذلك، للتنظيف، قم بوزن الملح الأصلي بنسبة 10٪ أكثر من الكتلة المحسوبة. قم بقياس الحجم المطلوب من الماء بواسطة أسطوانة، ثم اسكبه في كوب سعة 50 مل، وقم بغلي الماء وتذويب جزء من الملح المراد تنقيته فيه مع التحريك.
تأكد من وجود أيونات الكلوريد في المحلول المُجهز. للقيام بذلك، أضف قطرة من محلول AgNO 3 وقطرتين من حمض النيتريك إلى 3 قطرات منه. ما الذي يتم ملاحظته؟ لماذا؟ ثم يصفى محلول كبريتات النحاس المسخن حتى الغليان من خلال مرشح مطوي محضر مسبقاً.
أثناء تحريك المرشح بقضيب زجاجي، قم بتبريده إلى درجة حرارة الغرفة، ثم إلى 0 درجة مئوية في جهاز تبلور به ماء وثلج. افصل البلورات المترسبة عن المحلول الأم بالترشيح واغسلها (لماذا؟) بـ 5-10 مل من الماء المقطر البارد. اختبر المحلول الملحي المنقى والمحلول الأم وماء الغسيل بحثًا عن أيونات الكلوريد واستخلص النتائج.
ثم قم بإزالة بلورات الملح من القمع واضغطها بين أوراق الترشيح حتى لا تلتصق بقضيب الزجاج الجاف. وزن الملح الناتج على الميزان الكيميائي الفني. قدر كتلة الملح كنسبة مئوية بالنسبة للعينة الأصلية. ما الذي يفسر العائد المنخفض نسبيًا للمنتج المنقى عن طريق إعادة البلورة؟
4. تنقية ثاني أكسيد الكربون. املأ دورق Wurtz 1/5 من حجمه بقطع من الرخام، ثم قم بتوصيل أنبوب مخرج الغاز به، وأضف 30 مل من محلول حمض الهيدروكلوريك 20٪ وأغلق القارورة على الفور بسدادة. ما الذي يتم ملاحظته؟ كيف يمكن أن يتلوث ثاني أكسيد الكربون الناتج؟
قم بتمرير الغاز المتصاعد لمدة 10-15 دقيقة عبر دورق دريكسيل المملوء بالماء المقطر وأنبوب كلوريد الكالسيوم المملوء بكبريتات النحاس اللامائية المتصلة على التوالي معه. (كيف يتغير لونه؟ لماذا؟). اختبر محتويات زجاجة الغسيل لوجود أيونات Cl – وH +، باستخدام محلول AgNO 3 وورق المؤشر، على التوالي. استخلاص النتائج.
تختلف طرق تنقية المواد وتعتمد على خصائص المواد وتطبيقاتها. في الممارسة الكيميائية، الطرق الأكثر شيوعًا هي: الترشيح، إعادة البلورة، التقطير، التسامي، التمليح. تتم تنقية الغاز عادة عن طريق امتصاص الشوائب الغازية بمواد تتفاعل مع هذه الشوائب. المواد النقية لها خصائصها الفيزيائية و المميزة الخواص الكيميائية. لذلك، يمكن التحقق من نقاء المادة بالطرق الفيزيائية والكيميائية. في الحالة الأولى يتم تحديد الكثافة والذوبان والغليان ونقاط التجمد وغيرها، وتعتمد طرق الاختبار الكيميائي على التفاعلات الكيميائية وهي طرق للتحليل النوعي.
وفقًا لمعيار (GOST) وفقًا لدرجة النقاء تنقسم الكواشف إلى:
أ) نقي كيميائيا (درجة الكاشف)،
ب) خالصة للتحليل (الدرجة التحليلية)،
ج) نظيف (ح) وغيرها.
المواد التي تحمل علامة كيميائية مناسبة للعمل المختبري في الكيمياء غير العضوية. و ch.d.a.
- إعادة البلورة
لإعادة بلورة مادة ما، يتم إذابتها في الماء المقطر أو في مذيب عضوي مناسب عند درجة حرارة معينة. يتم إدخال مادة بلورية في مذيب ساخن بأجزاء صغيرة حتى يتوقف عن الذوبان، أي: يتكون محلول مشبع عند درجة حرارة معينة. يتم ترشيح المحلول الساخن باستخدام قمع ترشيح ساخن. يتم تجميع المرشح في كوب يوضع في جهاز تبلور به ماء بارد مع ثلج أو خليط تبريد. عند التبريد، تتساقط بلورات صغيرة من المحلول المشبع المرشح، حيث يصبح المحلول مفرط التشبع عند درجة حرارة منخفضة. يتم ترشيح البلورات المترسبة على قمع بوخنر، ثم يتم نقلها إلى ورقة ترشيح مطوية إلى النصف. باستخدام قضيب زجاجي أو ملعقة، قم بتوزيع البلورات في طبقة متساوية، ثم قم بتغطيتها بورقة أخرى من ورق الترشيح واضغط البلورات بين أوراق ورق الترشيح. سيتم تكرار العملية عدة مرات. ثم يتم نقل البلورات إلى الزجاجة. يتم إحضار المادة إلى كتلة ثابتة في خزانة تجفيف كهربائية عند درجة حرارة 100-105 . يجب زيادة درجة الحرارة في الخزانة تدريجياً إلى هذا الحد.للحصول على مادة نقية جداً يتم تكرار عملية إعادة التبلور عدة مرات.
- التسامي (التسامي)
- التقطير (التقطير)
- أ) عند الضغط الجوي (التقطير البسيط)،
- ب) عند الضغط المنخفض (التقطير الفراغي)،
- ج) التقطير بالبخار.
- يملح
التمليح هو أنه تحت تأثير كميات كبيرة من محلول مشبع من المنحل بالكهرباء القوي، تترسب المركبات الطبيعية عالية الجزيئية (البروتينات واللثة والمخاط والبكتين) من المستخلصات. يحدث هذا لأنه عند إضافة محلول إلكتروليت إلى المستخلص، يتم ترطيب أيونات الإلكتروليت الناتجة، مما يؤدي إلى إزالة الماء من جزيئات البوليمر الحيوي. تختفي طبقة الترطيب الواقية لجزيئات البوليمر الحيوي. ويلاحظ تجميع الجسيمات وترسب البوليمر الحيوي. يستخدم التمليح على نطاق واسع لتنقية الأدوية البروتينية، مثل البيبسين. مصطلح "التمليح" يحصل على اسمه من عملية ترسيب البروتينات عند إضافة كلوريد الصوديوم إلى محاليلها.
يجب أن يؤخذ في الاعتبار أن الأملاح المختلفة لها خصائص تمليح مختلفة، وهو ما يفسر قدرة الأنيونات والكاتيونات على الهيدرات. تعتمد قدرة الإلكتروليتات على التمليح بشكل أساسي على الأنيونات. يتم ترتيب الأنيونات، حسب قدرتها على التمليح، في السلسلة التالية >>>>>.
بالنسبة للكاتيونات هناك نفس السلسلة اليوتروبية: > > > > .
ومع ذلك، عادة ما يستخدم كلوريد الصوديوم لهذا الغرض، وهو أرخص.
- كلوريد الصوديوم
كلوريد الصوديوم مركب كيميائي NaCl، ملح الصوديوم لحمض الهيدروكلوريك، كلوريد الصوديوم.
يُعرف كلوريد الصوديوم في الحياة اليومية باسم ملح الطعام، وهو المكون الرئيسي فيه. ويوجد كلوريد الصوديوم بكميات كبيرة في مياه البحر، مما يخلق طعمها المالح. ويتواجد بشكل طبيعي على شكل معدن الهاليت (الملح الصخري).
يظهر كلوريد الصوديوم النقي على شكل بلورات عديمة اللون. ولكن مع الشوائب المختلفة، يمكن أن يأخذ لونه صبغة زرقاء أو أرجوانية أو وردية أو صفراء أو رمادية.
قابل للذوبان بشكل معتدل في الماء، ويعتمد قليلًا على درجة الحرارة: معامل ذوبان كلوريد الصوديوم (بالجرام لكل 100 جرام من الماء) هو 35.9 عند 21 درجة مئوية و38.1 عند 80 درجة مئوية. تقل قابلية ذوبان كلوريد الصوديوم بشكل كبير في وجود كلوريد الهيدروجين وهيدروكسيد الصوديوم والأملاح - كلوريدات المعادن. يذوب في الأمونيا السائلة ويدخل في التفاعلات التبادلية.
- كلوريد الصوديوم يسمى "ملح الطعام"
ملح الطعام (كلوريد الصوديوم، NaCl؛ وتستخدم أيضًا أسماء "كلوريد الصوديوم" أو "ملح الطعام" أو "الملح الصخري" أو "ملح الطعام" أو ببساطة "الملح") هو منتج غذائي. عند طحنها تظهر على شكل بلورات صغيرة أبيض. يحتوي ملح الطعام ذو الأصل الطبيعي دائمًا على خليط من أملاح معدنية أخرى، والتي يمكن أن تمنحه ظلالًا من الألوان المختلفة (عادةً رمادية). صنع في أنواع مختلفة: المنقى وغير المكرر (الملح الصخري)، الخشن والمطحون ناعما، النقي والميودن، ملح البحر، وما إلى ذلك. يتم الحصول على الملح عن طريق التنقية الصناعية لرواسب الهاليت (الملح الصخري) الموجودة في موقع البحار الجافة.
- يتواجد كلوريد الصوديوم بشكل طبيعي على شكل معدن الهاليت.
الهاليت (يوناني ؟؟؟ - ملح) هو ملح صخري، وهو معدن من فئة الكلوريد الفرعية، وهو شكل بلوري من كلوريد الصوديوم (NaCl). المادة الخام التي يصنع منها ملح الطعام. يمكن العثور على الهاليت في طبقات الصخور الرسوبية بين المعادن الأخرى - منتجات تبخر الماء - في مصبات الأنهار والبحيرات والبحار الجافة. ويصل سمك الطبقة الرسوبية إلى 350 متراً، وتمتد على مساحات واسعة. على سبيل المثال، في أمريكا وكندا، تمتد رواسب الملح تحت الأرض من جبال الآبالاش غرب نيويورك عبر أونتاريو إلى حوض ميشيغان.
- تنقية كلوريد الصوديوم بطريقة التمليح.
عند إعادة بلورة المواد التي تتغير قابليتها للذوبان قليلاً مع درجة الحرارة، يتم استخدام طريقة التمليح. تضاف مواد إلى محاليل هذه المواد لتقليل قابليتها للذوبان.
- الجزء التجريبي
المعدات: موازين تكنوكيميائية، ملاط، كوب، بلاط، مرشحات مطوية وعادية، كوب، قضيب زجاجي، قمع، طبق بيتري.
الكواشف: محلول كلوريد الصوديوم المشبع، ملح الطعام، ماء مقطر، حمض الهيدروكلوريك المركز (؟ = 1، 19 ) .
- طريقة التنظيف
- إجراء تجربة
لقد قمت بوزن 20 جرامًا من ملح الطعام على مقياس تقني كيميائي وسكبته في كوب. أضف 50 مل من الماء المقطر هناك. ثم وضعت الكوب على الموقد وأغلي محتوياته. لقد تقشر الملح. قمت بتصفية المحلول ووضعه في غطاء الدخان. هناك، ببطء، أثناء التحريك، بدأت في إضافة حمض الهيدروكلوريك المركز. في الوقت نفسه، تنخفض قابلية ذوبان الإلكتروليت عند إدخال إلكتروليت آخر بنفس الأيون في المحلول. مع إدخال أيونات الكلور Cl؟ إلى محلول مشبع من كلوريد الصوديوم NaCl(k)> +كل؟ فينتقل التوازن إلى اليسار، مما يؤدي إلى تساقط بلورات الملح التي لا تحتوي على شوائب.
انتظرت حتى يبرد الحل. تم ترشيح المحلول المبرد. توضع البلورات الناتجة في طبق بيتري وتترك حتى تجف.
بعد أن جفت البلورات، قمت بوزنها: m=5,200 g.
إلخ.................
يجب أن تكون المواد المستخدمة للعمل في المختبر نقية بدرجة كافية، لأن الخصائص الحقيقية للمواد الفردية تظهر فقط عندما يتم تطهيرها من الشوائب التي تصاحبها في المواد الطبيعية، وكذلك من الملوثات التي تدخل إليها أثناء عملية الإنتاج.
وكل مادة نقية لها يقين الخصائص الفيزيائية: اللون، ونقطة الانصهار، ونقطة الغليان، والكثافة، وما إلى ذلك، وبالتالي يمكن تحديد نقاوة المادة من خلال دراسة هذه الخصائص. الخصائص الأكثر ملاءمة لتقييم نقاء المادة هي تلك التي يمكن تقييمها كميا. تتم مقارنة البيانات التي تم الحصول عليها مع البيانات الموجودة في الجداول الخاصة بمادة الاختبار. في الممارسة العملية، غالبا ما يتم تحديد نقطة الانصهار ونقطة الغليان والكثافة. الشوائب في معظمها تخفض درجة الانصهار، ولا تبقى هذه الأخيرة من بداية الذوبان حتى تذوب المادة تماماً، كما في حالة المادة النقية. تزداد درجة غليان السائل في وجود الشوائب ولا تبقى ثابتة أثناء الغليان.
إن مفهوم نقاء المادة له أهمية أساسية في العصر الحديث الكيمياء غير العضوية. لا توجد مواد نقية تماما في الطبيعة. لذلك، لا توجد مواد غير قابلة للذوبان على الإطلاق، وبالتالي فإن أي مادة ملوثة بالشوائب. تؤثر الشوائب بشكل أساسي على خصائص المادة.
مشكلة الحصول على المواد النقية لها ثلاثة جوانب رئيسية. 1. لا يمكن تحديد خواص المادة إلا بالحصول عليها بالدرجة المطلوبة من النقاء. لا يجوز مقارنة نفس خصائص المواد المختلفة إلا إذا كانت لها نفس النقاء. 2. الاختيار طرق مناسبةمما يسمح بتنقية المادة إلى النقاء المطلوب. 3. التأكد من وجود أساليب حساسة وانتقائية بدرجة كافية للتحكم في النقاء. (انظر يا.أ. أوجاي الكيمياء غير العضوية، 1989، ص 46-47).
مع تطور العلوم والتكنولوجيا، تنشأ مشكلة الحصول على مواد نقية بشكل متزايد. لقد كانت نجاحات الكيمياء خلال العقود الماضية كبيرة بشكل استثنائي، ولم يكن التقدم التقني في مجال المواد النقية أقل أهمية. على مدار الأربعين إلى الخمسين عامًا الماضية، تغير مفهوم المادة النقية (على وجه الخصوص، "نقية كيميائيًا") وزادت متطلبات الكواشف المختبرية. إن إنتاج المواد النقية يعني تقليل محتوى الشوائب من 0.1-1% إلى أجزاء من المائة من المائة. يعد التنظيف الإضافي مهمة أكثر تعقيدًا وتستغرق وقتًا طويلاً. عند العمل مع الكواشف، يجب على المرء أن يتذكر دائما أن انخفاض محتوى الشوائب حتى بأمر واحد من حيث الحجم يؤدي إلى زيادة حادة في سعر الكاشف. لذلك، لا ينبغي استخدام المستحضرات عالية النقاء في أعمال غير مهمة.
وفقًا للوائح الحالية، يتم تحديد مؤهلات "نقي" (درجة نقية)، "نقي للتحليل" (درجة تحليلية)، "نقي كيميائيًا" (درجة كاشف) و"نقي للغاية" (نقاوة خاصة) للكواشف. هذا الأخير، بدوره، ينقسم إلى عدة علامات تجارية. يمكن استخدام الكواشف المصنفة على أنها "نقية" بنجاح في مجموعة متنوعة من العمل المختبريذات طبيعة تعليمية وصناعية. الكواشف "النقية تحليليًا"، كما يوحي اسمها، مخصصة لهذا الغرض العمل التحليلييتم تنفيذها بدقة كبيرة. محتوى الشوائب في المستحضرات التحليلية. صغير جدًا بحيث لا يؤدي عادةً إلى حدوث أخطاء ملحوظة في نتائج التحليل. يمكن استخدام هذه الكواشف في العمل البحثي. وأخيرا، الكواشف النقية كيميائيا مخصصة للمسؤولية بحث علمي، يتم استخدامها أيضًا في المختبرات التحليلية كمواد يتم من خلالها إنشاء عيارات من حلول العمل. تغطي هذه المؤهلات الثلاثة جميع الكواشف ذات الأغراض العامة. الاستعدادات ذات النقاء العالي ("النقاء الخاص") مخصصة فقط للأغراض الخاصة، عندما تكون حتى أجزاء من المليون من الشوائب غير مقبولة تمامًا. لا يمكن الحصول على مثل هذه المواد عالية النقاء إلا باستخدام طرق تنقية فيزيائية وكيميائية خاصة تعتمد على توزيعات مختلفة للشوائب في مراحل التعايش. تتيح طرق التسامي والاستخلاص واللوني والبلورة الاتجاهية والذوبان في المنطقة الحصول على مواد مصنفة على أنها "نقية بشكل خاص". من غير المقبول تمامًا ولا معنى له استخدام مواد باهظة الثمن ذات نقاء خاص لأداء العمل التحليلي والعلمي العادي.
كتالوج المقالات حول الرياضة وأسلوب الحياة الصحي منطقة للفروسية والجمباز والمسابقات الأخرى
زيارات الصيف إلى قصص داشا
تأثير المجتمع على الفرد فئات الناس في المجتمع